Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 13938.2-78

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 13938.2−78 Miedź. Metody oznaczania siarki (ze Zmianami N 1, 2, 3, 4)

GOST 13938.2−78

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

MIEDŹ

Metody oznaczania siarki

Copper. Methods for determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1979−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

R. P. Гиганов; E. M. Феднева; A. A. Бляхман; E. D. Шувалова; A. N. Sawieliew

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 24.01.78 N 155

3. W ZAMIAN GOST 13938.2−68

4. Standard zgodny z normą ISO 7266−84

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Numer rozdziału, punktu
GOST 83−79
2.2
GOST 1625−89
3.2
GOST 4159−79
2.2
GOST 4201−79
3.2
GOST 4204−77
2.2
GOST 4220−75
2.2
GOST 4232−74
2.2
GOST 4233−77
3.2
GOST 4328−77
2.2
GOST 8677−76
2.2
GOST 10163−76
2.2
GOST 13938.1−78
1
GOST 20490−75
2.2
GOST 24363−80
2.2
GOST 25336−82
2.2

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

7. REEDYCJA (listopad 1999 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, 4, zatwierdzone w grudniu 1979 r., kwietniu 1983 r., czerwcu 1985 r., w kwietniu 1988 r. (ИУС 2−80, 7−83, 8−85, 7−88)


Niniejszy standard określa титриметрический i fotometryczny metody oznaczania siarki w miedzi (przy masowym udziale siarki od 0,001 do 0,02%).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 4).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa podczas wykonywania analiz — według GOST 13938.1.

Rozdz.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia miedzi zawierającej siarkę, w prądzie tlenu w temperaturze 1200 °C, przejęcia powstającego dwutlenku siarki wodą i miareczkowaniu siarkę kwasu roztworem jodu w obecności skrobi.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Instalacja do oznaczania siarki (cholera.1). Można wykorzystać instalację innej konstrukcji, która zapewnia zadaną temperaturę pieca, szczelność układu i czyszczenie dostarczanego tlenu, lub automatyczny analizator dowolnego typu.

Cholera.1

ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)


Cholera.1

Przed przystąpieniem do analizy należy sprawdzić szczelność urządzenia oraz prawidłowość montażu. Do tego łączą cały przyrząd z butli zawierającej tlen, otwierają zawór trójdrożny zawór na powietrze, ostrożnie otworzyć zawór butli, przepuszczają tlen z prędkością 20−30 baniek na minutę, wyłaczają trójdrożny zawór w położeniu, w którym tlen przedostaje się do pieca, i zamknąć zawór przed поглотительным naczyniem. Przez 2−3 min musi się skończyć wydzielanie pęcherzyków w промывных склянках, po czym należy odczekać jeszcze 5−7 min. Jeśli pęcherzyki więcej nie wyróżniają się, instalację można uznać za zamknięte.

Instalacja składa się z następujących części: butli z tlenem 1, wyposażonego w reduktorem ciśnienia zaworem do regulacji prędkości dostarczania tlenu do pieca; промывной słoiki 2, zawierającej roztwór nadmanganianu potasu w roztworze wodorotlenku potasu lub wodorotlenku sodu; 3 słoiki, która zawiera się w dolnej części skondensowany chlorek wapnia i warstwa szkła lub zwykłej waty, a w górnej — wodorotlenku potasu lub wodorotlenku sodu; żurawia 4, dającego możliwość regulować dopływ czystego tlenu w rurki do spalania; pieca rurowego 5 z силитовыми nagrzewnice, zapewniające ogrzewanie do 1250 °C; termostatu do regulacji i utrzymania odpowiedniej temperatury w piecu z termoparą милливольтметром lub potencjometrem każdego rodzaju; поглотительного naczynia 12, składający się z dwóch jednakowych naczyń połączonych szklanymi poprzecznie. Dopuszcza się stosowanie dwóch szklanych cylindrów o wysokości 250 mm ze szkła jednego koloru (cholera.2); biurety do miareczkowania 13.

Cholera.2

ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)


Cholera.2

Eksykator, zgodnie z GOST 25336, wypełniony tlenkiem wapnia według GOST 8677, uprzednio wysuszonej w piecu w temperaturze 970−1050 °C, lub хлористым wapń.

Potas двухромовокислый według GOST 4220, dwukrotnie перекристаллизованный i suszone w temperaturze 170 °C; 0,025 n. rozwiązanie: 1,226 g двухромовокислого potasu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), wlać wodą do kreski i wymieszać.

Potasu jodku według GOST 4232, roztwór 50 g/dmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Potasu wodorotlenek według GOST 24363, roztwór 400 g/dmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwór 400 g/dmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 40 g/dmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)w roztworze wodorotlenku potasu lub wodorotlenku sodu.

Wapnia chlorek, skondensowany w NTD.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńczone 5:100.

Skrobia rozpuszczalna według GOST 10163, roztwór 10 g/dmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Sodu bezwodny dwutlenek według GOST 83.

Sód серноватистокислый (tiosiarczan sodu), 0,025 n. roztwór; przygotować 2−3 dni do zastosowania w następujący sposób: 6,2 g серноватистокислого sodu rozpuszczono w 100 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)свежепрокипяченной i schłodzonej wody, dodać 0,2 g bezwodnego węglanu sodu, dodać wody, aż do 1 dmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)i dobrze wymieszać.

Instalacja masowego stężenia roztworu серноватистокислого sodu

Stożkowy kolby o pojemności 250 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)leją 10 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 5:100, dodać 10 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu jodku potasu, 25 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)0,025 n. roztwór двухромовокислого potasu. Kolbę zamknąć пришлифованной korkiem i pozostawić w ciemnym miejscu na 8−10 min. Dodać wody do objętości 70−80 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)i jest ustalane uwolniony jod roztworem серноватистокислого sodu, aż kolor zaprawy nie będzie jasno-żółtym, dodać 2 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu skrobi i kontynuować miareczkowanie do zaniku niebieskiego zabarwienia.

Masowe stężenie roztworu (ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) серноватистокислого sodu obliczamy według wzoru

ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


gdzie ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — objętość roztworu серноватистокислого sodu, zużyty do miareczkowania, cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Standardowy wzór miedzi, stali (niestopowych) lub żelaza z masowym udziałem siarki 0,002−0,03%.

Jod według GOST 4159, 0,001 n. roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 0,127 g jodu rozpuszczonego w 50 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu jodku potasu i rozcieńczony roztwór wodą do 1 dmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Roztwór przechowywać w склянке z ciemnego szkła.

Miano roztworu jodu, wyrażony w gramach siarki, ustalane na czterech навескам standardowego próbki ze znanym zawartości siarki. Spalanie siarki w tym przypadku przeprowadza się tak, jak wskazano w punkcie 2.4.

Miano roztworu jodu w siarkę (ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) w gramach obliczamy według wzoru

ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


gdzie ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — udział masowy siarki w standardowej próbce, %;

ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — objętość roztworu jodu, zużyty do miareczkowania, cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — masa standardowe próbki, r.

W przypadku braku standardowego próbki masową stężenie roztworu jodu są roztworu серноватистокислого sodu, masowa koncentracja, który jest zainstalowany na roztworu двухромовокислого potasu.

Instalacja masowego stężenia roztworu jodu

Dla zabudowy masowego stężenia roztworu jodu przygotowują 0,001 n. roztwór серноватистокислого sodu z rozcieńczeniu 0,025 n. rozwiązanie: wybrane pipetą 10 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)0,025 n. roztwór серноватистокислого sodu, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), dodać wstępnie gotowane i schłodzone wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przygotować dzień zastosowania. W kolbie o pojemności 250 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)leją 18−20 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)wody, приливают z biurety dokładnie zmierzone 20 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu jodu, rozcieńcza się wodą do 70−80 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), wymieszać i miareczkującym 0,001 n. roztwór серноватистокислого sodu, aż kolor zaprawy nie będzie jasno-żółtym, a następnie приливают 2 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu skrobi i kontynuować miareczkowanie do zaniku niebieskiego zabarwienia.

Masowe stężenie roztworu jodu (ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) obliczamy według wzoru

ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)*,


gdzie ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)masowe stężenie серноватистокислого sodu, równa ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)*;

ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — objętość roztworu серноватистокислого sodu zużytego do miareczkowania, cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).
_________________
* Formuła i legenda z nią oryginałem. — Uwaga «KODEKS».

Miano roztworu jodu w siarkę (ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) w gramach obliczamy według wzoru

ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).


Dopuszcza się stosowanie innych odczynników, pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, nie są gorsze od międzynarodowych określonych w standardzie.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 4).

2.3. Przygotowanie do analizy

Przed przystąpieniem do analizy aparaturę do spalania sprawdzają przy 1200−1250 °C szczelność i na obecność lotnych substancji regenerujących. Do tego oba naczynia поглотительного urządzenia wlać 50 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)wody i po 10 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu skrobi, приливают z biurety kilka kropli roztworu jodu do pojawienia się niebiesko-niebieski barwnik (intensywność zabarwienia w obu naczyniach powinna być taka sama), rozgrzać piekarnik do 1100−1200 °C i przepuszczają tlen z prędkością 40−50 baniek w 1 min.

Jeśli po 4−5 min zabarwienie roztworu w lewym zbiorniku zniknie, oznacza to, że z probówki wydziela regenerujące substancje, które wiążą się z jodem. W tym przypadku, nie rezygnuje prądu tlenu, do roztworu w lewym zbiorniku приливают jeszcze kilka kropli roztworu jodu i nadal dodanie roztworu jodu, aż niebieska barwa w roztworze pozostanie stałą i jednakową dla intensywności zabarwienia roztworu w prawym zbiorniku.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

2.4. Przeprowadzenie analizy

Tuz miedzi o masie 2,0 g (przy masowym udziale siarki do 0,005%) lub o masie 1,0 g (przy masowym udziale siarki powyżej 0,005%) rozprowadzić równomiernie na dnie прокаленной łódeczki do spalania.

Po tym, jak w rurę pieca (w najbardziej ogrzewanego obszaru) umieszczone łódkę z wysokosci miedzi za pomocą długiego haka z drutu stalowego o średnicy 2−3 mm. Rury pieca natychmiast łączą się z pozostałą aparaturą i spalają tuz miedzi. Prędkość przepuszczania tlenu powinny być utrzymywane tak, aby płyn w поглотительном naczyniu (patrz cholera.2, lewa część) wznosiła się na wysokość dodatkowych 2−3 cm pochodzące z pieca w поглотительный naczynie gazy zaczynają discolor roztwór jodu, приливают roztwór jodu z taką prędkością, aby niebieski kolor nie gasnąć podczas spalania zawieszenia. Spalanie siarki uważają za zakończoną, gdy zabarwienie roztworu w поглотительном roztworze pozostaje stałą i jednakową dla intensywności zabarwienia roztworu w prawej części naczynia do absorpcji.

3. FOTOMETRYCZNY METODA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia miedzi zawierającej siarkę, w prądzie tlenu w temperaturze 1200 °C, przejęcia powstającego dwutlenku siarki w słabym roztworze zasadowym roztworem астразонового różu i pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 530 nm.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Instalacja do oznaczania siarki opisana w pkt 2.2.

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр ze wszystkimi akcesoriami.

Naczynie do absorpcji dwutlenku siarki (cholera.3).

Cholera.3

ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)


Cholera.3

Астразоновый różowy FG.

Roztwory астразонового różu FG.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,4 g астразонового różu i 5 g chlorku sodu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), rozpuszcza się w wodzie, dodać 20 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)0,001 n. roztwór formaldehydu, dokładnie wymieszać i wlać wodą do kreski.

Roztwór przechowywać w naczyniu z ciemnego szkła.

Okres przechowywania nie więcej niż trzy miesiące.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 5,0 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), dodać 5,0 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu двууглекислого sodu i dodać do kreski wodą.

Roztwór stosowany w ciągu 60 minut po jego przygotowaniu.

Sód двууглекислый według GOST 4201, roztwór 50 g/dmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Sodu chlorek według GOST 4233.

Formalina techniczna zgodnie z GOST 1625.

Roztwór formaldehydu, 0,001 n. świeże; jest przygotowany w następujący sposób: 5 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)formaliny rozcieńcza się wodą do 500 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Wybrane pipetą 5 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)tego roztworu w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)i dodać wodą do kreski.

Standardowe próbki miedzi, stali (niestopowych) lub żelaza z masowym udziałem siarki 0,002−0,03% do budowania krzywej kalibracyjnej.

3.3. Przygotowanie do analizy

Przed przystąpieniem do analizy aparaturę do spalania sprawdzają szczelność i obecność lotnych substancji regenerujących w następujący sposób: do naczynia do absorpcji dwutlenku siarki leją 50 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)dokładnie отмеренного roztworu B астразонового różu i łączą go do aparatury do spalania. Rozgrzać piekarnik do 1200 °C i przepuszczają tlen z prędkością 40−50 baniek na minutę. Przez 10 min odpiąć поглотительный naczynie i zmierzyć gęstość optyczną roztworu (oryginalny roztwór) przy długości fali 530 nm w kuwecie o optymalnej grubości warstwy. Roztwór porównania przy pomiarze gęstości optycznej jest woda.

Ten test przeprowadza się przed każdą serią eksperymentów, aż różnica największej i najmniejszej wartości gęstości optycznej roztworów nie będzie przekraczać 0,01.

3.4. Przeprowadzenie analizy

3.4.1. Tuz miedzi (tab.1) umieszcza się w прокаленную łódkę do spalania. W naczyniu do absorpcji dwutlenku siarki leją 50 dmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)dokładnie отмеренного roztworu B астразонового różu i łączą go do aparatury do spalania siarki.

Tabela 1

   
Udział masowy siarki, %
Masa zaczepu miedzi, g
Do 0,005
1,00
W. św. 0,005 do 0,01 subskryb.
0,50
«0,01» 0,02 «
0,25



Rury pieca (w najbardziej ogrzewanego obszaru) umieszczone łódkę z wysokosci miedzi za pomocą długiego haka z drutu stalowego o średnicy 2−3 mm i spalają tuz miedzi w temperaturze 1200 °C i prędkości przepływu tlenu 40−50 baniek w 1 min.

Po zakończeniu spalania (około 10 s) w ciągu kolejnych 10 min nadal brakować tlenu. Поглотительный naczynie odpiąć i zmierzyć gęstość optyczną roztworu przy długości fali 530 nm w kuwecie o optymalnej grubości warstwy. Roztwór porównania przy pomiarze gęstości optycznej jest woda.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się nie później niż 30 minut po absorpcji dwutlenku siarki. Otrzymana wartość gęstości optycznej odjąć od wartości gęstości optycznej roztworu.

Masę siarki w roztworze ustalane na градуировочному grafikę.

3.4.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Zawieszenia standardowych próbek miedzi, stali lub żelaza, zawierające od 5 do 70 g siarki, umieszcza się w łódkę do spalania i dalej analizę przeprowadza się tak, jak opisano w punkcie 3.4.1.

Dla znalezionej wartości różnic gęstości optycznych roztworu wyjściowego i optycznych gęstości roztworów otrzymanych w wyniku absorpcji dwutlenku siarki, powstałej przy spalaniu standardowych próbek, i odpowiednio im содержаниям siarki budują градуировочный wykres.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy siarki (ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) w procentach dla титриметрического metody obliczamy według wzoru

ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


gdzie ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — miano roztworu jodu, wyrażony w gramach siarki;

ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — objętość roztworu jodu, zużyty do miareczkowania, cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — masa zaczepu miedzi, r.

4.2. Ułamek masowy siarki (ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) w procentach dla фотометрического metody obliczamy według wzoru

ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


gdzie ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — masa siarki, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — masa zaczepu miedzi, r.

4.3. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i dwoma badaniami nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

     
Udział masowy siarki, %
Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %, wyniki
  równolegle definicji
analiz
Od 0,0010 do 0,0030 subskryb.
0,0005
0,0010
W. św. 0,003 «0,006 «
0,001
0,002
«0,006» 0,020 «
0,002
0,004



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

4.4. Przy różnicach w ocenie masowego udziału siarki stosuje się титриметрический metoda.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 4).


APLIKACJA. (Jest Wykluczone, Zm. N 4).