Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 13938.11-78

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 13938.11−78 Miedź. Metoda oznaczania arsenu (ze Zmianami N 1, 2, 3)


GOST 13938.11−78

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

MIEDŹ

Metoda oznaczania arsenu

Copper. Method for determination of arsenic


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1979−01−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

R. P. Гиганов, E. M. Феднева, A. A. Бляхман E. D. Шувалова, A. N. Sawieliew

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 24.01.78 N 155

3. W ZAMIAN GOST 13938.11−68

4. Standard zgodny z międzynarodową normą ISO 3220−75

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Numer rozdziału, punktu
GOST 859−78
Wprowadzenie część
GOST 1973−77
2
GOST 3118−77
2
GOST 3765−78
2
GOST 4160−74
2
GOST 4204−77
2
GOST 4328−77
2
GOST 4461−77
2
GOST 5841−74
2
GOST 10929−76
2
GOST 13938.1−78
1
GOST 14261−77
2

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

7. REEDYCJA (listopad 1999 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w maju 1982 r., czerwcu 1985 r., w kwietniu 1988 r. (ИУС 8−82, 8−85, 7−88)


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania arsenu w miedzi marek zgodnie z GOST 859* (przy masowym udziale arsenu od 0,0005 do 0,1%).
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Metoda oparta jest na reakcji edukacji мышьяково-molibdenu kompleksu, pomalowanego na kolor niebieski. Wstępnie oddzielają arsenu z miedzi i uciążliwych zanieczyszczeń poprzez отгонки треххлористого arsenu z солянокислого roztworu. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przy długości fali 820 lub 600−680 nm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE


Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa podczas wykonywania analiz — według GOST 13938.1.

Rozdz.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY


Urządzenie do отгонки треххлористого arsenu (patrz rysunek).

Urządzenie do отгонки треххлористого arsenu

ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)


1 — kolba do destylacji; 2 — wkraplacz; 3 — dysza Кьельдаля;
4 — lodówka; 5 — odbiornik; 6 — rurka z rozszerzeniem; 7 — odbiornik kontrolny



Szafa suszarka z termostatem.

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr ze wszystkimi akcesoriami.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 14261 lub GOST 3118, nie zawierające arsen i rozcieńcza się 1:1.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, roztwór 10 g/dmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3); 10 g molibdenian amonu rozpuszczone w 500 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)2 mol/dmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu siarkowego. Roztwór przesączono i dodać kwasem do 1 dmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 2 mol/dmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu.

Wodoru nadtlenek (пергидроль) zgodnie z GOST 10929.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841, roztwór 10 g/dmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 100 g/dmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Potas бромистый według GOST 4160.

Реакционная mieszanka: 10 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu molibdenian amonu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać 1 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu siarczanu гидразина, wlać do kreski wodą i dokładnie wymieszać.

Mieszanka przygotować bezpośrednio przed użyciem.

Bezwodnik мышьяковистый według GOST 1973.

Roztwory arsenu standardowe.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,132 g мышьяковистого bezwodnika umieścić w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu hydratu tlenku sodu. Roztwór wlać w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu A zawiera 0,1 mg arsenu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 50 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)i dodać wodą do kreski.

1 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu B zawiera 0,02 mg arsenu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz miedzi są umieszczone w szklance o pojemności 250 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)i dodać kwas azotowy, rozcieńczony 1:1. Masa zaczepu miedzi i objętość kwasu podane są w tabeli.1.

Tabela 1

         
Udział masowy arsenu, %
Masa zaczepu miedzi, g

Ilość kwasu
do rozpuszczania, cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

Zakres wymiarowy kolby, cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

Аликвотная część roztworu cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

Od 0,0005 0,002 subskryb.
3,0
50
-
Cały zakres
W. św. 0,002 «0,01 «
2,0
40
250
100
«0,01» 0,05 «
2,0
40
250
20
«0,05» 0,1 «
1,0
20
250
10



Zawartość szklanki ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia zawieszenia i po podgrzaniu usuwają główną masę kwasu. Do roztworu приливают 25 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, ogrzewa się do wydzielania się oparów kwasu siarkowego i nadal podgrzewamy jeszcze przez 10 min.

Zawartość szklanki chłodzi, dodać 10−15 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i jeszcze raz ogrzewa się do wydzielania się oparów kwasu siarkowego.

Do pozostałej dodać 50 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i roztwór przenieść do kolby dla destylacji. Dodać 5 g siarczanu гидразина, 1 g bromku potasu i zamknąć kolbę korkiem, wyposażony w opadającego lejkiem i z deszczownicą Кьельдаля.

W odbiornik leją 100 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i 1 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)nadtlenku wodoru i łączą wszystkie części urządzenia. W kontrolny odbiornik umieszcza się taka ilość wody, aby poziom jej był na 1−2 mm powyżej końca rurki.

W перегонную kolby, zawierający analizowany roztwór jest wstrzykiwany za spada lejek 100 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego, roztwór ogrzewano do wrzenia i destyluje 2/3 objętości cieczy.

Przy ustalaniu masowego udziału arsenu od 0,0005 0,002% дистиллят wykorzystują w pełni, przy ustalaniu masowego udziału arsenu od 0,002 do 0,1% używają аликвотную część destylatu (patrz tab.1).

Roztwory z odbiorników wlać do szklanki o pojemności 250 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać 10 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego i delikatnie odparować do sucha w temperaturze 120−130 °C. Do całkowitego usunięcia pozostałości kwasu azotowego zlewkę umieszcza się w piecu szafa i pozostawić na 1 godz. w 135−140 °C. Pozostałość chłodzi i zwilżyć 2 krople roztworu wodorotlenku sodu. Przez 10−12 min do pozostałej dodać 40 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)mieszaniny reakcyjnej, ogrzewa i gotować 3−5 min. Roztwór ochłodzono, wlać w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać mieszaniny reakcyjnej do kreski i wymieszać.

Przez 20 min po edukacji мышьяковомолибденового kompleksu mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 820 lub 600−680 nm w kuwecie o optymalnej grubości warstwy. Rozwiązanie dla porównania przy pomiarze gęstości optycznej służy woda. Jednocześnie prowadzą dwa kontrolnych doświadczenia ze wszystkimi stosowanymi odczynnikami. Średnią wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia odjąć z gęstości optycznej analizowanego roztworu.

Masę arsenu są градуировочному grafikę, budujący, jak podano w p. 3.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N

1).

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do zlewki o pojemności 100 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)umieszcza się: 0; 0,5; 1,0; 2,0 i 4,0 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu B, co odpowiada 0; 10; 20; 40 i 80 µg arsenu, приливают 5 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, delikatnie odparować roztwory i dalej przeprowadzają analizę, jak podano w p. 3.1.

Roztwór porównania przy pomiarze gęstości optycznej roztworów służy roztwór, w którym nie podawano standardowy roztwór arsenu.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im содержаниям arsenu budują градуировочный wykres.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy arsenu ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)w procentach, oblicza się według wzorów

ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)lub

ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa zaczepu miedzi, g;


ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa arsenu, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — objętość analizowanego roztworu cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — ilość аликвотной części analizowanego roztworu, cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji i dwóch badań nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

     
Udział masowy arsenu, %
Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %, wyniki
  równolegle definicji
analiz
Od 0,0005 do 0,0010 subskryb.
0,0003
0,0004
W. św. 0,0010 «0,0030 «
0,0005
0,0007
«0,0030» 0,005 «
0,0008
0,0010
«0,0050» 0,010 «
0,0015
0,003
«0,010» 0,050 «
0,003
0,005
«0,050» 0,100 «
0,005
0,008



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

4.3. Dopuszcza się oznaczanie arsenu innymi metodami.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).