Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 1652.4-77

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 1652.4−77 Stopy miedzi i cynku. Metody oznaczania manganu (ze Zmianami N 1, 2, 3, 4)

GOST 1652.4−77

Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY MIEDZI I CYNKU

Metody oznaczania manganu

Copper-zinc alloys. Methods for the determination manganese


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−07−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

J. F. Шевакин, M. B. Таубкин, A. A. Немодрук, N.W.Егиазарова (kierownik tematu), I. A. Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 27.04.77 N 1062

3. W ZAMIAN GOST 1652.4−71

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenia NTD, na który dana link
Numer punktu, litery
GOST 8.315−91
2.4.4, 3.7, 4.4.4
GOST 84−76
2.2
GOST 1020−77
Wprowadzenie część
GOST 1277−75
2.2
GOST 1652.1−77
1.1
GOST 3118−77
4.2
GOST 4197−74
3.2
GOST 4204−77
2.2, 3.2
GOST 4208−72
2.2
GOST 4217−77
2.2
GOST 4461−77
2.2, 3.2, 4.2
GOST 6008−90
2.2, 3.2, 4.2
GOST 6552−80
3.2
GOST 9656−75
3.2
GOST 10484−78
2.2, 3.2, 4.2
GOST 14897−69
2.2
GOST 15527−70
Wprowadzenie część
GOST 17711−93
Wprowadzenie część
GOST 20478−75
2.2
GOST 20490−75
2.2
GOST 25086−87
1.1, 2.4.4, 3.7, 4.4.4
GOST 27068−86
2.2

5. Rozporządzenie Gosstandartu od 28.12.92 N 1525 ograniczenie terminu ważności

6. REEDYCJA (czerwiec 1991 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3*, zatwierdzone w październiku 1981 roku, w listopadzie 1987 roku, w październiku 1989 roku, w grudniu 1992 roku (ИУС 12−81, 2−88, 2−90, 3−93)
_____________
* Prawdopodobnie błąd oryginału. Należy czytać: «ze Zmianami N 1, 2, 3, 4». — Uwaga producenta bazy danych.



Niniejszy standard określa титриметрический metoda oznaczania manganu (przy masowym udziale manganu od 0,5 do 7%), fotometryczny metoda oznaczania manganu (przy masowym udziale manganu od 0,01 do 4%) i atomowej абсорбционный metoda oznaczania manganu (przy masowym udziale manganu od 0,01 do 5%) do miedzi i stopów cynku według GOST 15527, GOST 17711 i GOST 1020.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3, 4).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w pkt 1.1 GOST 1652.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ПЕРСУЛЬФАТНЫЙ METODA OZNACZANIA MANGANU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na utlenianie manganu dwuwartościowego do семивалентного надсернокислым аммонием w środowisku kwaśnym w obecności katalizatora — азотнокислого srebra i miareczkowaniu семивалентного manganu roztworem серноватистокислого sodu do odbarwienia roztworu lub solą Mohra z потенциометрическим ustanowieniem punktu końcowego miareczkowania lub wizualnego z фенилантраниловой kwasem jako wskaźnika.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Potencjometr typu LPM-60M.

Elektrody platynowe ЭТПЛ-01М.

Elektroda азотносеребряный (przygotowują z хлорсеребряного elektrody ЭВЛ-1M, nie używanego, wypełnieniem jego nasyconym roztworem азотнокислого potasu).

Potas азотнокислый według GOST 4217, roztwór nasycony.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, 0,01 mol/dmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 1:9.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas ортофосфорная według GOST 14897.

Amon надсернокислый według GOST 20478, roztwór 200 g/dmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Srebrny азотнокислое według GOST 1277, roztwór 10 g/dmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Sód węgiel krystaliczny według GOST 84 i 0,2%-roztwór.

Mieszanka kwasów; jest przygotowany w następujący sposób: do 525 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)wody приливают ostrożnie małymi porcjami, mieszając 100 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)stężonego kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, приливают 250 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu azotowego i 125 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ортофосфорной kwasu.

Mangan według GOST 6008 marki Мр00.

Roztwór manganu standardowy; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g manganu rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i gotuje się do usuwania tlenków azotu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu zawiera 0,001 g manganu.

Sód серноватистокислый (tiosiarczan sodu) zgodnie z GOST 27068, 0,0025 mol/dmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu; jest przygotowany w następujący sposób: 1,30 g серноватистокислого sodu, rozpuszczone w 1 dmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)свежепрокипяченной i wody lodowej. Do stabilizacji stężenia masowego do roztworu dodać 0,05 g węglanu sodu. Masowe stężenie roztworu tiosiarczanu sodu ustalane w oparciu o standardowy roztwór manganu.

Kwas фенилантраниловая, roztwór 4 g/dmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), przygotowany w następujący sposób: 0,4 g фенилантраниловой kwasu rozpuszczono w 100 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ciepłego roztworu węglanu sodu. Roztwór przesączono i przechowywane nie więcej niż 10 dni.

Sól Mohra (podwójna siarczanu sól dwuwartościowego żelaza i amonu) zgodnie z GOST 4208, 0,0025 mol/dmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu; jest przygotowany w następujący sposób: 19,608 g soli Mohra rozpuszczone w 100 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:9 i tym samym kwasem rozcieńczony do 1 dmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

2.2.1. Instalacja masowego stężenia roztworu tiosiarczanu sodu

5 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)standardowego roztworu manganu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 20 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)mieszaniny kwasów i gotować 5 min do usuwania tlenków azotu. Następnie приливают 80 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)wody, 15 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu азотнокислого srebra i 20 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu надсернокислого amonu. Roztwór ogrzewano 15−20 min przy słabym gotowanie, aż do całkowitego zniszczenia nadmiaru надсернокислого amonu, o czym świadczy zakończenie alokacji drobnych pęcherzyków tlenu. Pomalowany na kolor fioletowy roztwór szybko chłodzi i jest ustalane марганцовую kwas 0,0025 mol/dmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworem tiosiarczanu sodu do zaniku różowego zabarwienia.

Masowe stężenie roztworu tiosiarczanu sodu (ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)), wyrażoną w gramach manganu na 1 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu obliczamy według wzoru

ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


gdzie 0,005 — masa manganu, zabrany do miareczkowania, g;

ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — objętość roztworu tiosiarczanu sodu, затраченный do miareczkowania, cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

2.2.2. Instalacja masowego stężenia roztworu soli Mohra dla потенциометрического miareczkowania

Do оттитрованному roztworu próbki, patrz punkt 2.3.2, dodać 10 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)0,01 mol/dmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu nadmanganianu potasu i ponownie ustalane потенциометрически roztworem soli Mohra do wzrostu potencjału.

2.2.3. Instalacja masowego stężenia roztworu soli Mohra dla wizualnego miareczkowania z kwasem фенилантраниловой

Stożkowy kolby o pojemności 250 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)umieszcza się 10 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, 10 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ортофосфорной kwasu, 100 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)wody i 10 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)0,01 mol/dmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu nadmanganianu potasu.

Schłodzoną mieszankę miareczkującym roztworem soli Mohra do przejścia różowego zabarwienia roztworu w lekko różową, następnie dodać 4−5 kropli roztworu фенилантраниловой kwasy i дотитровывают do przejścia karmazynowy kolor jasno-żółty.

Masowe stężenie roztworu soli Mohra (ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)), wyrażoną w gramach manganu na 1 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu obliczamy według wzoru

ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


gdzie 0,0005494 — masa manganu, odpowiednia cm 1ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)0,01 mol/dmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu nadmanganianu potasu, g;

ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — objętość 0,01 mol/dmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu nadmanganianu potasu, wzięty do miareczkowania, cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — objętość roztworu soli Mohra, затраченный do miareczkowania, cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

.

2.2, 2.2.1−2.2.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Podczas miareczkowania roztworem tiosiarczanu sodu

2.3.1.1. Dla stopów zawierających nie więcej niż 0,2% krzemu

Tuz stopu w zależności od zawartości manganu (tab.1) umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)i rozpuścić w 20 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)mieszaniny kwasów po podgrzaniu.

Tabela 1

   
Udział masowy manganu, %
Masa zaczepu, g
Od 0,5 do 1,0 włącznie.
0,5
W. św. 1,0 «2,0 «
0,2
«2,0» 7,0 «
0,1


Roztwór gotować 5 min do usuwania tlenków azotu, a następnie приливают 80 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)wody, 10−15 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu азотнокислого srebra, 20 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu надсернокислого amonu, roztwór ogrzewano do wrzenia i lekko gotować przez 15−20 minut, aż do całkowitego zniszczenia nadmiaru надсернокислого amonu (do zaprzestania wydzielania drobnych pęcherzyków tlenu) i dalej roztworem miareczkującym, w sposób określony w pkt 2.3.1.2.

2.3.1.2. Dla stopów z masowym udziałem ponad 0,2% krzemu

Tuz stopu w zależności od zawartości manganu (patrz tab.1) umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i 2−3 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwas fluorowodorowy. Po całkowitym rozpuszczeniu stopu приливают 10 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparowano do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, приливают 30 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)wody, ogrzewać do rozpuszczenia soli i roztwór tłumaczą stożkowy kolby o pojemności 250 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), płucząc filiżankę 20 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)wody. Następnie приливают 10 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ортофосфорной kwasu, 15 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu азотнокислого srebra i 20 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu надсернокислого amonu. Mieszanka słabo gotować przez 15−20 minut do całkowitego zniszczenia nadmiaru надсернокислого amonu (do zaprzestania wydzielania drobnych pęcherzyków tlenu).

Pomalowany na kolor fioletowy roztwór szybko chłodzi i jest ustalane марганцовую kwas 0,0025 mol/dmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworem tiosiarczanu sodu do zaniku różowego zabarwienia.

2.3.1.1, 2.3.1.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

2.3.2. Przy потенциометрическом miareczkowaniu roztworu soli Mohra

Masę zawieszenia stopu (patrz tab.1) umieścić w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)lub platynową filiżankę. Rozwiązanie zawieszenia i utlenianie manganu spędzają tak samo, jak określono w pp.2.3.1.1 i 2.3.1.2.

2.3.2.1. Gorący roztwór, pomalowany na kolor fioletowy, szybko miareczkującym потенциометрически roztworem soli Mohra.

2.3.3. Przez miareczkowaniu roztworu soli Mohra z kwasem фенилантраниловой

Rozwiązanie zawieszenia i utlenianie manganu spędzają tak samo, jak określono w pp.2.3.1.1 i 2.3.1.2. Roztwór po rozkładu nadmiaru надсернокислого amonu szybko chłodzi, rozcieńczono wodą do objętości 100−150 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)i jest ustalane 0,005 mol/dmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu soli Mohra do lekko różowe zabarwienie, następnie dodać 4−5 kropli roztworu фенилантраниловой kwasy i nadal miareczkować do przejścia malowania z karmazynowy w jasno-żółtą.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy manganu (ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


gdzie ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — objętość roztworu tiosiarczanu sodu (lub soli Mohra), затраченный do miareczkowania, cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — masowe stężenie roztworu tiosiarczanu sodu (lub soli Mohra) w марганцу, g/cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — masa zaczepu, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

2.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji (ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — konwergencji) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

     
Udział masowy manganu, %

ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), %

ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), %

Od 0,5 do 1,0 włącznie.
0,04
0,06
W. św. 1,0 «2,5 «
0,06
0,08
«2,5» 5,0 «
0,08
0,1
«5,0» 7,0 «
0,1
0,14


(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 4).

2.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — powtarzalność) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

2.4.4. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonych przez GOST 8.315, lub metodą dodatków, lub porównania wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

2.4.4.1, 2.4.4.2. (Wyłączone, Zm. N 4).

3. FOTOMETRYCZNY ПЕРИОДАТНЫЙ METODA OZNACZANIA MANGANU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na utlenianie manganu dwuwartościowego do семивалентного w kwaśnym środowisku периодатом potasu i pomiarze fioletowego koloru powstałego nadmanganianu-jonasz.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552.

Kwas borowy według GOST 9656, roztwór nasycony.

60 g kwasu borowego rozpuszczone w 1 dmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)wody gorącej i po rozwiązaniu ochłodzono do temperatury pokojowej.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania; jest przygotowany w następujący sposób: 100 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwas fluorowodorowy dodają do 900 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)nasyconego roztworu kwasu borowego i dobrze wymieszać (roztwór przechowywać w foliowych pojemniku).

Йоднокислый potas.

Sód азотистокислый według GOST 4197, roztwór 50 g/dmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Miedź marki M1, M0 lub М00.

Mangan według GOST 6008 marki Мр00.

Roztwór manganu standardowy; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g manganu rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i gotuje się do usuwania tlenków azotu. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), wlać do kreski wodą i dobrze wymieszać.

1 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu zawiera 0,0001 g manganu.

Woda bez regenerujących substancji; wody destylowanej zakwasza roztwór kwasu siarkowego (10 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu siarkowego na 1 l wody), gotować, dodać kilka kryształków йоднокислого potasu i gotować przez 10 min, następnie wodę chłodzi.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Dla stopów zawierających cynę i krzem

Tuz stop, masa którym instalowany jest w zależności od masowego udziału manganu (tab.2), umieścić w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), dodać 15 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)mieszaniny kwasów, 15 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)wody, 15 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)stężonego kwasu azotowego i 5 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ортофосфорной kwasu, najpierw rozpuszcza się bez ogrzewania, a następnie po podgrzaniu i usuwają tlenki azotu wrzenia. Przy masowym udziale manganu ponad 0,2%, schłodzonego roztworu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), dodać do kreski wodą i wymieszać.

Tabela 2a

     
Udział masowy manganu, %
Masa zaczepu próbki, g

Ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Od 0,01 do 0,2
1
Pełna
W. św. 0,2 «1,0
1
20
«1,0» 4,0
0,5
20


Do аликвотной części roztworu, zgodnie z tabela.2a, dodać 0,3 g йоднокислого potasu. Roztwór schłodzić, dodać 0,3 g йоднокислого potasu i gotować przez 5 min.

Następnie roztwór nadal ogrzewać 20 min na łaźni wodnej przy 80−90 °C, po czym chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), dodać do kreski wodą i wymieszać. Zmierzyć gęstość optyczną roztworu w kuwecie o grubości warstwy 1 cm na фотоэлектроколориметре z zielonym nd przy długości fali 540 nm lub na spektrofotometrze przy długości fali 528 nm. Jako roztwór porównania wykorzystują część roztworu tej samej próbki, w której семивалентный mangan przywracają do dwuwartościowego dodatkiem kroplami roztworu азотнокислого sodu do odbarwienia.

3.3.2. Dla stopów nie zawierających cyny i krzemu

Tuz stopu (patrz p. 3.3.1) umieścić w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), dodać 30 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)wody, 15 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)stężonego kwasu azotowego i 5 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ортофосфорной kwasu. Najpierw rozpuszczanie prowadzą bez ogrzewania, a następnie do całkowitego rozpuszczenia próbki roztwór ogrzewa się do 80−90 °C. Dalej analizę przeprowadza się w sposób określony w pkt 3.3.1.

3.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem szklanek o pojemności 250 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)umieszcza się 1 g (lub 0,1 g) miedzi, dodać 15 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)mieszaniny kwasów, do 15 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)wody, po 15 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)stężonego kwasu azotowego, 5 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ортофосфорной kwasy i rozpuszcza się bez ogrzewania, a następnie po podgrzaniu. Następnie usuwają tlenki azotu wrzenia. Wstrzykuje 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)standardowego roztworu manganu, dodać 0,3 g йоднокислого potasu i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.3.1.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy manganu (ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


gdzie ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — masa manganu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — masa zaczepu stopu r.

3.5. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji (ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — konwergencji) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.3.

Tabela 3

     
Udział masowy manganu, %

ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), %

ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), %

Do 0,05
0,005
0,007
Od 0,05 do 0,10 subskryb.
0,01
0,014
W. św. 0,10 «0,25 «
0,015
0,02
«0,25» 0,50 «
0,025
0,03
«0,5» 1,0 «
0,04
0,06
«1,0» 2,0 « 0,06
0,08
«2,0» 5,0 «
0,15
0,2

3.6. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — powtarzalność) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

3.5, 3.6. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 4).

3.7. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonych przez GOST 8.315, lub metodą dodatków, lub porównaniem wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.

3.7. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

3.7.1−3.7.3. (Wyłączone, Zm. N 4).

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA MANGANU

4.1.Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu solnego i azotowego lub w obecności krzemu kwasu azotowego i фтористоводородной kwasach i pomiarach absorpcji atomowej manganu w płomieniu acetylen-powietrze za pomocą promieniowania o długości fali 279,5 lub 403,1 nm.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas.

Lampa z katodą wnękową do manganu.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Mieszanka kwasów solnego i kwasu azotowego w stosunku 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas хлорная, rozcieńcza się 1:1.

Mangan według GOST 6008.

Standardowy roztwór manganu: 0,1 g manganu rozpuszczone w 15 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu azotowego, gotowanie wody usuwają tlenki azotu, roztwór chłodzi się i przesuwają w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu zawiera 0,1 mg manganu.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Dla stopów zawierających krzem do 0,05%, tuz stopu o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), dodać 20 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)mieszaniny kwasów i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozpuszczeniu roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 lub 250 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), dodać do kreski wodą i wymieszać. Przy masowym udziale manganu ponad 0,1% wybierają аликвотную część, zgodnie z tabela.4, w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), dodać 20 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)mieszaniny kwasów, wlać do kreski wodą, wymieszać i mierzą atomową wchłanianie manganu w анализируемом roztworze równolegle z rozwiązań do budowania krzywej kalibracyjnej i roztworu kontrolnego doświadczenia w płomieniu acetylen-powietrze za pomocą promieniowania o długości fali 297,5 lub 403,1 nm przy masowym udziale manganu ponad 1%.

Tabela 4

     
Udział masowy manganu, %

Pojemność wymiarowy kolby, cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Od 0,01 do 0,1 subskryb.
-
Pełna
W. św. 0,1 «1,0 «
100
20
«1,0» 2,0 «
250
25
«2,0» 5,0 «
250
10


(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

4.3.2. Dla stopów zawierających krzem ponad 0,05%, tuz stopu o masie 0,5 g umieszcza się w platynową szklanki i rozpuścić w 3 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwas fluorowodorowy i 10 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, dodawanej w części. Po rozpuszczeniu dodać 10 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwas chlorowy i упаривают do zaznaczenia białego dymu kwas chlorowy. Po ochłodzeniu dodaje się 30 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)wody, pozostałość rozpuszcza się i roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 lub 250 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), dodać 20 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)mieszaniny kwasów, wlać do kreski wodą i wymieszać. Dalej robią w zależności od zawartości manganu, w sposób określony w pkt 4.3.1.

4.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedmiu z ośmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)umieszcza się 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)standardowego roztworu manganu, co odpowiada 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 i 1,0 mg manganu. Wszystkie kolby wlać 20 cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)mieszaniny kwasów, roztworów dodać do kreski wodą, wymieszać i mierzą atomową wchłanianie manganu bezpośrednio przed i po pomiarze absorpcji w анализируемом roztworze próbki.

Na podstawie otrzymanych wartości budują градуировочный wykres.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy manganu (ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


gdzie ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — stężenie manganu w анализируемом roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — stężenie manganu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — zakres wymiarowy kolby do przygotowania końcowego roztworu próbki, cmГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — masa zaczepu próby, odpowiednia części roztworu, g

.

4.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji (ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — konwergencji) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.3.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 4).

4.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — powtarzalność) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 4).

4.4.4. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonych przez GOST 8.315, lub metodą dodatków, lub porównaniem wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.

4.4.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

4.4.4.1−4.4.4.3. (Wyłączone, Zm. N 4).