GOST 23859.11-90

• gost-2385911-90.pdf (207.12 KiB)
  ГОСТ 23859.11-90

GOST 23859.11−90 Brązu żaroodporne. Oznaczanie chromu, niklu, kobaltu, żelaza, cynku, magnezu i tytanu metodą atomowej spektrometrii абсорбционной

GOST 23859.11−90

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZU ŻAROODPORNE

Oznaczanie chromu, niklu, kobaltu, żelaza, cynku, magnezu i tytanu metodą atomowej spektrometrii абсорбционной

Heat-resistant bronze. Determination of chromium-nickel, cobalt, iron, zinc, magnesium
and titanium by method of atomic-absorption spectrometry

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1991−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 30.03.90 N 726

3. W ZAMIAN GOST 23859.11−79

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)

6. REEDYCJA


Niniejszy standard określa metodę atomowej абсорбционной spektrometrii do oznaczania chromu, niklu, kobaltu, żelaza, cynku, magnezu i tytanu w żaroodpornych бронзах.

Metoda służy do oznaczania podstawowych składników i zanieczyszczeń w żaroodpornych бронзах w takich odstępach masowych akcji, %:

chrom — od 0,1 do 1,3;

nikiel — od 0,005 do 0,9 i od 2,0 do 3,0;

kobalt — od 0,1 do 2,0;

żelazo — od 0,005 do 0,08;

cynk — od 0,0008 do 0,03;

magnez — od 0,0005 do 0,06;

tytan — od 0,02 do 0,09 i od 0,5 do 2,0.

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomami pierwiastków powstają po wprowadzeniu analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze lub acetylen — podtlenek azotu.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086 z dodatkiem GOST 23859.1, rozdz.1.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI, ROZTWORY

Atomowej абсорбционный mas.

Lampy z katodą wnękową lub innych źródeł promieniowania rezonansowego.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1, 1:4 i 1:10.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Acetylen według GOST 5457.

Podtlenek azotu według GOST 9293.

Miedź według GOST 859.

Standardowy roztwór miedzi: 10 g miedzi rozpuszcza się po podgrzaniu do 80 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 0,1 g miedzi.

Chrom сернокислый według GOST 4472.

Standardowe roztwory chromu

Roztwór A: 0,481 g siarczanu chromu rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu siarkowego (1:4). Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g chromu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g chromu.

Nikiel według GOST 849.

Standardowe roztwory niklu

Roztwór A: 1 g niklu rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g niklu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g niklu.

Kobalt według GOST 123.

Standardowe roztwory kobaltu

Roztwór A: 1 g kobaltu rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać do kreski wodą.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g kobaltu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g kobaltu.

Żelazo karbonylowe lub Państwowy standardowy wzór 666−81 typu 1.

Standardowe roztwory żelaza

Roztwór A: 1 g żelaza rozpuszczonego przy ogrzewaniu 20 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g żelaza.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g żelaza.

Cynk według GOST 3640.

Standardowe roztwory cynku

Roztwór A: 0,1 g cynku rozpuszczono po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g cynku.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g cynku.

Magnez według GOST 804.

Standardowe roztwory magnezu

Roztwór A: 0,1 g magnezu rozpuszczonego w 10 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g magnezu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g magnezu.

Tytan metaliczny.

Standardowe roztwory tytanu

Roztwór A: 1 g tytanu rozpuszcza się po podgrzaniu do 50 cmkwasu siarkowego (1:4). Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać kwasu siarkowego (1:10) do oceny.

1 cmroztworu A zawiera 0,01 g tytanu.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać kwasu siarkowego (1:10) do oceny.

1 cmroztworu B zawiera 0,001 g tytanu.

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Używane zawieszenia stopów przedstawiono w tabeli.1.

Tabela 1

3.2. Tuz stopu (patrz tab.1) umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszczone po podgrzaniu w 10−30 cmkwasu azotowego (1:1) i 1−3 cmkwas fluorowodorowy. Kubek chłodzi, приливают 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i упаривают do rozpoczęcia wydzielania gęstego białego dymu kwasu siarkowego. Kubek chłodzi się i pozostałość rozpuszczono w 50 cmwody po podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej (patrz tab.1) i dodać wodą do kreski. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie ze wszystkimi odpowiednimi kwasami.

3.3. Przygotowanie roztworów градуировочных

Podczas gotowania градуировочных roztworów wstrzykuje się roztwór elementu, który określają w frekwencyjnych analizowanego próbie.

Do kolby o pojemności do 100 cmumieszcza się аликвотные ilości standardowych roztworów elementów podanych w tabeli.2, dodaje się do 10 cmkwasu siarkowego (1:1). Jeśli masa podnośnika wynosi 0,5; 2 lub 3 g, we wszystkie kolby dodać po 5, 20 lub 30 cmstandardowego roztworu miedzi i dodać do kreski wodą.

Tabela 2

3.4. Mierzą atomową wchłanianie pierwiastków w roztworach analizowanych stopów i w градуировочных roztworach, rejestrując sygnały analityczne. Chrom, nikiel, kobalt, żelazo, cynk i magnez określają w płomieniu acetylen-powietrze, tytan — w płomieniu acetylen — podtlenek azotu, używają analityczne linii podane w tabeli.3. Na podstawie otrzymanych wartości budują градуировочные grafiki.

Tabela 3

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy elementu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie pierwiastka w анализируемом roztworze stopu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — stężenie pierwiastka w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość analizowanego roztworu cm;

 — masa zaczepu stopu, g

.

4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności), obliczonych według wzoru:

(dla interwału 0,0005−0,005%);

(dla interwału 0,005−0,05%);

(dla częstotliwości 0,05−0,5%);

(dla przedziału 0,5−3%),

gdzie  — udział masowy pierwiastka w stopie, %.

4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości obliczonych wg wzorów:

(dla interwału 0,0005−0,005%);

(dla interwału 0,005−0,05%);

* (dla częstotliwości 0,05−0,5%).

________________
* Formuła zgodne z oryginałem. — Uwaga «KODEKS».

(dla przedziału 0,5−3%),

gdzie  — udział masowy pierwiastka w stopie, %.

4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek żaroodpornych (хромистых) brąz lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych innymi metodami zgodnie z GOST 25086.