GOST 1652.13-77

• gost-165213-77.pdf (303.29 KiB)
  ГОСТ 1652.13-77

GOST 1652.13−77 Stopy miedzi i cynku. Metody oznaczania fosforu (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 1652.13−77

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY MIEDZI I CYNKU

Metody oznaczania fosforu

Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

J. F. Шевакин, M. B. Таубкин, A. A. Немодрук, N.W.Егиазарова (kierownik tematu), Ai Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 27.04.77 N 1062

3. W ZAMIAN GOST 1652.13−71

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Rozporządzenie Gosstandartu od 28.12.92 N 1525 ograniczenie terminu ważności

6. REEDYCJA (lipiec 1997 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w październiku 1981 r., listopadzie 1987 r., grudniu 1992 r. (ИУС 12−81, 2−88, 3−93)


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania fosforu (przy masowym udziale fosforu od 0,005 do 0,1%), экстракционно-fotometryczny metoda oznaczania fosforu (przy masowym udziale fosforu od 0,002 do 0,04%) do miedzi i stopów cynku według GOST 15527, GOST 17711 i GOST 1020.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w pkt 1.1 GOST 1652.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA FOSFORU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji żółty фосфорнованадиевомолибденового kompleksu i pomiaru jego gęstości optycznej bez uprzedniego oddziału fosforu.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas solny według GOST 3118.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania przygotowują mieszanką 400 cmkwasu solnego, 100 cmkwasu azotowego i 500 cmwody.

Amoniakowa według GOST 3760.

Amon ванадиевокислый (meta) zgodnie z GOST 9336, przygotowany w następujący sposób: 2,5* narkotyków rozpuszczone w 500−700 cmciepłej wody w wymiarowy kolbie o pojemności 1 dm, ochłodzono do temperatury pokojowej, dodać 20 cmstężonego kwasu azotowego, wlać do kreski wodą, wymieszać i przesączyć.
________________
* Tekst dokumentu jest zgodny z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.


Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный z roztworu, świeżo przygotowany roztwór 100 g/dm.

Перекристаллизацию molibdenian amonu odbywa się w następujący sposób: 70 g narkotyków rozpuszczone w 400 cmciepłej wody i dwa razy przesączono przez ten sam filtr. Do фильтрату dodają 250 cmalkoholu etylowego i po obronie w ciągu 1 h выделившиеся kryształy odsącza się i powtarzają перекристаллизацию. Po drugiej odsysania kryształy myje 2−3 razy mieszaniną alkoholu z wodą (5:8) i suszone na powietrzu.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300 i rozcieńczony 5:8.

Wodoru nadtlenek według GOST 177, 30%-roztwór.

Miedź o wysokiej czystości z zawartością fosforu nie więcej niż 0,0002%.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, 0,2 mol/dmroztworu.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Potas фосфорнокислый однозамещенный.

Sód фосфорнокислый двузамещенный.

Roztwór fosforu pokój jest przygotowany w następujący sposób: 0,4395 g однозамещенного фосфорнокислого potasu lub 0,4586 g двузамещенного фосфорнокислого sodu, wstępnie suszonych w 105 °C do stałej masy, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozpuszcza się w wodzie, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g fosforu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuścić w 20 cmmieszanki do rozpuszczenia. Szklanka serwowane jest strefą szybą. Na początku rozpuszczanie produkują bez ogrzewania, a po rozwiązaniu głównej masy zawieszenia — po podgrzaniu do rozpuszczenia próbki.

Podczas analizy krzemowych stopów tuz umieszcza się w platynową szklanki i rozpuścić w 15 cmstężonego kwasu azotowego i 2 cmkwas fluorowodorowy. Roztwór odparowano do sucha, dodać 5 cmstężonego kwasu azotowego. Выпаривание powtórzyć jeszcze cztery razy, dodając za każdym razem po 5 cmstężonego kwasu azotowego. Pozostałość rozpuszczono w 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, przenieść roztwór do zlewki o pojemności 250 cm, płucze filiżankę niewielką ilością wody i dodać 5 cmkwasu solnego. Roztwór ogrzewano do temperatury 30−40 °C, dodać kroplami roztwór nadmanganianu potasu do momentu pojawienia się fioletowe zabarwienie i pozostawić na 5 min. Następnie roztwór ogrzewano do wrzenia, gotować przez 1 min i ochłodzono do temperatury 30−40 °C.

Do otrzymanego roztworu приливают 1 cmnadtlenku wodoru, ogrzewać do wrzenia i gotować przez 3 min do usuwania tlenków azotu (nie należy dopuścić do szybkiego i długotrwałego wrzenia roztworu w celu uniknięcia strat roztworu i fosforu).

Umyć szybę wodą, приливают 10 cmroztworu ванадиевокислого amonu, 10 cmroztworu molibdenian amonu, dobrze wymieszać, schłodzić, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Pomiar gęstości optycznej w kuwecie o grubości warstwy 3 cm na фотоэлектроколориметре z niebieskim nd przy długości fali 434 nm lub w kuwecie o grubości warstwy 1 cm na spektrofotometrze przy długości fali 315 nm w stosunku do roztworu kontrolnego próby.

2.3.2. Przygotowanie roztworu próby kontrolnej

Biorą taką tuz miedzi o wysokiej czystości, aby zawartość miedzi w roztworze było blisko do jej zawartości w próbce, i rozpuścić w 20 cmmieszaniny kwasów. Dalej analiza prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.1.

2.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do szklanki o pojemności 250 cmumieszcza się 1 g czystej miedzi, приливают konsekwentnie 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 i 12,0 cmstandardowego roztworu fosforu, dodać 20 cmmieszaniny kwasów i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.1. Jako roztwór porównania używać roztwór, w którym nie dodano roztwór fosforu.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im содержаниям fosforu budują градуировочный wykres.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy fosforu w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa fosforu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stopu r.

2.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — konwergencji) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1.

Tabela 1

2.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — powtarzalność) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

2.4.2, 2.4.3. (Zmieniona redakcja, Edycja, N 2, 3).

2.4.4. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA) lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków, zgodnie z GOST 25086.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

2.4.4.1, 2.4.4.2. (Wyłączone, Zm. N 3).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA FOSFORU W ŻÓŁTEJ ФОСФОРНОМОЛИБДЕНОВОЙ ГЕТЕРОПОЛИКИСЛОТЕ W STOPACH ZAWIERAJĄCYCH ARSEN

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji fosfor żółty фосфорномолибденового kompleksu przy ph 1,5 экстрагируемого mieszaniną chloroformu i n-butylowego, i pomiarze gęstości optycznej ekstraktu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1 i 1:2.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Fiolet krystaliczny, roztwór 10 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, roztwór 50 g/dm.

Перекристаллизацию molibdenian amonu odbywa się w sposób określony w pkt 2.2.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300 i rozcieńczony 5:8.

Sodu chlorek według GOST 4233.

Alkohol butylowy normalny według GOST 6006−78, перегнанный przy 118 °C.

Chloroform.

Mieszanka dla экстракций; jest przygotowany w następujący sposób: wymieszać n-butylowy alkohol, chloroform w stosunku 1:3.

Mieszankę do płukania, przygotowany w następujący sposób: do 500 cmwody dodać 120 cmkwasu azotowego rozcieńczonym 1:2, 30 cmroztworu molibdenian amonu i 40 cmn-butylowego.

Sód сернокислый bezwodny według GOST 4166.

Potas фосфорнокислый однозамещенный według GOST 4198.

Roztwory fosforu standardowe.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,4395 g фосфорнокислого potasu, wysuszonej w 105 °C, rozpuszcza się w wymiarowy kolbie o pojemności 1 dmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g fosforu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g fosforu.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Dla stopów nie zawierających krzemu i cyny

Masę zawieszenia stopu w zależności od masowego udziału fosforu (tab.2) umieścić w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszcza się w 10−25 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, po podgrzaniu.

Tabela 2

Po rozpuszczeniu próbki ściany i szyby umyć wodą, roztwór gotuje się do usuwania tlenków azotu, rozcieńcza się wodą do 75 cmi neutralizują amoniakiem do ph 1,5, kontrolując ph kroplówki próbą z roztworem fioletu krystalicznego lub na pasku papieru. Roztwór przenosi się do делительную lejek o pojemności 250 cmi rozcieńczono wodą do 100 cm. Dodają 6 cmroztworu molibdenian amonu i pozostawić na 10 min. Dodać 8 cmn-butylowego i energicznie wymieszać do nasycenia roztworu wodnego alkoholem, dodać 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2, i wymieszać. Żółty kompleks фосфорномолибденовой kwasu ekstrahowano 10 cmmieszanki do ekstrakcji, potrząsając 1 min. Po separacji faz dolną fazę organiczną przenoszą w inną делительную lejek.

Do fazie wodnej ponownie dodać 5 cmmieszanki do ekstrakcji i ekstrahowano 1 min po Ekstrakcji z 5 cmmieszanki do ekstrakcji powtórzyć jeszcze raz. Ostatni wyciąg powinien być bezbarwny. Organiczny warstwa myte w linią ramion 50 cmmieszanki do płukania, mieszając 30 s. Po faz dolna warstwa przelewa w suchej kolbie miarowej o pojemności 25 cm, zawierającego 0,2 g bezwodnego siarczanu sodu, wymieszać i wlać do kreski mieszaniną do ekstrakcji.

Gęstość optyczną ekstraktu mierzą na фотоэлектроколориметре z fioletowym lub niebieskim nd (przy długości fali 420−430 nm) w kuwecie o grubości warstwy 2 cm lub na spektrofotometrze przy długości fali 420 nm w kuwecie o grubości warstwy 1 cm w stosunku do roztworu kontrolnego próby.

3.3.2. Dla stopów zawierających krzem

Masę zawieszenia (patrz tab.2) umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszczone w mieszaninie 15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i 2−3 cmkwas fluorowodorowy w warunkach łagodnego ogrzewania i odparowano do sucha. Spłukać ściany filiżanki 10 cmstężonego kwasu azotowego i powtarzają выпаривание sucha jeszcze trzy razy, za każdym razem dodając po 10 cmstężonego kwasu azotowego.

Do suchego pozostałej dodać 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszczone sole i roztwór tłumaczy się w szklance o pojemności 250 cm. Kubek spłukać wodą kilka razy na 10 cmi gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, a następnie rozcieńczono wodą do 75 cmi dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.3.1.

3.3.3. Dla stopów zawierających cynę

Tuz stopu (patrz tab.2) umieścić w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 0,2 g chlorku sodu rozpuszczono w 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, po podgrzaniu i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.3.1.

3.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W ośmiu szklanek o pojemności 250 cmwstrzykuje 0; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 16,0 i 20,0 cmstandardowego roztworu B, dodać 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, dodać wody do 75 cmi dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.3.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznych i odpowiednio im содержаниям fosforu budują градуировочный wykres.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy fosforu w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa fosforu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, r.

3.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — konwergencji) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — powtarzalność) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

3.4.2, 3.4.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

3.4.4. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA) lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków, zgodnie z GOST 25086.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).