Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 13938.8-78

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 13938.8−78 Miedź. Metody oznaczania zawartości cyny (ze Zmianami N 1, 2, 3)


GOST 13938.8−78

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

MIEDŹ

Metody oznaczania zawartości cyny

Copper. Methods for determination of tin


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1979−01−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

R. P. Гиганов, E. M. Феднева, A. A. Бляхман E. D. Шувалова, A. N. Sawieliew

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 24.01.78 N 155

3. W ZAMIAN GOST 13938.8−68

4. Standard zgodny z normą ISO 4751−84

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Numer rozdziału, punktu
GOST 859−78
Wprowadzenie część
GOST 860−75
2.2; 2.5; 3.2
GOST 3118−77
2.5; 3.2
GOST 3760−79
2.5; 3.2
GOST 4109−79
3.2
GOST 4204−77
2.2; 2.5; 3.2
GOST 4233−77
3.2
GOST 4461−77
2.2; 2.5; 3.2
GOST 4658−73
2.2; 2.5
GOST 5817−77
3.2
GOST 6344−73
3.2
GOST 9293−74
2.2; 2.5
GOST 10929−76
3.2
GOST 11293−89
3.2
GOST 13938.1−78
1
GOST 22180−76
2.2; 2.5

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

7. REEDYCJA (listopad 1999 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w maju 1982 r., czerwcu 1985 r., w kwietniu 1988 r. (ИУС 8−82, 8−85, 7−88)


Niniejszy standard określa полярографический i fotometryczny metody oznaczania zawartości cyny w miedzi marek zgodnie z GOST 859*, za wyjątkiem М00к, М00б i przy masowym udziale cyny od 0,0005 do 0,08%.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE


Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa podczas wykonywania analiz — według GOST 13938.1.

Rozdz.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA (przy masowym udziale cyny od 0,0005 do 0,06%)

2.1. Istota metody bez osadzania cyny z wodorotlenek żelaza

Metoda opiera się na полярографическом ustalaniu cyny w щавелевокислом elektrolicie zawierającym błękitu metylenowego niebieski w zakresie potencjałów od minus 0,65 do minus 1,0 W stosunkowo donną rtęci. Przy tym cyny w postaci щавелевокислого kompleksu reaguje na ртутном elektrodzie, a miedzi wytrąca się w postaci малорастворимого szczawianu miedzi i nie przeszkadza definicji cyny.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф nakładki napięcia zmiennego.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 1:9.

Kwas szczawiowy według GOST 22180, 1 M roztwór.

Błękitu metylenowego niebieski (MG), roztwór 3,7 g/dmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

Rtęć według GOST 4658.

Azot w butli zgodnie z GOST 9293.

Cyna według GOST 860, marka 01.

Roztwory cyny.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g drobno sproszkowanego cyna rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego, ogrzewać do rozpuszczenia cyny, chłodzi, приливают 180 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, wymieszać, przenoszą roztwór w kolbie o pojemności 1 dmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), wlać roztwór do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu zawiera 0,1 mg cyny.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu A przenoszą pipety w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)i dodać do etykiety kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:9.

1 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu zawiera 0,01 mg cyny.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz miedzi o masie 0,50 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)i rozpuścić w 10 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Приливают 10 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, ogrzewa się do wydzielania się oparów kwasu siarkowego, chłodzi, umyć ściany szklanki z roztworem kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:9, ponownie ogrzewa się do wydzielania się oparów kwasu siarkowego, chłodzi i umyć ściany szklanki kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:9. Roztwór odparowano do zaprzestania wydzielania się oparów kwasu siarkowego (nie przesusza), приливают 25 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)gorącego roztworu kwasu szczawiowego. Roztwór gotować przez 3−5 min i pozostawić na 20 min do osadzania щавелевокислой miedzi. Następnie roztwór z osadem przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)z roztworem kwasu szczawiowego. Dodać 1,5 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu метиленового niebieskiego, wlać do kreski roztworem kwasu szczawiowego i wymieszać. Roztwór z osadem umieścić w suchej szklance i po obronie zanurzenie część roztworu zdekantowano w naczyniu do pasma azotu; roztwór oczyszczone azotem w ciągu 15 min i przenoszą w ogniwa elektrolitycznego. Roztwór полярографируют przy potencjałach od minus 0,65 do minus 1,0 V. Potencjał wave half duży minus 0,9 W (blacha rtęć).

Obliczenia przeprowadza się metodą dodatków. Do tego część roztworu B cyny odparowano do zaprzestania wydzielania się oparów kwasu siarkowego, nie przesusza. Pozostałość rozpuszcza się w 10 lub 20 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)analizowanego roztworu, wymieszać, przenoszą w naczyniu do pasma azotu, oczyszczone azotem w ciągu 15 min i полярографируют, jak opisano powyżej. Obliczanie wyników oznaczania odbywa się w sposób określony w pkt 4.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

2.4. Istota metody z osadzanie się cyny z wodorotlenek żelaza

Metoda opiera się na полярографическом ustalaniu cyny w щавелевокислом elektrolicie zawierającym błękitu metylenowego niebieski, w zakresie potencjałów od minus 0,65 do minus 1 W stosunkowo donną rtęci. Cyny, miedzi i oddzielają соосаждением z wodorotlenek żelaza (III).

2.5. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф ac ze wszystkimi akcesoriami.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i roztwór 1:9.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas solny według GOST 3118.

Kwas szczawiowy według GOST 22180, 1 M roztwór.

Amoniakowa według GOST 3760, roztwory 1:1 i 1:19.

Ałun железоаммонийные na NTD, 1,75%-roztwór.

Błękitu metylenowego niebieski, 0,37%-roztwór.

Azot w butli zgodnie z GOST 9293.

Cyna według GOST 860, marka 01.

Roztwory cyny.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,001 g cyna rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego po podgrzaniu. Roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać do kreski roztworem kwasu siarkowego i wymieszać.

1 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu A zawiera 0,1 mg cyny.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać do kreski roztworem kwasu siarkowego i wymieszać; przygotować bezpośrednio przed użyciem.

1 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu B zawiera 0,01 mg cyny.

Rtęć według GOST 4658.

2.6. Przeprowadzenie analizy

2.6.1. Tuz miedzi o masie 1,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)i rozpuszczone w 15 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego i 2 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego. Po podgrzaniu usuwają tlenki azotu. Do roztworu dodać wody do 200 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), 2 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu железоаммонийных ałunu i ogrzewa się do temperatury 60−70 °C. Następnie dodaje się roztwór amoniaku (1:1) do wypadania osadu wodorotlenku żelaza i przejścia miedzi w kompleksowy аммиакат. Przez 1 h roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości i osad 5 razy umyć roztworem amoniaku (1:19). Placek filtracyjny rozpuszczono w 25 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)gorącego roztworu kwasu szczawiowego, dodając ją małymi porcjami. Roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3). Filtr przemyto roztworem kwasu szczawiowego. Do roztworu dodać 1,5 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu метиленового niebieskiego, wlać do kreski roztworem kwasu szczawiowego i wymieszać. Część tego roztworu umieścić w naczyniu do полярографирования i usuwają powietrze azotem w ciągu 10−15 min. Roztwór полярографируют przy potencjałach od minus 0,65 do minus 1 W stosunkowo donną rtęci.

Równolegle kontrolne przeprowadzają doświadczenia. Średnia wartość wysokości pików uzyskanych przy полярографировании roztworów kontrolnych doświadczeń, odjąć od wartości wysokości pików uzyskanych przy полярографировании analizowanego roztworu.

Dużo cyny znajdują w градуировочному grafikę.

2.6.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej do zlewki o pojemności 400 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)umieszczone 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 i 6,0 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu B, przy masowym udziale cyny od 0,0005 do 0,006% lub 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 i 6,0 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu A przy masowym udziale cyny od 0,005 do 0,06%. Do roztworu dodaje się 200 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)wody, 2 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu siarczanu amonu żelaza i dalej robią, jak określono w pkt 2.6.1.

Na podstawie otrzymanych wartości wysokości szczytów i odpowiednio im содержаниям cyny budują градуировочный wykres.

2.4−2.6. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 1).

3. FOTOMETRYCZNY METODA (przy masowym udziale cyny 0,0005 do 0,08%)

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na tworzeniu złożonych związków cyny (IV) z фенилфлуороном po oddzieleniu cyny od przeszkadzających elementów ekstrakcji chloroformem w postaci купфероната lub соосаждением z wodorotlenek żelaza (III). Gęstość optyczną roztworu mierzy się przy długości fali 510 nm.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Kwas siarkowy według GOST 4204 i roztwory 1:1 i 1:50.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas solny według GOST 3118 i roztwór 1:9.

Kwas хлорная.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Тиомочевина według GOST 6344, 10%-roztwór.

N-нитрозо-N-фенилгидроксиламин аммонийная sól do NTD, 2% roztwór, świeżo przygotowane.

Chloroform, перегнанный.

Kwas winowy według GOST 5817, 50%-roztwór.

Kwas askorbinowy, 10%-roztwór, świeżo przygotowane.

Amoniakowa według GOST 3760 i roztwory 1:1 i 1:50.

Brom według GOST 4109, nasycony roztwór wodny (бромная woda).

Ałun железоаммонийные na NTD, 1,75%-roztwór.

Żelatynę według GOST 11293, 0,5% roztwór, świeżo przygotowane.

0,5 g żelatyny umieścić w zlewce o pojemności 150 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać 20 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i pozostawić do spęcznienia. Następnie dodać 70 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)wody, ogrzewanej do temperatury 70−80 °C, ogrzewać do wrzenia i chłodzi. Roztwór wlać do 100 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i wymieszać.

Alkohol etylowy 96%-wego.

Фенилфлуорон (2, 3, 7-тригидрокси-9-fenylo-6-флуорон), 0,03% roztwór alkoholowy roztwór zawierający 1 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu siarkowego (1:1) do 100 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

Sodu chlorek według GOST 4233.

Cyna według GOST 860, marka 01.

Roztwory cyny standardowe.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,001 g cyna rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego po podgrzaniu. Roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać do kreski roztworem kwasu siarkowego 1:9 i wymieszać.

1 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu A zawiera 0,1 mg cyny.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać do kreski roztworem kwasu siarkowego (1:9) i wymieszać; przygotować bezpośrednio przed użyciem.

1 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu B zawiera 0,01 mg cyny.

Papier lampka kongo.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz miedzi o masie 5,0 g rozpuszcza się w 75 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego w obecności 1 g chlorku sodu. Stopniowo dodać 20 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)nadtlenku wodoru, nie dopuszczając do gwałtownej reakcji. Nadmiar nadtlenku wodoru usuwany przez gotowanie. Roztwór ochłodzono, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać wodą do kreski i wymieszać. Zawartość cyny jest w otrzymanym roztworze określają, jak określono w pp.3.3.2 i 3.3.3 lub 3.3.4.

3.3.2. 50 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu, przy masowym udziale cyny od 0,005 0,006% lub 5 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu, przy masowym udziale cyny od 0,005 do 0,06% umieszcza się w делительную lejek o pojemności 250 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3). W przypadku stosowania 5 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu dodać roztwór kwasu solnego do 50 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3). Do roztworu w linią ramion dodaje 50 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztwór tiomocznika i wymieszać. Następnie dodać 5 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu N-нитрозо-N-фенилгидроксиламин аммонийной soli, wymieszać i przez 2 min ekstrahowano оловокупфероновый kompleks 10 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)chloroformu, wstrząsając zawartość w ciągu 2 min Organiczny warstwa umieszcza się w делительную lejek pojemności 100 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3). Po ekstrakcji odbywa się dwa razy. Połączone ekstrakty przemyto dwukrotnie 5 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu siarkowego 1:9. Ekstrakt umieścić w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać 5 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu siarkowego (1:1), 5 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu azotowego, 2 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)kwas chlorowy i roztwór упаривают na łaźni piaskowej do objętości 1 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

Po schłodzeniu dodać 2 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)wody, 1,0 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu железоаммонийных ałunu i 0,3 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu winowego. Roztwór zneutralizować roztworem amoniaku 1:1 według wskaźnika papierze kongo i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3). Do roztworu dodać 1,6 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu siarkowego (1:1) i бромную wodę do żółtej kolorystyce.

Po 5 min dodajemy kroplami roztwór kwasu askorbinowego do odbarwienia roztworu i nadmiar 1 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3). Po 5 min dodajemy 2,5 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu żelatyny, 5,0 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu фенилфлуорона i wlać roztwór wodą do kreski. Po przybiera każdego odczynnika roztwór miesza. Przez 30 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 510 nm.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Dużo cyny znajdują w градуировочному grafikę, budujący, jak podano w p. 3.3.4.

3.3.3. Do oddziału cyny соосаждением z wodorotlenek żelaza umieszczone 50 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu otrzymanego w punkcie 3.3.1, w przypadku masowego udziału cyny od 0,006% lub 5 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu, przy masowym udziale cyny powyżej 0,006% w zlewce o pojemności 400 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)i dodać wody do 200 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3). Do roztworu dodać 1 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu железоаммонийных ałunu i ogrzewa się do temperatury 60−70 °C. Przy stałym mieszaniu dodaje wodny amoniak w takiej ilości, aby cała miedź przeszła w kompleksowe połączenie, i w nadmiarze 5 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3). Po 15 min osad przesączono na filtr średniej gęstości. Ścianki szklanki dwa razy umyć gorącym roztworem amoniaku (1:50).

Filtr z osad przemywa się 5−6 razy tym samym roztworem amoniaku. Osad z filtra umyć szklankę, w którym prowadzone osadzanie гидроокисей, dodać 10 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu siarkowego (1:1), 150 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i переосаждают wodorotlenku. Osad przesączono na ten sam filtr i umyć 2 razy gorącym roztworem amoniaku (1:50). Osad гидроокисей zmyć z filtra do szklanki, w którym prowadzone wytrącanie, filtr umyć kilka razy 20 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)gorącego roztworu kwasu siarkowego (1:9), zbierając roztwór w szklance z osadem na dnie. Do roztworu dodać 5 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu siarkowego (1:1), 5 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, 2 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)kwas chlorowy. Roztwory упаривают na łaźni piaskowej do objętości 1 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

Po schłodzeniu dodać 2 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i 0,3 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu winowego, zneutralizować roztworem amoniaku (1:1) w pasku papierze kongo i dalej robią, jak podano w p. 3.3.4.

3.3.4. Do budowania krzywej kalibracyjnej w pięciu z sześciu wymiarów kolb o pojemności do 25 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)umieszczone 0,25; 0,5; 1,0; 2,0 i 3,0 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu B. We wszystkie kolby dodać po 1,0 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu железоаммонийных ałunu, 0,3 cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu winowego, zneutralizować roztworem amoniaku (1:1) w pasku papierze kongo i dalej robią, jak podano w p. 3.3.2.

Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający roztwór B.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych i odpowiednio im содержаниям cyny budują градуировочный wykres.

Rozdz.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy cyny (ГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)) w procentach w полярографическом określania i obliczania metodą dodatków obliczamy według wzoru

ГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — wysokość fali cyny, uzyskane przy полярографировании analizowanego roztworu, mm;

ГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — objętość analizowanego roztworu cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa zaczepu miedzi, g;

ГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — wartość relacji wysokości fali dodanego roztworu B cyny do jego stężenia, mm/mg/dmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

Wartość ГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)znajdują się w następujący sposób: полярографируют analizowany roztwór miedzi z dodatkiem roztworu B cyny, z uzyskanej wysokości (ГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)) odjąć wysokość fali odpowiadającej zawartości cyny w анализируемом roztworze miedzi (iГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)), i jest podzielona na stężenie (mg/dmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)).

ГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).


(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.1.1. Ułamek masowy cyny (ГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)) w procentach w полярографическом definicji z budową krzywej kalibracyjnej (p. 2.6.1) obliczamy według wzoru

ГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa cyny, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa zaczepu miedzi, r.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

4.2. Ułamek masowy cyny (ГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)) w procentach w фотометрическом ustalaniu obliczamy według wzoru

ГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — objętość analizowanego roztworu cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa cyny, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa zaczepu miedzi, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.3. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji i dwóch badań nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

     
Udział masowy cyny, %
Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %, wyniki
  równolegle definicji
analiz
Od 0,0005 do 0,0025 subskryb.
0,0003
0,0005
W. św. 0,0025 «0,0060 «
0,0007
0,0010
«0,006» 0,020 «
0,002
0,003
«0,020» 0,060 «
0,004
0,006



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

4.4. Przy różnicach w ocenie masowego udziału cyny stosuje fotometryczny metoda.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).