GOST 15483.1-78

• gost-154831-78.pdf (424.60 KiB)
  ГОСТ 15483.1-78

GOST 15483.1−78 Cyny. Metody ustalania antymonu (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 15483.1−78

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

CYNA

Metody ustalania antymonu

Tin. Methods for determination of antimony

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1980−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

B. C. Baev, T. A. Алманова, R. M. Własowa, B. C. Мешкова, L. W. Miszczenko, L. D. Савилова, P. D. Тресницкая

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 13.12.78 N 3300

3. Standard zgodny z ST СЭВ 4811−84 w części фотометрического (przy masowym udziale antymonu od 0,003 do 0,35%) i atomowej absorpcji metod

4. W ZAMIAN GOST 15483.1−70

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

7. REEDYCJA (kwiecień 1999 r.) ze Zmianami 1, 2, 3, zatwierdzone w sierpniu 1984 r., październiku 1985 r., czerwcu 1989 r. (ИУС 12−84, 1−86, 10−89)


Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale antymonu od 0,00001 do 0,35%), absorpcyjna абсорбционный (przy masowym udziale antymonu od 0,02 do 0,35%) techniki i metody инверсионной вольтамперометрии z akumulacją (przy masowym udziale antymonu od 0,00002 do 0,00005%).

Standard zgodny z ST СЭВ 4811 w części фотометрического (przy masowym udziale antymonu od 0,003 do 0,35%) i atomowej absorpcji metod.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 15483.0.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ OZNACZANIE ZAWARTOŚCI ANTYMONU

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie siarkowym, ekstrakcji złożonych związków antymonu z diamentowym na zielono w warstwie toluenu i przy pomiarze gęstości optycznej fazy organicznej na spektrofotometrze przy długości fali 656 nm lub na фотоэлектроколориметре w przedziale długości fal od 640 do 670 nm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Lejka podziałowe o pojemności 150 cm.

Kolby pomiarowe o pojemności 25 cmz притертыми korkami.

Probówki, zlewki o pojemności 10 cmz притертыми korkami.

Woda destylowana według GOST 6709, dwukrotnie перегнанная: przy pierwszej перегонке do wody dodać 2−3 klejnoty nadmanganianu potasu.

Тридистиллят (przechowywać w plastikowe naczynia, stosowane w analizie cyny wysokiej czystości).

Kwas siarkowy według GOST 4204.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261 i rozcieńczająca 3:1.

Sód азотистокислый według GOST 4197, roztwór z masowym udziałem 10%.

Mocznik według GOST 6691, nasycony roztwór: 50 g mocznika rozpuszczone w 50 cmciepłej wody.

Diament zielony, roztwór wodny z masowym udziałem 0,1%.

Cyna двухлористое, świeżo przygotowany roztwór z masowym udziałem 10% w stężonym kwasie solnym.

Toluen według GOST 5789.

Aceton według GOST 2603.

Antymon metalowa według GOST 1089 marki Su-00.

Roztwory antymonu standardowe.

Roztwór A: 0,1000 g metalowej antymonu rozpuszcza się po podgrzaniu do 5 cmstężonego kwasu siarkowego, a następnie chłodzi się i rozcieńcza 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 3:1, ponownie ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski kwasem solnym, rozcieńczonego 3:1 i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1·10g antymonu.

Roztwór B przygotować dzień zastosowania: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńczyć do kreski kwasem solnym, rozcieńczonego 3:1 i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 1·10g antymonu.

Roztwór przygotować dzień stosowania: 10,0 cmroztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczonego 3:1 i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera W 1·10g antymonu.

Kwas solny według GOST 3118.

Kwas siarkowy szczególnej czystości według GOST 14262.

(Zmodyfikowana wersja, Z

m. N 1, 3).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Przy masowym udziale antymonu od 0,003 do 0,35%

Tuz cyny o masie 0,5 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают 5 cmkwasu siarkowego i odparowano do wydzielania oparów серного bezwodnika. Ogrzewanie kontynuowano na gorącej płycie do usuwania siarki ze ścianek kolby. Сернокислый roztwór ochłodzono, приливают 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 3:1, lekko podgrzać do rozpuszczenia soli, ponownie ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski kwasem solnym, rozcieńczonego 3:1 i wymieszać.

W zależności od masowego udziału antymonu wybierają аликвотную część roztworu, zgodnie z tabela.1 i przenosi się do zlewki o pojemności 100 cm.

Tabela 1

Do wyselekcjonowanego części roztworu (jeśli została wybrana 2,0 cmroztworu, to do niego dodać 3,0 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 3:1) podczas mieszania kroplami приливают двухлористое cyna do odbarwienia roztworu, 1 cmroztworu азотистокислого sodu i pozostawić na 5 min. Приливают następnie równą ilość wody, 1 cmroztworu mocznika i mieszać aż do całkowitego zaprzestania wydzielania się pęcherzyków. Następnie roztwór przenosi się do делительную lejek, rozcieńcza się wodą do 100 cm(jeśli została wybrana аликвотная część 10,0 cm) lub do 50 cm(jeśli została wybrana аликвотная część 5,0 cm).

Do roztworu w leju приливают 1 cmroztworu diamentowego zielonego i 10 cmtoluenu i ekstrahowano antymon w ciągu 1 min. Po separacji cieczy warstwa wody oddzielają, dodać do niego 1 cmroztworu diamentowego zielonego, 5 cmtoluenu i powtarzają po ekstrakcji.

Ekstrakty przelewa w suchej kolbie miarowej o pojemności 25 cm, w której wcześniej było влито 10 cmacetonu, dostosowane do etykiety toluenem i wymieszać.

Przez 10 min mierzą gęstość optyczną roztworu organicznego na spektrofotometrze przy długości fali 656 nm lub na фотоколориметре, korzystając z nd z obszarem przepuszczalności światła w zakresie fal od 640 do 670 nm i wanienkę z optymalnej grubości warstwy. Roztwór porównania służy mieszanina toluenu i acetonu w stosunku 3:2.

Z zeznań gęstości optycznej analizowanego roztworu odjąć stan gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia, przeprowadzonego przez wszystkie etapy analizy.

Masę antymonu w roztworze ustala градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1

, 2, 3).

2.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w ośmiu z dziewięciu szklanek o pojemności 100 cmśrodek 0,15; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 i 4,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0015; 0,0025; 0,005; 0,01; 0,015; 0,020; 0,025 i 0,040 mg antymonu. Wszystkie szklanki приливают 5 cmroztworu kwasu solnego, mieszając kroplami приливают roztwór двухлористого cyny do odbarwienia roztworu. Dalej nadal, w sposób określony w pkt 2.3.1. Na podstawie otrzymanych wartości budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.3.3. Przy masowym udziale antymonu 0,00001 do 0,00005%

Tuz cyny o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 5 cmkwasu siarkowego (os.h.), ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia cyny, usuwania siarki ze ścianek szklanki i odparowywania nadmiaru kwasu do lekko wilgotnych soli.

Do schłodzonego należności приливают 7 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 3:1, lekko ogrzewa się (nie wyższej niż 50 °C), aż do rozpuszczenia soli, dodać mieszając 1 cmroztworu азотисто-kwaśny sodu i pozostawić na 5 min. a Następnie podczas czasu do czasu mieszając приливают 8 cmwody, 1 cmnasyconego roztworu mocznika, mieszać aż do ustania wydzielania się pęcherzyków i przenoszą roztwór w делительную lejek o pojemności 150 cm. Szklanka umyć 53 cmwody, dodać 1 cmroztworu diamentowego zielonego, 6 cmtoluenu i ekstrahowano w ciągu 1 min Organiczny warstwa przelewa w suchej miarka probówki o pojemności 10 cm, w której wcześniej było влито 4 cmacetonu, dostosowane do etykiety toluenem i wymieszać.

Przez 10 min mierzą gęstość optyczną roztworu jak w pkt 2.3.1, za pomocą kuwetę z optymalnej grubości warstwy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N

1, 3).

2.3.4. Do budowania krzywej kalibracyjnej do zlewki o pojemności 100 cmpomiaru 0,1; 0,3; 0,5; 0,7 i 1,0 cmstandardowego roztworu, dodać do 5 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 3:1 i prowadzą analizy, w sposób określony w pkt 2.2.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i znanym содержаниям antymonu budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy antymonu w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa antymonu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu cyny, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania pewnością nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2, do cyny o wysokiej czystości — w tabl.3.

Tabela 2

Tabela 3

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. METODA ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ Z AKUMULACJĄ

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na określaniu antymonu metodą инверсионной вольтамперометрии z akumulacją przy użyciu filmu słupa elektrody. Próbę tłumaczą w roztworze kwasu solnego w obecności chlorku kobaltu jako katalizatora.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261.

Kobalt двухлористый 6-wodny, os.h.

Mieszanka do rozpuszczania: do 250 cmstężonego kwasu solnego dodaje się 0,1−0,15 g двухлористого kobaltu. Otrzymany roztwór przechowywać w kwarcowego kolbie, z korkiem do pełnego wykorzystania.

Kwas siarkowy szczególnej czystości według GOST 14262 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125 i rozcieńcza się 1:1.

Rtęć азотнокислая закисная według GOST 4521.

Rtęć однохлористая.

Srebrny metalowy według GOST 6836* drut o średnicy 0,3−0,6 mm.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 6836−2002. — Uwaga producenta bazy danych.

Żywica epoksydowa ЭДГ.

Potasu chlorek, os.h., krystaliczny i roztwory: nasycony w temperaturze pokojowej i nasycony roztwór rozcieńczony o połowę.

Agar mikrobiologiczną według GOST 17206, roztwór z masowym udziałem 3% w nasyconym roztworze chlorku potasu.

Roztwór do амальгамирования: do 50 cmwody zakwaszonej 1−2 kropli stężonego kwasu azotowego, dodają kryształy азотнокислой закисной rtęci, aż do całkowitego nasycenia.

Miedź metaliczna w postaci мелконарезанной wiórów.

Sodu bezwodny dwutlenek według GOST 83.

Antymon metalowa według GOST 1089.

Roztwór antymonu podstawowy, zapasowy: rozpuszcza się 0,1000 g metalowej antymonu w 10−15 cmstężonego kwasu siarkowego przy silnym podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi rozcieńczyć do kreski tym samym kwasem.

1 cmzapasowego roztworu zawiera 1 mg antymonu.

Roztwór A: 5 cmroztworu zapasowego przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńczonego kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, do kreski i wymieszać. 1 cmroztworu A zawiera 0,05 mg.

Roztwór B: 1 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, gdzie wstępnie приливают 20 cmstężonego kwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,0005 mg antymonu.

Полярограф самопишущий, który pozwala zrealizować automatyczne nagrywanie do przodu i do tyłu kierunkach, ze wszystkimi akcesoriami typu LP-7, Czechosłowacja.

Butla z gazem obojętnym (azot, argon, hel).

Piec rurowy z włożoną do niej kwarcowego rurką, zawierającej мелконарезанные miedziane wiórów do oczyszczania gazu obojętnego od tlenu przy 250−300 °C.

W kształcie litery V pompa manometr.

Ogniwa elektrolitycznego szklany z wymiennym kwarcowych kubeczków lub szklanki ze szkła «ze szkła pyreksowego» (cholera.1) składa się ze szklanego naczynia, dolne podstawie którego szczelnie połączony z podstawą z ptfe 11. W otwór od góry jest umieszczony film mercurial elektroda 8, używany jako katody. W jedną z bocznych otworów электролизера wprowadza agar-агаровый mostek 7, łączący pojemnik do полярографирования 10 z bogatym каломельным elektrodą 6, używanych jako anody. W innych boczny otwór wprowadza się szklana rurka 9 z zakrzywionym i оттянутым dolnym końcem, służąca do oczyszczania roztworu gazem obojętnym. Górny koniec rury za pomocą gumowego węża jest podłączony podłączonych do manometru, przez który podawany jest gaz obojętny. Wszystkie wymienione części электролизера zebrane na шлифах.

Cholera.1

Bogaty каломельный elektroda składa się z naczynia (którego średnica wynosi w szerokiej części 20 mm), z впаянной w niego platynowej drutem 1, na dnie którego leją rtęć 2 tak, aby platynowy drut była całkowicie zanurzona w niej. Na rtęci warstwą o grubości 2−3 mm umieszczone каломельную pastę 3, przygotowane przez tarcie 1 g каломели, wstępnie zwilżoną nasyconym roztworem chlorku potasu z kilkoma kroplami metalicznej rtęci, aż do uzyskania jednorodnej masy. Na pasty umieścić kryształy chlorku potasu 4 i pozostałą pojemność wypełniają nasyconym roztworem chlorku potasu 5. Należy uważać, aby te warstwy się nie mieszały. Przygotowany каломельный elektroda dojrzewa w ciągu 24 h, a następnie wykorzystywane w pracy.

Ртутно-srebrny film elektroda: odcinek srebrnego drutu o długości 1−1,5 cm podselyayutsya lutowania z miedzianym drutem. Srebrny drut za pomocą żywicy epoksydowej przyklejone w szklanej rurki z оттянутым koniec tak, aby na zewnątrz pozostał koniec drutu o długości 0,5−0,7 cm Po utwardzeniu żywicy, średnica koniec srebrnego drutu oczyszczone z żywicy.

Instalacja do амальгамирования elektrody (cholera.2) zawiera: bateria lub suchą baterię 2, opór 1, миллиамперметр 3, naczynie do амальгамирования 4. Naczynie do амальгамирования (cholera.3) zawiera jako elektrolitu nasycony roztwór азотнокислой закисной rtęci 1, подкисленный kwasu azotowego. W ściankę naczynia впаяна platynowy drut 4, używana jako anody. Kontakt odbywa się poprzez metalową rtęć, залитую w boczny tubus 3. W górny otwór naczynia wkłada się амальгамируемый elektroda 2, używany jako katody.

Cholera.2

Cholera.3

Srebrny elektrodę umieszcza się w naczyniu do амальгамирования i spędzają elektrolizy w ciągu 2,5 min przy mocy prądu 15 ma. Амальгамированный elektroda przemywa się wodą, ostrożnie zmielić kawałek kalki i ponownie przemyto wodą. Otrzymany elektroda przechowywać w wodzie.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz próbki o masie 2 g umieszcza się w mechanizm kwarcowy zlewki o pojemności 100 cm, приливают 10 cmmieszanki do rozpuszczenia i prowadzą rozpuszczanie przy 40−50 °c w łaźni wodnej. Otrzymany roztwór ochłodzono, tłumaczą w cylinder miarowy o pojemności 10 cm, dostosowane do kreski mieszaniną do rozpuszczenia i wymieszać. Аликвотную część tego roztworu w ilości 1 cmumieszcza się w czysty kwarcowy kubeczka, dodać 4 cmwody i przenoszą w ogniwa elektrolitycznego dla полярографирования. Film elektroda musi być całkowicie zanurzony w roztworze. Zawiera talk gazu obojętnego do mieszania zaprawy i usunąć z niego tlenu (3 min). Szybkość dostarczania gazu jest regulowana za pomocą manometru. Ustalają napięcie minus 0,40 W normalnie каломельному elektrody i łączą komórki do полярографу, wstępnie wprowadzenie zastawki «czułość" w pozycji, która zapewnia minimalną siłę prądu. Spędzają elektrolityczne концентрирование na elektrodzie w ciągu 5−10 minut, w zależności od zawartości antymonu w próbce (elektroliza odbywa się przy mieszaniu roztworu prądem gazu obojętnego). Po upływie tego czasu gaz wyłączają, ograniczają potencjał do minus 0,33 W wyłaczają zastawki полярографа na odpowiednią czułość i kręcą полярограмму przy odwrotnym ruchu bębna z prędkością 200 ma/min w zakresie potencjałów od minus 0,33 do minus 0,009 W. Szczyt antymonu leży w potencjale minus 0,18 V. Oznaczanie zawartości antymonu prowadzone metodą dodatków, dokonując pomiarów wysokości piku dla próbki bez dodatku i z dodatkiem 0,1; 0,15 i 0,2 cmstandardowego roztworu B.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy antymonu w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — wysokość piku antymonu dla próbki bez dodatku, w mm;

 — stężenie dodanego standardowego roztworu antymonu, g/cm;

 — objętość dodanego standardowego roztworu antymonu, cm;

 — wysokość piku antymonu dla próbki z dodatkiem mm;

 — masa zaczepu cyny, g

.

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa0,95 nie powinny przekraczać 1,5·10%.

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

4.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie фтористоводородной i kwasu azotowego z wodą i pomiarach absorpcji atomowej antymonu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 231,1 nm.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze wszystkimi akcesoriami.

Źródło promieniowania dla antymonu.

Szklanki фторопластовые o pojemności 50 cmlub filiżanki platinum o pojemności nie mniejszej niż 50 cm.

Kolby z polietylenu o pojemności 50 cm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas siarkowy według GOST 4204.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas solny według GOST 3118.

Mieszanka do rozpuszczania: фтористоводородную i azotowy kwas miesza się z wodą w stosunku 2:3:5, odpowiednio; przechowywać w foliowych naczyniu.

Cyna wysokiej czystości według GOST 860.

Antymon metalowa według GOST 1089.

Standardowy roztwór antymonu: 0,1000 g kwas azotowy rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu siarkowego, chłodzi, rozcieńcza 20 cmroztworu kwasu solnego, ponownie ochłodzono, tłumacząc w kolbie miarowej 1 dm, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 10g сурьм

s.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Tuz cyny o masie podanej w tabeli.4, umieszcza się w szklankę z ptfe i rozpuścić w 10 cmmieszanki do rozpuszczenia, dodając ją w małych porcjach, aby uniknąć gwałtownej reakcji. Na koniec rozpuścić zawartość szklanki ogrzewa się w ciągu 1−2 minut, nie doprowadzając do wrzenia, i chłodzi. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Tabela 4

Mierzą atomową wchłanianie antymonu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 231,1 nm równolegle z rozwiązań do budowania krzywej kalibracyjnej i kontrolnej doświadczenia.

Stężenie antymonu w roztworze znajdują w градуировочному grafikę.

4.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w ośmiu szklanek z ptfe lub platyny kubki umieszczone tuz cyny wysokiej czystości masą, zgodnie z tabela.4 i rozpuścić w 10 cmmieszanki do rozpuszczenia, dodając ją w małych porcjach, aby uniknąć gwałtownej reakcji. Na koniec rozpuścić zawartość szklanki ogrzewa się w ciągu 1−2 minut, nie doprowadzając do wrzenia, i chłodzi. Roztwór przenieść do kolby o pojemności 50 cm, a w siedmiu z nich bywa 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0 i 20,0 cmstandardowego roztworu antymonu, co odpowiada 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,5 i 2,0 mg antymonu, dostosowane wodą do kreski i wymieszać. Mierzą atomową wchłanianie antymonu, w sposób określony w pkt 4.3.1. Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiadających im stężeń antymonu budują градуировочный wykres.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy antymonu w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie antymonu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — stężenie antymonu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu cyny, g

.

4.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Rozdz.4. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).