Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 1953.15-79

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 1953.15−79, Brązu i cyny. Metody oznaczania arsenu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 1953.15−79

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZY CYNOWE

Metody oznaczania arsenu

Tin bronze.
Methods for the determination of arsenic


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 10.10.79 N 3899

3. W ZAMIAN GOST 1953.15−76

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Numer rozdziału, punktu, litery
GOST 8.315−97
3.4.4
GOST 613−79
Wprowadzenie część
GOST 614−97
Wprowadzenie część
GOST 1953.1−79
1.1
GOST 1953.4−79
2.2, 3.2
GOST 3118−77
2.2, 3.2
GOST 3760−79
3.2
GOST 3765−78
2.2, 3.2
GOST 4160−74
2.2
GOST 4204−77
2.2, 3.2
GOST 4205−77
3.2
GOST 4232−74
3.2
GOST 4328−77
2.2
GOST 4461−77
2.2, 3.2
GOST 5841−74
2.2, 3.2
GOST 6552−80
2.2, 3.2
GOST 10929−76
2.2, 3.2
GOST 14204−69
2.2
GOST 18300−87
2.2
GOST 20288−74
3.2
GOST 20490−75
2.2, 3.2
GOST 25086−87
1.1, 2.4.4, 3.4.4

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)

6. WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzonej w lutym 1983 r., w sierpniu 1990 r. (ИУС 6−83,11−90)



Niniejszy standard określa fotometryczny i экстракционно-fotometryczny metody oznaczania arsenu (od 0,01% do 0,15%) w ołowiu бронзах według GOST 613 i GOST 614.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w pkt 1.1 GOST 1953.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ARSENU

2.1 Istota metody

Metoda zawiera wstępne oddział arsenu отгонкой w postaci треххлористого arsenu z солянокислого roztworu w obecności kwasu fosforowego, dalsza edukacja żółtej молибденомышьяковой kwasu, przywróceniem jej сернокислым гидразином w слабокислом roztworze do мышьяково-molibdenowego błękit i pomiarze gęstości optycznej malowane roztworu.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Przyrząd do oznaczania zawartości arsenu w stali i чугунах według GOST 14204.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:3.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 3 mol/dmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552.

Mieszanka kwasów; jest przygotowany w następujący sposób: jedną objętość kwasu azotowego miesza się z trzech ilości kwasu solnego.

Nadtlenek wodoru (пергидроль) zgodnie z GOST 10929.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841 i roztwór 1,5 g/dmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Potas бромистый krystaliczny według GOST 4160.

Mieszanina siarczanu гидразина i bromku potasu, przygotowany w następujący sposób: 1 część siarczanu гидразина wymieszać z 1 częścią bromku potasu.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный z roztworu (перекристаллизацию molibdenian amonu według GOST 1953.4), roztwór 10 g/dmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)3 mol/dmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu siarkowego.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 1 g/dmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Problem: hydrazyna молибдатный roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: do 50 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu molibdenian amonu dodaje 5 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu siarczanu гидразина i rozcieńczono wodą do 100 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Stosuje się świeżo przygotowany roztwór.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 100 g/dmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Fenoloftaleina, roztwór 10 g/dmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)w alkoholu etylowym.

Bezwodnik мышьяковистый.

Standardowe roztwory arsenu. Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1320 g мышьяковистого bezwodnika rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu wodorotlenku sodu, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), zobojętnia kwas solny, rozcieńczamy 1:3, wartość p, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu A zawiera 0,0002 g arsenu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 25 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu B zawiera 0,00001

g arsenu.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz stopu (patrz tab.1) umieścić w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), dodać 20 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)mieszaniny kwasów, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu szkiełka i ścianki szklanki spłukać niewielką ilością wody, w schłodzonego roztworu dodać 10 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, delikatnie rozpuszcza się w 20−25 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)wody i przenoszą roztwór w kolbie urządzenia do отгонки arsenu. Następnie dodać 1 g mieszaniny siarczanu гидразина z бромистым potas i zamknąć kolbę korkiem z lodówką.

Tabela 1

   
Udział masowy arsenu, %
Masa zaczepu stopu, g
Od 0,01 do 0,05
0,5
W. św. 0,05 «0,1
0,25
«0,1» 0,15
0,1


Szklanka, w której produkowano rozpuszczanie pozostałości, płucze 10 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu solnego i przenoszą ją przez lejek do kolby urządzenia do отгонки arsenu. Do kolby dodać 50 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu solnego, 5 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)ортофосфорной kwasu, kilka szklanych koralików i odpychają arsenu w postaci треххлористого arsenu. Отгонку nadal do zmniejszenia początkowej objętości roztworu ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).
Дистиллят zebrane w kolby-odbiornik o pojemności 250 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), zawierający 25−30 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)wody, aby uniknąć ewentualnego uwolnienia arsenu, w kolbie-pułapkę z 10−15 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)wody. W obie kolby dodać 1−2 krople roztworu nadtlenku wodoru.

Po zakończeniu отгонки дистиллят i cieczy z kolby-pułapki łączą, dodać 10 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu azotowego i roztwór odparowano do sucha. Szklanka z suchą pozostałością przenoszą w piecu szafa i pozostawić na 1 godz. w temperaturze 120−130 °C. Suchą pozostałość zwilżyć 1−2 krople roztworu wodorotlenku sodu, dodać 30 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)wody i gotować 3−5 min. Po ochłodzeniu roztwór zobojętnia kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:5, na pasku papieru «kongo» i poza tym w nadmiar dodać 3−5 kropli kwasu.

Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), dodać do kreski wodą, nie zawierającej substancji regenerujących i wymieszać. Woda powinna być wstępnie sprawdzone na brak regenerujących substancji poprzez dodanie kroplami roztworu nadmanganianu potasu do słabo różowego zabarwienia.

Аликвотную część roztworu (10 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), dodać 4 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)problem: hydrazyna молибдатного roztworu, dodać wody, aż do 35−40 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)i umieścić we wrzącej łaźni wodnej. Po 10−15 min roztwór ochłodzono, wlać do kreski wodą, wymieszać i zmierzyć gęstość optyczną na фотоэлектроколориметре z czerwonym nd w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 5 cm lub na spektrofotometrze przy 840 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 1 cm jako roztworu porównania używać roztwór контрольног

o doświadczenia.

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do zlewki o pojemności 100 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)umieszcza się 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 6,0 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu B arsenu, dodać 10 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu azotowego, ostrożnie roztwór odparowano do sucha. Szklanka z suchą pozostałością przenoszą w piecu szafa i dalej robią, jak określono w pkt 2.3.1.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy arsenu (ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),

gdzie ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — ilość arsenu, znajdująca się po градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — masa stopu, odpowiednia аликвотной części, r.

2.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek (ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności po ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)3), o których mowa w tabeli.1a.

Tabela 1a

     
Udział masowy arsenu, %

ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), %

Od 0,01 do 0,02 subskryb.
0,004
0,006
W. św. 0,02 «0,05 «
0,007
0,01
«0,05» 0,15 «
0,01
0,01



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1a.

2.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub metodą dodatków, zgodnie z GOST 25086.

2.4.5. Fotometryczny metoda jest stosowana w przypadku rozbieżności w ocenie jakości ołowiu brąz.

2.4.3−2.4.5. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ARSENU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji żółty мышьяково-molibdenu kompleksu późniejszego odtworzenia jego сернокислым гидразином w слабокислом roztworze do мышьяково-molibdenowego błękit i pomiarze gęstości optycznej malowane roztworu po uprzednim oddzieleniu arsenu.

Arsen wstępnie oddzielają соосаждением go z wodorotlenek żelaza i późniejszej ekstrakcją w postaci jodku arsenu четыреххлористым węglem i реэкстракцией wodą.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:3.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńczony 1:4 i 3 mol/dmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu.

Mieszanka kwasów; jest przygotowany w następujący sposób: jeden objętość stężonego kwasu azotowego miesza się z trzech części stężonego kwasu solnego.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 100 g/dmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:50.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный z roztworu (перекристаллизацию molibdenian amonu według GOST 1953.4); roztwór 10 g/dmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)w roztworze kwasu siarkowego 3 mol/dmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841 i roztwór 1,5 g/dmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Potasu jodku według GOST 4232; 0,12 mol/dmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu w stężonym kwasie solnym; jest przygotowany w następujący sposób: 10 g jodku potasu rozpuścić w 600 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu solnego. Roztwór przygotować dzień zastosowania.

Ałun железоаммонийные na ND, roztwór 10 g/dmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)przygotowany w następujący sposób: 10 g ałunu rozpuszcza się podczas ogrzewania do 70 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)wody i 5 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu azotowego; roztwór przesączono i rozcieńczono wodą do 100 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 1 g/dmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Nadtlenek wodoru (пергидроль) zgodnie z GOST 10929.

Problem: hydrazyna молибдатный roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: do 50 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu molibdenian amonu dodaje 5 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu siarczanu гидразина i rozcieńczono wodą do 100 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), stosuje się świeżo przygotowany roztwór.

Промывной roztwór przygotowany w następujący sposób: trzy części roztworu jodku potasu miesza się z jedną częścią wody.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Fenoloftaleina, roztwór 10 g/dmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)w alkoholu etylowym.

Węgiel четыреххлористый według GOST 20288.

Bezwodnik мышьяковистый.

Standardowe roztwory arsenu. Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1320 g мышьяковистого bezwodnika rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu wodorotlenku sodu, przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), neutralizują wartość p kwasu solnego, rozcieńczamy 1:3, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu A zawiera 0,0002 g arsenu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 25 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu B zawiera 0,

00005 g arsenu.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz stopu (patrz tab.2) umieścić w zlewce o pojemności 300 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), dodać 20 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)mieszaniny kwasów, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, rozcieńcza się wodą do 120−150 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), dodać 1 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu железоаммонийных ałunu i amoniak, aż do całkowitego przejścia miedzi w rozpuszczalny аммиачный kompleks. Roztwór z osadem utrzymywano w temperaturze 60 °C do koagulacji zanurzenie гидроокисей żelaza, cyny i arsenu.


Tabela 2

   
Udział masowy arsenu, %
Masa zaczepu stopu, g
Od 0,01 do 0,05
0,5
W. św. 0,05 «0,1
0,25
«0,1» 0,15
0,1



Osad odsącza się na filtr średniej gęstości, szklankę i filtr z osad przemywa się 6−8 razy gorącym roztworem amoniaku, rozcieńczonym 1:50, osad rozpuszcza się w filtrze 25 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)gorącego kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, zbierając roztwór w szklance, w którym produkowano osadzanie. Filtr 5−7 razy umyć ciepłą wodą i roztwór упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu płucze ścianki kubka wodą i ponownie упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego.

Do szklanki dodać 0,2−0,3 g siarczanu гидразина i ogrzewano 5−10 min.

Pozostałość rozpuszcza się w 35−40 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)wody, dodać 5 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)kwasu fosforowego i roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

Аликвотную część roztworu (10 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) umieszczone w делительную lejek o pojemności 250 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), dodać 60 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu jodku potasu, 30 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)четыреххлористого węgla i ekstrakcji arsenu w ciągu 2 min Organiczny warstwa przelewa się w drugą делительную lejek o pojemności 100−150 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), a przede dodają 15 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)четыреххлористого węgla i powtarzają po ekstrakcji jeszcze raz. Połączone ekstrakty przemywa się w ciągu 20 z 20 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworem do mycia i przelewa organiczny warstwę trzecią делительную lejek o pojemności 100−150 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Następnie organicznej warstwy приливают 15 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)wody i реэкстрагируют arsen w ciągu 2 min Organiczny warstwa przelewa się w czwartą делительную lejek o pojemności 100−150 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)i powtarzają реэкстракцию w tych samych warunkach. Wodne warstwy przelewa się w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), dodać kroplami roztwór nadmanganianu potasu do trwałego różowego zabarwienia, które następnie niszczą, dodając kroplami roztwór siarczanu гидразина. Do otrzymanego roztworu dodać 4 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)problem: hydrazyna молибдатного roztworu i kolby z roztworem umieścić we wrzącej łaźni wodnej. Po 10−15 min roztwór ochłodzono, wlać do kreski wodą, wymieszać i zmierzyć gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре z czerwonym nd w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 5 cm lub na spektrofotometrze przy 840 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 1 cm względem roztworu контрольн

wow doświadczenia.

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do szklanki o pojemności 250 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)umieszcza się 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 6,0 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu B arsenu, dodać 20 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)mieszaniny kwasów, roztwór rozcieńczono do 150 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)wodą, dodać 1 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu железоаммонийных ałunu i dalej robią, jak podano w p. 3.3.1.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy arsenu (ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — ilość arsenu, znajdująca się po градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — masa stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

3.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek (ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności po ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)3), o których mowa w tabeli.1a.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1a.

3.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).