Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

ГОСТ 15027.8-77

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 15027.8−77 Brązu безоловянные. Metody oznaczania arsenu (ze Zmianami N 1, 2, 3)


GOST 15027.8−77

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZU БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Metody oznaczania arsenu

Non-tin bronze.
Methods for the determination of arsenic


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1979−01−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 28.06.77 N 1614

3. W ZAMIAN GOST 15027.8−69

4. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1541−89

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Numer rozdziału, punktu
GOST 493−79
Wprowadzenie część
GOST 614−97
Wprowadzenie część
GOST 859−2001
2.2, 3.2
GOST 3118−77
2.2, 3.2, 4
GOST 3760−79
2.2, 3.2, 4
GOST 3765−78
2.2, 3.2
GOST 4160−74
2.2
GOST 4204−77
2.2, 3.2
GOST 4232−74
3.2
GOST 4328−77
2.2, 3.2, 4
GOST 4461−77
2.2, 3.2, 4
GOST 5841−74
2.2, 3.2
GOST 6563−75
3.2
GOST 10484−78
2.2, 3.2, 4
GOST 10929−76
2.2, 4
GOST 14204−69
2.2
GOST 18175−78
Wprowadzenie część
GOST 18300−87
2.2, 3.2
GOST 20288−74
3.2
GOST 20490−75
3.2
GOST 25086−87
1.1, 4
TEN 6−09−5359−87
3.2

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

7. WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, 3 zatwierdzonej w lutym 1983 r., marcu 1988 r., w grudniu 1990 r. (ИУС 6−83, 6−88, 3−91)


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania arsenu z wcześniejszym отгонкой go, экстракционно-fotometryczny metoda oznaczania arsenu (przy masowym udziale arsenu od 0,001% do 0,4%) i npk абсорбционный metoda oznaczania arsenu (przy masowym udziale arsenu od 0,005% do 0,4%) w безоловянных бронзах według GOST 18175, GOST 614 i GOST 493.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w rozdz.1 GOST 15027.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2. FOTOMETRYCZNY METODA WSTĘPNEGO ОТГОНКОЙ ARSENU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na alokacji arsenu amoniakiem na żelaznym kolektorze, destylacji chlorku arsenu i przy фотометрическом ustalaniu arsenu w postaci мышьяково-molibdenowego błękit przy długości fali 750 lub 660 nm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Urządzenie do destylacji arsenu według GOST 14204.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:3.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1, 1:5 i roztwór 3 mol/dmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Nadtlenek (benzoilu) wodoru według GOST 10929, 30%-roztwór.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841 i roztwór 1 g/dmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Potas бромистый według GOST 4160.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный z alkoholu etylowego, roztwór 10 g/dmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztwór 3 mol/dmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego.

Перекристаллизацию produkują w następujący sposób: 70 g soli rozpuszczone w 400 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)ciepłej wody i dwa razy sączy się przez gęsty filtr. Do roztworu dodaje się 250 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)alkoholu etylowego i po obronie w ciągu 1 h выделившиеся kryształy odsącza się na lejku Buchnera, przemyto otrzymane kryształy, ponownie rozpuścić w 400 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i powtórzyć перекристаллизацию. Po drugiej odsysania kryształy myte kilka razy mieszaniną alkoholu z wodą (5:8) i suszone na powietrzu.

Реакционная mieszanka, свежеприготовленная:

50 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu molibdenian amonu rozcieńcza się wodą do 150 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać 50 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu siarczanu гидразина i dodać wody, aż do 500 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Sodu wodorotlenek (wodorotlenek sodu) zgodnie z GOST 4328, roztwór 100 g/dmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Bezwodnik мышьяковистый.

Fenoloftaleina, roztwór 10 g/dmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)w alkoholu etylowym.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300 i rozcieńczony 5:8.

Sucha mieszanka siarczanu гидразина i bromku potasu w stosunku 1:1.

Roztwory arsenu.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1320 g мышьяковистого bezwodnika rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu wodorotlenku sodu, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), neutralizują wartość p kwasu solnego, rozcieńczamy 1:3, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu A zawiera 0,0002 g arsenu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 25 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu B zawiera 0,00001 g arsenu.

Miedź marki М00 według GOST 859.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:20.

Mieszanka kwasów свежеприготовленная; jest przygotowany w następujący sposób: trzy objętości kwasu solnego miesza się z jedną objętość kwasu azotowego.

Żelazo zredukowane wodorem.

Żelazo хлорное, roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 0,75 g żelaza rozpuszczonego w 20 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)stężonego kwasu solnego z dodatkiem nadtlenku wodoru. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać do kreski wodą i wymieszać.

(Zmieniona redakcja

, Zm. N 1, 3).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Dla wszystkich brąz, z wyjątkiem brązu marki Brkmts 3−1

Tuz brązu o masie 0,2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 600 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)i rozpuszcza się bez ogrzewania w 10 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)mieszaniny kwasów. Roztwór rozcieńczono wodą do objętości 100 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać 10 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu хлорного żelaza, ogrzewa się do 70 °C i dodać amoniak, aż do całkowitego przejścia miedzi w аммиачный kompleks. Przez 30 min osad odsącza się na filtr średniej gęstości i myte kilka razy amoniakiem, rozcieńczonym 1:20, a następnie ciepłą wodą. Osad wodorotlenku rozpuszczono w 25 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie i umyć filtr 5−7 razy gorącą wodą.

Roztwór упаривают do białego dymu kwasu siarkowego, chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie powtórzyć упаривание do białego dymu.

Resztę chłodzi, umyć ściany szklanki wody i rozpuścić pozostałość w małej ilości wody (około 20 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)), roztwór tłumaczą w дистилляционную kolby urządzenia, zawierający 1 g suchej mieszanki гидразина z бромистым potas, i połączyć kolbę z lodówką.

Приливают w kolbie 50 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)stężonego kwasu solnego i odpychają arsenu w postaci трихлорида, odpierając 2/3 początkowej objętości, przy równomiernym wrzenia (dla równomiernego wrzenia w kolbie umieszcza się szklane koraliki). Дистиллят zebrane w kolby-odbiornik o pojemności 250 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), zawierający 25−30 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody. Aby uniknąć częściowego uwolnienia arsenu łączą kontrolny odbiornik z 10−15 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody. W obu kolb dodać po 1−2 kropli nadtlenku wodoru. Дистиллят i płynu kontrolnego odbiornika łączą, приливают 10 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)stężonego kwasu azotowego i roztwór odparowano do sucha, nie dopuszczając do nagrzewania salda powyżej 130 °C. Szklankę z suchą pozostałością odporne na wietrzenie szafy w ciągu 1 h w temperaturze 120−130 °C. Po ochłodzeniu sucha pozostałość zwilżyć 1−2 krople roztworu wodorotlenku sodu, приливают 20 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i gotować 3−5 min. Ochłodzony roztwór zobojętnia kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:5, do przejścia czerwonej barwienia papieru kongo w niebieski i приливают jeszcze 3−5 kropli roztworu kwasu siarkowego. Następnie tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(przy masowym udziale arsenu do 0,025% wykorzystują cały roztwór).

Roztwór do wymiarów żarówki dodać do kreski wodą destylowaną i wymieszać.

Аликвотную część roztworu (tab.1) lub cały roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)dodają 35 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)mieszaniny reakcyjnej i ogrzewano na łaźni wodnej przez 10−15 min dla rozwoju malowania.

Tabela 1

     
Udział masowy arsenu, %

Ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

Masa zaczepu, odpowiednia pobranej аликвотной części, g
Do 0,025
Cały roztwór 0,2
W. św. 0,025 «0,05
20 0,04
«0,05» 0,20
10 0,02
«0,20» 0,40
5 0,01



Malowane roztwór ochłodzono, dodać mieszaniny reakcyjnej do kreski, wymieszać i zmierzyć jego gęstość optyczną na фотоэлектроколориметре z czerwonym nd przy długości fali 600 lub 750 nm w kuwecie o długości 5 cm lub na spektrofotometrze w kuwecie o długości 1 cm jako roztworu porównania stosuje się roztwór odniesienia doświadczenia.

Zawartość arsenu znaleźć w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).

2.3.2. Brąz dla marek Brkmts 3−1

Tuz o masie 1 g umieszcza się w platynową filiżankę, приливают 20 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, 2 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwas fluorowodorowy i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Roztwór odparować prawie do sucha. Następnie приливают 10 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i упаривают do gęstego białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, rozpuszczone w 50 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i niewielkiej ilości kwasu solnego, rozcieńczonym 1:2, roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 600 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)i nadal analizę, w sposób określony w pkt 2.3.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do zlewki o pojemności 100 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)umieszcza się na 0,2 g miedzi, leją standardowy roztwór B w ilości 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozpuszczeniu próbki nałożyć na 10 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i leją do zaznaczenia białego dymu kwasu siarkowego. Dalej analiza prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.1.

Uwaga. Podczas budowania krzywej kalibracyjnej analiza brązu marki Brkmts 3−1, określonym w pkt 2.3.2, przeprowadza się w platynowych szalkach i nałożyć na 1 g miedzi.


Roztwór porównania służy roztworu nie zawierającego arsenu.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy arsenu (ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa arsenu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji (ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

     
Udział masowy arsenu, %

ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), %

ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), %

Do 0,005
0,001 0,001
W. św. 0,005 «0,01
0,0015 0,002
«0,01» 0,02
0,004 0,006
«0,02» 0,05
0,007 0,01
«0,05» 0,15
0,01 0,01
«0,15» 0,40
0,02 0,03



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

2.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

2.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone metodą dodatków lub w Państwowym standardowych próbek безоловянных brąz, poświadczona w określony sposób, zgodnie z GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ARSENU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji żółty мышьяково-molibdenu kompleksu późniejszego odtworzenia jego сернокислым гидразином w слабокислом roztworze do мышьяково-molibdenowego błękit i pomiarze gęstości optycznej malowane roztworu.

Arsen od głównych składników stopów wstępnie oddzielają соосаждением z wodorotlenkiem żelaza i późniejszej ekstrakcją w postaci jodku arsenu (III) четыреххлористым węglem i реэкстракцией go wodą.

3.2 Sprzęt, odczynniki i roztwory

Instalacja do elektrolizy z platyny elektrod według GOST 6563.

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1, 1:4 i 6 mol/dmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:3.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:50.

Sodu wodorotlenek (wodorotlenek sodu) zgodnie z GOST 4328, roztwór 100 g/dmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный z roztworu, roztwór 10 g/dmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)w roztworze 6 mol/dmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego (перекристаллизацию molibdenian amonu, patrz pkt 2.2).

Potasu jodku według GOST 4232, roztwór 0,12 mol/dmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)w stężonym kwasie solnym; jest przygotowany w następujący sposób: 10 g jodku potasu rozpuszczone w 500 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)stężonego kwasu solnego. Roztwór przygotować dzień zastosowania.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841, roztwór 1,5 g/dmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Problem: hydrazyna молибдатный roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: do 50 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu molibdenian amonu dodaje 5 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)siarczanu гидразина i rozcieńczono wodą do 100 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3). Stosuje się świeżo przygotowany roztwór.

Ałun железоаммонийные po DRUGIEJ 6−09−5359, roztwór 100 g/dmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3); jest przygotowany w następujący sposób: 10 g ałunu rozpuszcza się podczas ogrzewania do 70 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i 5 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)stężonego kwasu azotowego, roztwór przesączono i rozcieńczono wodą do 100 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 1 g/dmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Четыреххлористый węgiel według GOST 20288.

Fenoloftaleina, roztwór 10 g/dmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)w alkoholu etylowym.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300.

Miedź marki М00 według GOST 859.

Standardowe roztwory arsenu (gotowanie, zobacz

w pkt 2.2).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Dla wszystkich brąz, z wyjątkiem brązu marek Brkmts 3−1 i БрС30

Tuz brązu o masie 0,2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać 1 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu железоаммонийных ałunu (jeśli żelazo jest jednym z elementów brązu), 10 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, serwowane szklankę strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, umyć szkiełka i ścianki szklanki wody i rozcieńczyć wodą do objętości 150 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3). Do otrzymanego roztworu dodaje się roztwór amoniaku, aż do edukacji ciemno-niebieskiego аммиачного kompleksu miedzi i wytrzymują roztwór w ciągu 30 minut w temperaturze 50−60 °C do koagulacji osadu wodorotlenku żelaza. Osad odsącza się na filtr średniej gęstości i przemyto 6−8 razy roztworem amoniaku, rozcieńczonym 1:50. Placek filtracyjny rozpuszcza się w 20−25 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)gorącego kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie i umyć filtr 5−7 razy gorącą wodą.

Roztwór odparowano do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego, umyć ściany szklanki wody, ponownie powtórzyć выпаривание do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego, płucze ścianki szklanki 5−10 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody, dodać do szklanki 0,2−0,3 g siarczanu гидразина i ogrzewano 5−10 min Roztwory chłodzi.

Przy masowym udziale arsenu w brązie do 0,025% dla analizy wykorzystują cały roztwór, przy masowym udziale arsenu od 0,025% i powyżej roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać do kreski wodą, wymieszać i do analizy wybrane аликвотную część 5 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(przy masowym udziale arsenu od 0,025% do 0,1%), 2,5 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(od 0,1% do 0,2%) i 1 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(od 0,2% do 0,4%).

Cały roztwór lub аликвотную część umieszcza się w делительную lejek o pojemności 250 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), ścianki szklanki płucze 5 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody. Jeśli korzystają nie cały roztwór, a аликвотную część, dodać 20 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4. Dodać 60 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu jodku potasu, 30 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)четыреххлористого węgla i ekstrakcji arsenu w ciągu 2 min Organiczny warstwa przelewa się w drugą делительную lejek o pojemności 100−150 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), a przede dodają 15 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)четыреххлористого węgla i powtarzają po ekstrakcji jeszcze raz. Ekstrakty przemywa się w ciągu 2 min z 20 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu, który otrzymuje się przez zmieszanie trzech części roztworu jodku potasu i jednej części wody. Umyte organiczny warstwa przelewa się w trzecią делительную lejek o pojemności 100−150 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 15 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i spędzają реэкстракцию arsenu przez potrząsanie w ciągu 2 min Organiczny warstwa przelewa się w czwartą делительную lejek o pojemności 100−150 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)i powtarzają реэкстракцию w tych samych warunkach. Wodne warstwy przelewa się w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać kroplami roztwór nadmanganianu potasu do różowej kolorystyce, którą następnie wyeliminować, dodając kroplami roztwór siarczanu гидразина. Do otrzymanego roztworu dodać 4 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)świeżo przygotowany problem: hydrazyna молибдатного roztworu i kolbę z mieszaniną reakcyjną umieścić we wrzącej łaźni wodnej. Przez 10−15 min roztwór ochłodzono, wlać do kreski wodą, wymieszać i zmierzyć gęstość optyczną na фотоэлектроколориметре z czerwonym nd (ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)=656−700 nm) w kuwecie o długości 5 cm lub na spektrofotometrze w kuwecie o długości 1 cm przy długości fali 840 nm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia, przeprowadzone przez wszystkie etapy analizy.

(Zmodyfikowana d

дакция, Zm. N 2).

3.3.2. Do brązu marki Brkmts 3−1

Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w platynową szklanki i rozpuścić w 10 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i 2 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwas fluorowodorowy. Po rozwiązaniu приливают 10 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparowano do zaznaczenia białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu rozpuścić soli w małej ilości wody i roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 250 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3). Dodać 1 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu железоаммонийных ałunu, rozcieńcza się wodą do 150 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)i trwają analizy, jak podano w p. 3.3.1, wykorzystując do analizy cały roztwór.

3.3.3. Do brązu marki БрС30

Tuz brązu o masie 0,5 g rozpuszcza się w 15 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, po podgrzaniu w szklance o pojemności 250 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3). Po rozwiązaniu usuwają tlenki azotu wrzenia i tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), обмывая szklankę wodą. Roztwór w kolbie rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać, wybierają аликвотную część roztworu 10 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(lub 5 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), jeśli udział masowy arsenu ponad 0,1%) do zlewki o pojemności 250 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać 10 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)gotowane kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, wlać wodę do objętości około 100 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)i podkreślają podstawową masę miedzi i ołowiu za pomocą elektrolizy w ciągu 30 min. Po zakończeniu elektrolizy umyć elektrody butle z niewielką ilością wody w tej samej szklanki, приливают 1 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu железоаммонийных ałunu i amoniaku, kontynuując analizę, jak podano w p. 3.3

.1.

3.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć szklanek o pojemności 250 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)umieszcza się na 0,2 g miedzi (podczas analizy brązu marki Brkmts 3−1 w 1 g), dodać 1 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu железоаммонийных ałunu i wprowadzać kolejno 0; 1,0; 2,0; 3,0, 4,0 i 5,0 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu B. W każdej zlewki dodać 10 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.3.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznych budują градуировочный wykres.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy arsenu (ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa arsenu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

3.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji (ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

3.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w pkt 2.4.4.

3.4.3, 3.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA ARSENU

4.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasach, alokacji arsenu соосаждением z wodorotlenkiem żelaza, rozpuszczeniu zanurzenie w kwasie solnym i pomiarach absorpcji atomowej arsenu w płomieniu acetylen-powietrze lub acetylen-podtlenek azotu przy długości fali 193,7 nm.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla arsenu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1 i 1:5.

Mieszanka kwasów: zmieszać jedną objętość kwasu azotowego z trzema ilości kwasu solnego.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:99.

Wodoru nadtlenek (benzoilu) zgodnie z GOST 10929.

Sodu wodorotlenek (wodorotlenek sodu) zgodnie z GOST 4328, roztwór 80 g/dmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), świeżo przygotowane.

Żelazo zredukowane wodorem.

Żelaza chlorek, roztwór: 0,75 g żelaza rozpuszczonego w 20 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego z dodatkiem roztworu nadtlenku wodoru, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)i dodać wodą do kreski.

1 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu zawiera 0,003 g żelaza.

Tlenek arsenu.

Standardowy roztwór arsenu: 1,3200 g tlenku arsenu rozpuszcza się w 20 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu wodorotlenku sodu, dodać 10 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody, 10 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu solnego (1:5), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)i dodać wodą do kreski.

1 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu zawiera 0,001 g мышья

ka.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Dla stopów zawierających krzem nie więcej niż 0,05%

Tuz stopu o masie 5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)i rozpuszcza się podczas ogrzewania do 40 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)mieszaniny kwasów. Roztwór rozcieńczono wodą do objętości 200 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać 10 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu chlorku żelaza, ogrzewa się do 70 °C, ostrożnie neutralizują amoniakiem do edukacji rozpuszczalne аммиачного kompleksu miedzi i dodają jeszcze 5 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)w nadmiar. Roztwór zagotować i pozostawić w ciepłym miejscu na 30 minut, a następnie przesączono przez filtr średniej gęstości. Placek filtracyjny przemyto trzy razy gorącym roztworem amoniaku (1:99), a następnie dwa razy gorącą wodą. Osad rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)gorącego roztworu kwasu solnego (1:1), zbierając roztwór w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)i dodać wodą do kreski. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie.

W zależności od masowego udziału arsenu wybierają аликвотную część roztworu i umieścić w kolbie miarowej (patrz tab.3), wlać do kreski roztworem kwasu solnego (1:5).

Tabela 3

     
Udział masowy arsenu, %

Ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

Pojemność wymiarowy kolby, cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

Od 0,005 do 0,05
Cały roztwór -
W. św. 0,05 «0,25
5 25
«0,25» 0,4
5 50



Mierzą atomową wchłanianie arsenu w płomieniu acetylen-powietrze lub acetylen-podtlenek azotu przy długości fali 193,7 nm równolegle z градуировочными rozwiązań.

4.3.2. Dla stopów zawierających krzem ponad 0,05%

Tuz próbki o masie 5 g umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu azotowego (1:1) i 5 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwas fluorowodorowy. Następnie dodać 10 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego (1:1) i упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Kubek schłodzić, dodać 50 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 400 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać 10 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu chlorku żelaza i dalej robią, jak określono w punkcie 4.3.1.

4.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)umieszczone 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 oraz 10,0 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu arsenu, co odpowiada 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 oraz 10,0 mg arsenu, wlać do kreski roztworem kwasu solnego (1:5). Mierzą atomową wchłanianie arsenu, w sposób określony w pkt 4.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy arsenu (ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — stężenie arsenu w анализируемом roztworze stopu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — stężenie arsenu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — współczynnik rozcieńczenia;

ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — objętość roztworu próbki, cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa zaczepu próby,

r.

4.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji (ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

4.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

4.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w państwowym standardowych próbek безоловянных brąz, atestowanych w określony sposób, lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych фотометрическими metodami, zgodnie z GOST 25086.

Rozdz.4. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).