Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 1953.10-79

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 1953.10−79, Brązu i cyny. Metody ustalania antymonu (ze Zmianami N 1, 2)


GOST 1953.10−79

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZY CYNOWE

Metody ustalania antymonu

Tin bronze.
Methods for the determination of stibium


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 10.10.79 N 3899

3. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1542−79

4. W ZAMIAN GOST 1953.10−74

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który są podane linki
Numer punktu, litery
GOST 8.315−97
2.4.3, 3.4.3, 4.4.4, 5.4.4
GOST 435−77
2.2
GOST 613−79
Wprowadzenie część
GOST 614−97
Wprowadzenie część
GOST 4461−77
2.2
GOST 1089−73
2.2, 3.2, 4.2, 5.2
GOST 1953.1−79
1.1
GOST 3118−77
2.2, 3.2, 4.2, 5.2
GOST 3760−79
2.2, 4.2
GOST 4166−76
2.2, 3.2
GOST 4197−74
2.2, 3.2
GOST 4204−77
2.2, 3.2, 4.2, 5.2
GOST 4461−77
2.2, 3.2, 4.2, 5.2
GOST 5456−79
2.2
GOST 5789−78
2.2, 3.2
GOST 6691−77
2.2, 3.2
GOST 20490−75
2.2, 4.2
GOST 22867−77
2.2
GOST 25086−87
1.1, 2.4.3, 3.4.3, 4.4.4, 5.4.4

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)

7. WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzonej w lutym 1983 r., w sierpniu 1990 r. (ИУС 6−83, 11−90)



Niniejszy standard określa экстракционно-fotometryczny metoda określania antymonu z fioletem krystalicznym (od 0,001% do 0,6%), экстракционно-fotometryczny metoda określania antymonu z diamentowym na zielono (od 0,2% do 0,6%) i atomowej абсорбционный metoda określania antymonu (od 0,001% do 0,05% i od 0,05% do 0,6%) w ołowiu бронзах według GOST 614 i GOST 613.

Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1542−79.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w pkt 1.1 GOST 1953.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA ANTYMONU Z FIOLETEM KRYSTALICZNYM (od 0,001% do 0,6%)

2.1. Istota metody

Metoda ta polega na zaznaczenie antymonu z wytrącenia jej z оловянной kwasem, lub z uwodnionej dwutlenkiem manganu, ekstrakcji пятивалентной antymonu toluenem w postaci гексахлоростибата fiolet i pomiar gęstości optycznej ekstraktu.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Cer (IV) сернокислый, roztwór 0,4 g/dmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)0,25 mol/dmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 10 g/dmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Dietylowym odpowiedni solânokislyj według GOST 5456, roztwór 1 g/dmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Mangan сернокислый według GOST 435, roztwór 10 g/dmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1 i 1:100.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńczająca 7:3 i 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:1 i 0,25 mol/dmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu.

Amoniakowa według GOST 3760.

Cyna двухлористое na ND, roztwór 100 g/dmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)w kwas solny, rozcieńczonym 1:1.

Sód азотистокислый według GOST 4197, roztwór 100 g/dmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Mocznik według GOST 6691, roztwór nasycony; jest przygotowany w następujący sposób: 100 g mocznika, rozpuszcza się w 100 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)ciepłej wody.

Fiolet krystaliczny, roztwór 2 g/dmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Toluen według GOST 5789.

Sód сернокислый bezwodny według GOST 4166.

Antymon według GOST 1089, marki Су0 lub Су00.

Standardowe roztwory antymonu. Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g kwas azotowy rozpuszcza się po podgrzaniu do 50 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu siarkowego. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), dodają 175 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, schłodzić, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu A zawiera 0,0001 g antymonu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), dodają 70 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu solnego, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu B zawiera 0,00001 g antymonu.

Amon азотнокислый według GOST 22867.

Промывная płyn; jest przygotowany w następujący sposób: 10 g азотнокислого amonu rozpuszczone w 200 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)wody z dodatkiem 10 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu azotowego i rozcieńczono

wodą do 1 dmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz brązu (patrz tabela) umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), dodać 5−10 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu.

         
Udział masowy antymonu, %
Masa zaczepu, g

Objętość roztworu po rozcieńczeniu, patrzГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)

Ilość аликвотной części, cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)

Montaż, odpowiednia аликвотной części, g
Od 0,001 do 0,005
0,5
10
Cały roztwór
0,50
W. św. 0,005 «0,025
0,5
25
5
0,10
«0,025» 0,1
0,5
100
5
0,025
«0,1» 0,25
0,2
250
10
0,008
«0,25» 0,6
0,2
250
5
0,004



Roztwór ochłodzono, szkiełka spłukać wodą, dodać wody do objętości 50 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), dodać niewielką ilość фильтробумажной masy i pozostawić na 1−2 h.

Osad odsącza się na gęsty filtr, mycie szkła i osad 10−12 razy промывной płynem.

Filtr z osadem przenosi się do zlewki, w której produkowano osadzanie, dodać 10−15 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu siarkowego, 20−25 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu azotowego i упаривают roztwór przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Jeśli roztwór jest pomalowany, dodają jeszcze 5−10 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu azotowego i powtarzają выпаривание. Szklanka chłodzi, ścianki szklanki spłukać wodą i упаривают do uzyskania wilgotnych soli. Po schłodzeniu do pozostałej dodać 7 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, rozcieńczonego 7:3, i ogrzewać do rozpuszczenia. Roztwór przenosi się do делительную lejek o pojemności 100−150 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), wypłukać szklankę 3 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, rozcieńczonego 7:3. Przy masowym udziale antymonu powyżej 0,005% roztwór przenosi się do odpowiedniego kolbie miarowej (patrz tabela) i rozcieńczyć do kreski kwasem solnym, rozcieńczonego 7:3. W tym przypadku wybierają аликвотную część roztworu w делительную lejek o pojemności 100−150 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)i dodać kwasu solnego, rozcieńczonego 7:3, 10 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), dodać 1−2 krople roztworu двухлористого cyny do odbarwienia roztworu, wymieszać i pozostawić na 1 min. W делительную lejek dodać 1 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu азотистокислого sodu, lejek zamknąć korkiem i wstrząsnąć 2 min.

Przez 2 min, dodać 1 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu mocznika i miesza 30 s. Następnie dodać 70 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)wody, 10 kropli roztworu fioletu krystalicznego i wymieszać. Dodają 25 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)toluenu i ekstrahowano w ciągu 1 min. inaczej opcji dodają do 10 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)солянокислого roztworu do podziału lej 0,5 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu ceru (IV), mieszając, przez 1 min, dodać 1 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu солянокислого hydroksyloaminy, wymieszać i po 1 min, dodać 60 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)wody. Roztwór wymieszać, dodać 50 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)toluenu, 10 kropli roztworu fioletu krystalicznego i ekstrahowano 1 min.

Po rozdzieleniu faz dolną warstwę wodną odrzucają, a organiczny warstwa wlać do suchej zlewki o pojemności 50 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), zawierający 0,3−0,5 g bezwodnego siarczanu sodu.

Pomiar gęstości optycznej ekstraktu na фотоэлектроколориметре z czerwonym nd w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 2 cm lub na spektrofotometrze przy 610 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 1 cm Roztworu porównania służy woda.

Uwaga. W tym przypadku, jeśli analiza nie zostanie zakończona w ciągu dnia, może być przerwany po упаривания roztworu kwasu siarkowego ki

слотой.

2.1−2.3.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.3.1 a. Podczas osadzania antymonu na wodorotlenku manganu tuz brązu (patrz tabela) umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)i rozpuszczone w 5−10 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, po podgrzaniu. Po rozpuszczeniu roztwór rozcieńczono wodą do 100 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). Otrzymany roztwór zobojętnia amoniakiem do pojawienia się osadu wodorotlenku miedzi, nie zanika podczas mieszania (ph 3 w uniwersalnym papierkiem papierze), dodać pipetą 0,5 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, 1 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu nadmanganianu potasu i roztwór ogrzewa się prawie do wrzenia. Następnie dodać 5 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu siarczanu manganu i gotować przez 2 min. (przy masowym udziale manganu w stopie ponad 2%, roztwór siarczanu manganu nie dodają). Roztwór pozostawić na 1 h w temperaturze 30−40 °C, po czym uwolniony osad odsącza się na gęsty filtr i umyć 4−5 razy gorącego kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:100. Filtr z osadem umieścić w szklance, w którym produkowano osadzanie, dodaje 10−15 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego, 20−25 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego i odparować roztwór do gęstego białego dymu kwasu siarkowego. Jeśli pozostały roztwór malowane, dodają jeszcze 5−10 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego i powtarzają выпаривание. Po schłodzeniu ścianki szklanki spłukać wodą i упаривают roztwór do uzyskania wilgotnych soli, dalej robią, jak określono w pkt 2.3.1.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N

1)

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W podziałowe lejków o pojemności 150 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)wstrzykuje: 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 i 2,5 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu B antymonu i dodać kwasu solnego, rozcieńczonego 7:3, 10 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), dodać 1−2 krople roztworu двухлористого cyny, wymieszać i pozostawić na 1 minutę, a Następnie dodać 1 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu азотисто-kwaśny sodu i dalej robią, jak określono w pkt 2.3.1.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy antymonu (ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — masa antymonu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu z brązu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek (ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności po ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)3), o których mowa w tabeli.1.

Tabela 1

     
Udział masowy antymonu, %

ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), %

Od 0,001 do 0,005 subskryb.
0,0005
0,0007
W. św. 0,005 «0,01 «
0,001
0,001
«0,01» 0,025 «
0,002
0,003
«0,025» 0,05 «
0,004
0,006
«0,05» 0,10 «
0,010
0,01
«0,10» 0,20 «
0,020
0,03
«0,20» 0,60 «
0,030
0,04



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

2.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA ANTYMONU Z DIAMENTOWYM na ZIELONO (od 0,2% do 0,6%)

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na ekstrakcji toluenem pomalowanego na kolor niebiesko-zielony гексахлоростибата diamentowego zielonego i pomiarze gęstości optycznej ekstraktu. Metoda pozwala określić antymon na tle wszystkich składników brązu, bez ich uprzedniego oddziału.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńczone 3:1 i 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:5.

Mieszanka kwasów; jest przygotowany w następujący sposób: wymieszać trzy części stężonego kwasu siarkowego i jedną część stężonego kwasu azotowego.

Cyna двухлористое na ND, świeżo przygotowany roztwór, 100 g/dmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)w kwas solny, rozcieńczonym 1:1.

Sód азотистокислый według GOST 4197, roztwór 100 g/dmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Mocznik według GOST 6691, roztwór nasycony; jest przygotowany w następujący sposób: 100 g mocznika, rozpuszcza się w 100 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)ciepłej wody.

Sód сернокислый bezwodny według GOST 4166.

Diament zielony, roztwór 2 g/dmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)w wodzie.

Toluen według GOST 5789.

Antymon według GOST 1089, marki Су0 lub Су00.

Standardowe roztwory antymonu. Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,05 g kwas azotowy rozpuszcza się po podgrzaniu do 25 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), dodać do etykiety kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:5, i wymieszać.

1 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu A zawiera 0,0001 g antymonu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczonego 3:1 i wymieszać. Roztwór B przygotować dzień zastosowania.

1 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu B zawiera 0,00001 g sur

ьмы.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. 0,1 g brązu umieścić w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), dodać 8 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)mieszaniny kwasów, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia szkiełka spłukać wodą i roztwór упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu płucze ścianki szklanki i szkiełka niewielką ilością wody i powtórzyć выпаривание. Do pozostałej ostrożnie приливают 20 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, rozcieńczonego 3:1, rozpuszczone sole i roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczonego 3:1 i wymieszać.

W делительную lejek o pojemności 100−150 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)wybierają 5 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)otrzymanego roztworu, dodać dwie krople roztworu двухлористого cyny, wymieszać i pozostawić na 1 minutę, a Następnie wstrzykuje się 1 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu азотистокислого sodu, dobrze wymieszać i pozostawić na 5 min. następnie dodać 1 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu mocznika, miesza 30 i rozcieńczono wodą do 50 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). Następnie wstrzykuje się 1 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu diamentowego zielony, 30 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)toluenu i ekstrahowano w ciągu 1 min.

Po faz dolna warstwa wody wyrzucają, a organiczny warstwa wlać do suchej zlewki o pojemności 50 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), zawierający 0,3−0,5 g bezwodnego siarczanu sodu. Przez 10 min pomiaru gęstości optycznej spektrometru przy 640 nm lub na фотоэлектроколориметре z czerwonym nd w kuwecie 1 cm Roztworu porównania służy t

олуол.

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W podziałowe lejków o pojemności 100 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)wstrzykuje 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 i 3,5 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu B antymonu i dodać kwasu solnego, rozcieńczonego 3:1, do 5 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). Następnie dodać dwie krople roztworu двухлористого cyny, wymieszać i pozostawić na 1 min. Po to jest wstrzykiwany 1 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu азотистокислого sodu i dalej robią, jak podano w p. 3.3.1.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy antymonu (ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — masa antymonu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

3.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek (ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności po ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)3), o których mowa w tabeli.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

3.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OKREŚLANIA ANTYMONU (od 0,001% do 0,05%)

4.1.Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomami antymonu, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze po wstępnej alokacji antymonu соосаждением ją z dwutlenkiem manganu.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla antymonu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1 i 1,5 mol/dmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1, 1:4 i 2,5 mol/dmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu.

Kwas solny według GOST 3118, 1 mol/dmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Amoniakowa według GOST 3760.

Mangan азотнокислый na ND, roztwór 20 g/dmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 10 g/dmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Wodoru nadtlenek (пергидроль) zgodnie z GOST 10929.

Antymon według GOST 1089 z masowym udziałem antymonu nie mniej niż 99,9%.

Standardowe roztwory antymonu.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,25 g kwas azotowy rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu siarkowego, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)i dodać do etykiety 2,5 mol/dmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu siarkowego.

1 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu A zawiera 0,0005 g antymonu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób:

10 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)i dodać do etykiety 2,5 mol/dmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu siarkowego.

1 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu B zawiera 0,00005 g

antymonu.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Dla brąz z masowym udziałem krzemu mniej niż 0,05%

Tuz brązu o masie 2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)i rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Tlenki azotu usuwany przez gotowanie i roztwór rozcieńczono wodą do objętości 50 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Dodać 5 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu азотнокислого manganu, roztwór zobojętnia amoniakiem do pojawienia się osadu wodorotlenku miedzi, dodają 18 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i wody do objętości 90 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). Roztwór ogrzewano do wrzenia, dodać 10 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu nadmanganianu potasu i gotować przez 2 min. Po 30 min osad odsącza się na gęsty filtr i umyć szklankę i osad 4−5 razy gorącym 1,5 mol/dmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu azotowego. Osad z rozszerzonego filtru przemyć wodą w szklance, w którym prowadzone osadzanie, filtr przemyto 10 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)gorącego roztworu kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, zawierającym kilka kropli roztworu nadtlenku wodoru, a następnie wodą. Umyć filtr odrzucają, a roztwór odparowano do wilgotnych soli. Po schłodzeniu dodać 8 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)1 mol/dmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu solnego; przy masowym udziale antymonu mniej niż 0,02% roztwór przenoszą w kolbie miarowej lub stopniowany probówki o pojemności 10 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), przy masowym udziale antymonu ponad 0,02% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)i dodać do etykiety 1 mol/dmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu solnego. Mierzą atomową wchłanianie antymonu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 217,6 lub 231,1 nm równolegle z градуировочными ras

творами.

4.3.2. Na brąz, z masowym udziałem krzemu powyżej 0,05%

Tuz brązu o masie 2 g umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i 2 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)kwas fluorowodorowy. Po rozpuszczeniu dodać 10 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i roztwór odparowano do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie odparować do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, ścianki filiżanki płucze 20 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)wody, ogrzewać roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 250 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), dodać wodą do objętości 50 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), dodać 5 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu азотнокислого manganu i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 5.3.1

.

4.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedmiu z ośmiu szklanek o pojemności 250 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)umieszcza się 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu B.

Wszystkie szklanki dodać wody do objętości 50 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), dodać 5 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu азотнокислого manganu i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 4.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy antymonu (ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2),

gdzie ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — stężenie antymonu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — objętość końcowego roztworu próbki, cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu, r.

4.1−4.4.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek (ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności po ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)3), o których mowa w tabeli.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

4.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub porównania wyników uzyskanych экстракционно-fotometrycznej metodą, zgodnie z GOST 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

5. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OKREŚLANIA ANTYMONU (od 0,05% do 0,6%)

5.1.Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomami antymonu, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze.

5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla antymonu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas solny według GOST 3118 i 2 mol/dmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)i 1 mol/dmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztwory.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania jest przygotowany w następujący sposób: ilość kwasu azotowego miesza się z trzech ilości kwasu solnego.

Kwas siarkowy według GOST 4204.

Antymon według GOST 1089 z masowym udziałem antymonu nie mniej niż 99,9%.

Standardowy roztwór antymonu jest przygotowany w następujący sposób: 0,25 g kwas azotowy rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)kwas siarkowy, roztwór chłodzi się, rozcieńcza się 2 mol/dmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu solnego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)i dodać do etykiety 2 mol/dmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu solnego.

1 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu zawiera 0,0005 g antymonu

.

5.3. Przeprowadzenie analizy

5.3.1. Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)i rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)mieszaniny kwasów. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)i dodać do etykiety 1 mol/dmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu solnego.

Mierzą atomową wchłanianie antymonu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 217,6 lub 231,1 nm równolegle z градуировочными rozwiązań.

5.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W dziewięciu z dziesięciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)umieszcza się 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 i 14,0 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu antymonu i dodać do etykiety 2 mol/dmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu solnego. Mierzą atomową wchłanianie antymonu, jak podano w p. 5.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Ułamek masowy antymonu (ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — stężenie antymonu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — objętość końcowego roztworu próbki, cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu, r.

5.1−5.4.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek (ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności po ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)3), o których mowa w tabeli.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

5.4.3. Rozbieżności wyników analizy, lub dwóch wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

5.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub porównania wyników uzyskanych dowolną z metod fotometrycznych, zgodnie z GOST 25086.

5.4.3, 5.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).