Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 23859.2-79

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 23859.2−79 Brązu żaroodporne. Metody oznaczania krzemu (ze Zmianami N 1, 2)


GOST 23859.2−79

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD


BRĄZU ŻAROODPORNE

Metody oznaczania krzemu

Bronze fire resistance. Methods for the determination of silicon


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01


Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 16 października 1979 r N 3937 termin wprowadzenia zainstalowana z 01.01.81

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)

WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w czerwcu 1985 roku, w marcu 1990 roku (ИУС 9−85, 7−90).


Niniejszy standard określa grawimetryczna, fotometryczny metody oznaczania krzemu (przy masowym udziale krzemu od 0,1 do 0,9%) i экстракционно-fotometryczny metoda oznaczania krzemu (przy masowym udziale krzemu od 0,005 do 0,1%) w żaroodpornych stopów miedzi.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Wymagania ogólne — według GOST 25086−87 z dodatkiem GOST 23859.1−79, rozdz.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2. GRAWIMETRYCZNA METODA OZNACZANIA KRZEMU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na alokacji krzemu w postaci kwasu krzemowego, prażenia zanurzenie do dwutlenku krzemu i przy usuwaniu krzemu w postaci тетрафторида. Zawartość krzemu jest obliczana na podstawie różnicy masy osadu przed i po obróbce фтористоводородной kwasem.

2.2. Odczynniki i roztwory

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1 i 1:4.

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 1:100.

Kwas fluorowodorowy (плавиковая) zgodnie z GOST 10484−78.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania: wymieszać jedną część stężonego kwasu azotowego z dwóch części stężonego kwasu solnego.

Potas железистосинеродистый według GOST 4207−75, roztwór 30 g/dmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Potas-węglanem sodu bezwodny według GOST 4332−76.

2.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz brązu o masie 2 g, przy masowym udziale krzemu od 0,1 do 0,5% i 1 g przy masowym udziale od 0,4 do 0,9% umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), приливают 30 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)mieszaniny kwasów, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu płucze szklane i ścianki szklanki wody, dodać 20 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego.

Po schłodzeniu płucze ścianki kubka wodą i powtórzyć упаривание przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Resztę schłodzić, dodać 3−5 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu solnego, 150−200 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)wody i ogrzewać do całkowitego rozpuszczenia soli. Sączy się uwolniony osad na filtr średniej gęstości i przemyto ciepłą kwasu solnego, rozcieńczonym 1:100, do negatywnej reakcji ścieków na miedź (próba z roztworem железистосинеродистого potasu). Po tym osad przemywa się 3−4 razy gorącą wodą. Przesącz упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego.

Po schłodzeniu ścianki szklanki spłukać i powtórzyć упаривание przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Po ochłodzeniu dodaje się 150−200 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)wody, ogrzewać do rozpuszczenia soli i przesączono. Placek filtracyjny przemyto, jak wyżej. Oba zanurzenie wraz z filtrami umieszcza się w platynowym tyglu, suszone, stopniowo обугливают w celu uniknięcia powstawania węglika krzemu, озоляют i zapalić przy 1000−1100 °c do stałej masy. Do прокаленному osadu dodać 1−2 krople wody, 1 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)kwas fluorowodorowy, 2−3 krople stężonego kwasu siarkowego, ostrożnie odparowano do sucha, a pozostałość zapalić po 1000−1100 °C w ciągu 15−25 min. Po schłodzeniu w эксикаторе tygiel ponownie zważono.

Jeśli po usunięciu dwutlenku krzemu w tyglu pozostaje czarny osad, one zrastają się z bezwodnym углекислым potas-sód po 1000−1100 °C (Tygiel przeszkadza w szklance o pojemności 300 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), dodają 25−30 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, i rozpuszczone плав po podgrzaniu. Tygiel wyjąć, przemyć go wodą, a roztwór упаривают do wydzielania gęstego białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu приливают 150−200 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)ciepłej wody i ogrzewać do całkowitego rozpuszczenia soli. Sączy się uwolniony osad na filtr średniej gęstości i dalej postępuje jak wyżej.

Jednocześnie przez cały przebieg analizy prowadzą kontrolny doświadczenie i znajdująca zawartość krzemu wprowadzają odpowiednią soca

авку.

2.2, 2.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy krzemu (ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — masa tygla z osadem dwutlenku krzemu do obróbki фтористоводородной kwasem, g;

ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — masa tygla z osadem po obróbce фтористоводородной kwasem, g;

ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — masa stopu, g;

0,4672 — współczynnik konwersji dwutlenku krzemu na krzem.

2.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności), które oblicza się według wzoru

ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — udział masowy krzemu, %.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości, które oblicza się według wzoru

ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — udział masowy krzemu, %.

2.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy odbywa się w Państwowym standardowych próbek żaroodpornych (хромистых) brąz zgodnie z GOST 25086−87.

2.4.3, 2.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

2.5. Metodę stosuje się przy różnicach w ocenie jakości żaroodporne brąz.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA KRZEMU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji krzemu żółtej молибдокремневой kwasy i pomiarze gęstości optycznej malowane roztworu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

ph-metr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:2 i 2:1.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:3 i 1:99.

Mieszanka kwasów solnego i kwasu azotowego w stosunku 2:3.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Kwas borowy według GOST 18704−78, nasycony roztwór: około 60 g kwasu borowego rozpuszczone w 1 dmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)wody gorącej i chłodzi się do temperatury pokojowej.

Amoniakowa według GOST 3760−79, rozcieńczony 1:1.

Amon молибденовокислый według GOST 3765−78, перекристаллизованный, roztwór 50 g/dmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2). Spędzają перекристаллизацию molibdenian amonu: 250 g molibdenian amonu rozpuszczone w 400 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)wody po podgrzaniu do 70−80 °C, dodaje się roztwór amoniaku, aż do wyraźnego zapachu i gorący roztwór sączy się dwa razy za ten sam gęsty filtr do kubka, zawierający 300 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)alkoholu etylowego. Roztwór ochłodzono do temperatury 10 °C i dają się rozstrzygnąć w ciągu 1 h. Spadła kryształy odsącza się na lejek Buchnera pod zmniejszonym ciśnieniem, tworzonych водоструйным pompą. Kryształy myje 2−3 razy etanolem seriach po 20−30 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)i suszone na powietrzu.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300−87.

Potas-sód dwutlenku węgla zgodnie z GOST 4332−76.

Krzemu dwutlenek według GOST 9428−73.

Standardowy roztwór krzemu: 0,2143 g прокаленной dwutlenku krzemu one zrastają się w platynowym tyglu z 2 g sodu-potasu dwutlenku węgla. Плав są wymywane wodą, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), dodać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór natychmiast przenoszą się w torebce naczynie.

1 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztworu zawiera 0,0002 g krzemu

.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz brązu o masie 1 g (przy masowym udziale krzemu od 0,1 do 0,5%) i 0,5 g (przy masowym udziale krzemu ponad 0,5%) umieszcza się w torebce lub teflonowy, lub фторопластовый zlewki o pojemności 100 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), dodać 30 kropli kwas fluorowodorowy, 10−15 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)mieszaniny kwasów, pokryte lub ptfe z pokrywką i rozpuszcza się na zimno (można zostawić na noc), a następnie w kąpieli wodnej, po podgrzaniu do 60 °C i utrzymywano w tej temperaturze 20−30 min, następnie otworzyć pokrywę i trzymają jeszcze 15 min. Po rozpuszczeniu roztwór schłodzić, dodać 30 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)kwasu borowego, przez 20 min mieszanka przenoszą przez pe lejek w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), zawierający 30 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)kwasu borowego, wlać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór natychmiast przenosi się do zlewki, w której prowadzone rozpuszczanie. Аликвотную część roztworu 10 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)umieszcza się w zlewce o pojemności 50 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), dodać 10 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego (1:99), 5 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztworu amonu molibdenian i określają ph=1,0−1,2 na ph-metr, stosując roztwór amoniaku lub прокипяченную kwas azotowy (1:2). W roztworze o ph=1,0−1,2 dodają 10 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego (1:3), przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), do etykiety dodać wody i wymieszać. Po 15 min pomiaru gęstości optycznej na фотоэлектроколориметре z fioletowym nd lub na spektrofotometrze przy 400 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 5 cm jako roztworu porównania używać roztwór tej samej próbki bez dodatku molibdenian amonu.

Z otrzymanej wartości gęstości optycznej odejmuje wartości gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia, przeprowadzonego przez wszystkie etapy analizy i mierzonego względem

wody.

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć plastikowych lub teflonowych, lub фторопластовых szklanek o pojemności 50 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)umieszczone 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 i 2,5 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu krzemu, roztwory rozcieńczone wodą do 10 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), dodać 10 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego (1:99), a następnie analiza zachowują, jak podano w p. 3.3.1. Jako roztwór porównania używać roztwór nie zawierający silikonu.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy krzemu (ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — masa krzemu w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — masa krzemu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

3.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności), które oblicza się według wzoru

ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — udział masowy krzemu w stopie, %.

3.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości, które oblicza się według wzoru

ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — udział masowy krzemu w stopie, %.

3.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek żaroodpornych (хромистых) brąz zgodnie z GOST 25086−87.

Rozdz.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA KRZEMU

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji кремнемолибденовой kwasu, ekstrakcji jej бутиловым alkoholem, przywracania jej w wyciągu do кремнемолибденовой błękit i pomiarze intensywności powstałej kolorystyce.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

ph-metr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:2 (прокипяченная).

Kwas siarkowy według GOST 4207−75, rozcieńcza się 1:9.

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 1:1.

Mieszanka kwasów solnego i kwasu azotowego stężonego w stosunku 2:3.

Kwas fluorowodorowy, os.h.

Kwas cytrynowy według GOST 3852−93, roztwór 500 g/dmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Kwas borowy według GOST 9656−75, nasycony roztwór przygotowany w sposób określony w pkt 3.2.

Amoniakowa systemu.h. według GOST 3760−79, rozcieńczony 1:1 i 1:1000.

Amon молибденовокислый według GOST 3765−78, перекристаллизованный, roztwór 100 g/dmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2). Перекристаллизацию spędzają patrz p. 3.2.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300−87.

Cyna двухлористое po DRUGIEJ 6−09−5384−88, roztwór 100 g/dmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), przygotowują: 10 g двухлористого cyna rozpuszcza się w 100 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego (1:1) po podgrzaniu do 80−90 °C.

Промывной roztwór: do 50 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego dodać 1,5 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztworu molibdenian amonu.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, roztwór 0,1 mol/dmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Sód jest dwutlenek według GOST 83−79, roztwór 50 g/dmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Sód кремнекислый meta po DRUGIEJ 6−09−5337−87.

Alkohol butylowy normalny według GOST 6006−78.

Krzemu dwutlenek według GOST 9428−73.

Standardowe roztwory krzemu

Gotowanie z кремнекислого sodu: 0,5 g кремнекислого sodu rozpuszczono w 20 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztworu węglanu sodu w platynowej filiżance, chłodzi, jest umieszczony w plastikowym naczyniu, rozcieńcza się wodą do 500 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)i wymieszać.

1 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztworu A zawiera 0,001 g krzemu.

Dokładna zawartość krzemu ustalane metodą wagową.

Gotowanie z dwutlenku krzemu

Roztwór A: 0,2143 g прокаленной dwutlenku krzemu one zrastają się w platynowym tyglu z 2 g sodu-potasu dwutlenku węgla. Плав są wymywane wodą, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), dodać do kreski wodą, wymieszać i natychmiast przenoszą się w torebce naczynie.

1 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztworu zawiera 0,0002 g krzemu.

Dokładna zawartość krzemu ustalane metodą wagową.

Roztwór B: 25 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), do etykiety dodać roztworu wodorotlenku sodu i miesza. Roztwór natychmiast przenoszą się w torebce naczynie.

1 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztworu B zawiera 0,0001

g krzemu.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Tuz brązu (patrz tabela) umieszcza się w torebce lub teflonowy lub фторопластовый zlewki o pojemności 100 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), dodać 30 kropli kwas fluorowodorowy, 15 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)mieszaniny kwasów, pokryte lub ptfe z pokrywką i rozpuszcza się na zimno (można zostawić na noc), a następnie w kąpieli wodnej, po podgrzaniu do 60 °C i utrzymywano w tej temperaturze 20−30 min, następnie otworzyć pokrywę i trzymają jeszcze 15 min. Po rozpuszczeniu roztwór schłodzić, dodać 30 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)kwasu borowego, przez 20 min mieszanka przenoszą przez pe lejek w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), zawierający 30 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)kwasu borowego, wlać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór natychmiast przenosi się do zlewki, w której prowadzone rozpuszczanie.

       
Udział masowy krzemu, % Masa zaczepu, g

Ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)

Masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, g
Od 0,005 do 0,01 subskryb.
1
50 0,5
W. św. 0,01 «0,025 «
0,5 20 0,1
«0,025» 0,05 «
0,5 10 0,05
«0,5» 0,01 «
0,25 10 0,025



Wstępnie ustalane ph w roztworach аликвотных części na ph-metr: w plastikową szklankę o pojemności 50 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)umieszcza się аликвотную część roztworu (patrz tabela), dodać wody do objętości 50 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)i za pomocą roztworu amoniaku (os.h.) określają ph=1,0−1,2, dodając roztwór amoniaku kroplami, ustalając liczbę kropli, wydatkowanych na operację. Аликвотную część roztworu (patrz tabela) do analizy umieszcza się w делительную lejek o pojemności 200 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), wlać wody do 50 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)i określają ph=1,0−1,2, wykorzystując dane wstępne. W roztworze kroplami, mieszając dodać 5 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztworu molibdenian amonu i pozostawiono 10 min. Następnie dodać 5 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)kwasu cytrynowego, 10 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)gotowane kwasu azotowego (1:2), 30 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)butylowego i ekstrahowano кремнемолибденовую гетерополикислоту, ostrożnie przewracając lejek 30 razy. Po rozwarstwienia warstwa wody odrzucają i organicznej warstwy dodają 50 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)промывной cieczy i umyć, zwracając się lejek 10−15 razy. Warstwę wodną odrzucają, a organiczny przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), dodać alkohol butylowy, 7−8 kropli roztworu двухлористого cyny, dodać do etykiety бутиловым alkoholem i energicznie wstrząsnąć. W ciągu 5 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре z czerwonym nd (ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)=600−630 nm) lub na spektrofotometrze przy 635 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 1 cm jako roztworu porównania używają alkohol butylowy. Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie i znajdująca się w nim wartość gęstości optycznej odjąć od wartości gęstości optycznej p

ściągacz.

4.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W pięciu z sześciu foliowych, taśm lub фторопластовых kubków umieszczone 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu krzemu (0,0001 g/cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)). Wszystkie kubki dodać 15 kropli kwas fluorowodorowy, 7−8 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)mieszaniny kwasów, umieścić w łaźni wodnej, ogrzewa się do 60 °C i dalej robią, jak określono w punkcie 4.3.1.

Аликвотная część roztworu, wykonane na wymiar, dla każdego punktu krzywej kalibracyjnej wynosi 10 cmГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Jako roztwór porównania używać roztwór nie zawierający silikonu.

Градуировочный wykres zbudowany jest z obliczania jego masowego udziału w аликвотной części roztworu.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy krzemu (ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — masa krzemu w frekwencyjnych analizowanego próbie, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — masa krzemu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

4.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności), które oblicza się według wzoru

ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — udział masowy krzemu w stopie, %.

4.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości, które oblicza się według wzoru

ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — udział masowy krzemu w stopie, %.

4.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek żaroodpornych (хромистых) brąz lub metodą dodatków zgodnie z GOST 25086−87.

Rozdz.4. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).