GOST 25284.6-95

• gost-252846-95.pdf (279.37 KiB)
  ГОСТ 25284.6-95

GOST 25284.6−95 Stopy cynku. Metody oznaczania żelaza

GOST 25284.6−95

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY CYNKU

Metody oznaczania żelaza

Zinc alloys. Methods for determination of iron

ISS 71.040.40
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1998−01−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Donieck państwowym instytutem metali nieżelaznych (ДонИЦМ); Międzypaństwowych komitet techniczny MTK 107

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 7 МГС od 26 kwietnia 1995 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 2 czerwca 1997 r. N 204 międzypaństwowy standard GOST 25284.6−95 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 1998 r.

4 ZAMIAN GOST 25284.6−82

1 ZAKRES ZASTOSOWANIA

Niniejszy standard stosuje się do stopy cynku i instaluje atomowej абсорбционный i fotometryczne metody oznaczania żelaza w jego masowej dol od 0,01 do 0,4% w próbkach tych stopów.

2 POWOŁANIA NORMATYWNE

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 4478−78 Kwas сульфосалициловая 2-zjeżdżalnia. Warunki techniczne

GOST 6344−73 Тиомочевина. Warunki techniczne

GOST 10929−76 nadtlenku Wodoru. Warunki techniczne

GOST 25284.0−95 Stopy cynku. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — zgodnie z GOST 25284.0.

4 ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

4.1 Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym i pomiarach absorpcji atomowej żelaza w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 248,3 nm.

4.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный spektrofotometr ze źródłem promieniowania dla żelaza.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1 i roztwór 2 mol/dm.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Żelazo metaliczne naprawianych lub tlenek żelaza (III) w przepisowej dokumentacji.

Standardowe roztwory żelaza

Roztwór A: 0,5 g żelaza metalicznego lub 0,7149 g tlenku żelaza (III), wstępnie прокаленного w temperaturze 500 °C przez 30 min i schłodzonego w эксикаторе, rozpuszczone w 50 cmroztworu kwasu solnego (1:1), dodać kilka kropli nadtlenku wodoru. Gotowane roztwór do zniszczenia nadmiaru nadtlenku wodoru, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g żelaza.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cmroztworu (2 mol/dm) kwasu solnego, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g galaretki

za.

4.3 Przeprowadzenie analizy

4.3.1 Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, dodać 10 cmroztworu kwasu solnego (1:1). Po zakończeniu reakcji rozpuszczania dodać 1 cmnadtlenku wodoru i gotować przez 5 min.

4.3.2 Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

4.3.3 Przy masowym udziale żelaza powyżej 0,1% w kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieścić 25 cmroztworu otrzymanego po 4.3.2, dodać 10 cmroztworu (2 mol/dm) kwasu solnego, wlać wodą do kreski i wymieszać.

4.3.4 Do budowania krzywej kalibracyjnej w pięciu z sześciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmkażda umieszczone 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu B. W każdej kolby dodać 10 cmroztworu (2 mol/dm) kwasu solnego, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór, w którym nie wprowadzono żelazo, służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

4.3.5 Roztwór próbki, uzyskany zgodnie z 4.3.2 4.3.3 lub, roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej i kontrolnej doświadczenia, rozpyla się w płomień acetylen-powietrze i mierzą atomową wchłanianie żelaza przy długości fali 248,3 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości atomowej absorpcji żelaza i odpowiednio im masowego stężenia żelaza budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: wartość absorpcji atomowej — masowe stężenie żelaza, g/cm.

Masowe stężenie żelaza w roztworze próbki i kontrolnej doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

4.4 Przetwarzanie wyników

4.4.1 ułamek masowy żelaza , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie masowe stężenie żelaza w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — masowe stężenie żelaza w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próbki lub masa zaczepu w аликвотной części próbki, g

.

4.4.2 Rozbieżność wyników równoległych definicji i wyników analizy nie powinno przekraczać dopuszczalnych (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości podanych w tabeli 1.

Tabela 1

W procentach

5 FOTOMETRYCZNY METODA Z KWASEM SULFOSALICYLOWYM

5.1 Istota metody

Metoda opiera się na oddziale żelaza od miedzi po rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym, edukacji pomalowanego na kolor żółty kompleksowe związki żelaza z kwasem sulfosalicylowym w аммиачном roztworze i pomiarze gęstości optycznej roztworu określonego połączenia przy długości fali 425 nm.

5.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1, i roztwór 2 mol/dm.

Kwas siarkowy według GOST 4204.

Kwas сульфосалициловая według GOST 4478, roztwór 25 g/dm: 25 g kwasu sulfosalicylowym rozpuszczone w 1 dmwody i przesączono. W przypadku braku kwasu sulfosalicylowym miesza 135 g сульфосалицилата sodu z 1 dmwody, dodać 25 cmstężonego kwasu siarkowego, ogrzewa się i mieszać aż do całkowitego rozpuszczenia.

Sodu сульфосалицилат w przepisowej dokumentacji.

Amoniakowa według GOST 3760.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Żelazo metaliczne naprawianych lub tlenek żelaza (III) w przepisowej dokumentacji.

Standardowe roztwory żelaza

Roztwór A: przygotować zgodnie z 4.2.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g żelaza.

Roztwór B: przygotować zgodnie z 4.2.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g żelaza

.

5.3 Przeprowadzenie analizy

5.3.1 Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cmi rozpuścić w 10 cmroztworu kwasu solnego (1:1). Osad miedzi sączy się przez filtr średniej gęstości («biała wstążka»), osad przemywa się kilkakrotnie gorącą wodą, zbierając przesącz i popłuczyny stożkowy kolby o pojemności 300 cm. Do фильтрату dodać kilka kropel nadtlenku wodoru i gotować 10 min do zniszczenia nadmiaru utleniacza. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm.

5.3.2 Przy masowym udziale żelaza powyżej 0,08% roztwór otrzymany zgodnie z 5.3.1, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Аликвотную część roztworu 20 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm.

5.3.3 Do budowania krzywej kalibracyjnej w pięciu z sześciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmkażda podawany 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 i 9,0 cmstandardowego roztworu B.

5.3.4 Do roztworu, otrzymanego zgodnie z 5.3.1 lub 5.3.2 i 5.3.3, dodać, mieszając, 15 cmsulfosalicylowym kwasy, amoniak do uzyskania żółtego koloru, a następnie jeszcze 20 cmamoniaku. Roztwór wlać do kreski wodą i wymieszać. Przez 10 min mierzą gęstość optyczną przy długości fali 425 nm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia (roztwór, odpowiedni 5.3.3, do którego nie dodano żelazo).

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas żelaza budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: wartość gęstości optycznej — masa żelaza, r.

5.4 Przetwarzanie wyników

5.4.1 ułamek masowy żelaza , %, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — masa żelaza, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

5.4.2 Rozbieżność wyników równoległych definicji i wyników analizy nie powinno przekraczać dopuszczalnych (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości podanych w tabeli 1.

6 FOTOMETRYCZNY METODA Z 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОМ

6.1 Istotę metody

Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej roztworu kompleksowe związki żelaza (II) z 1,10-фенантролином, powstające przy ph 1,6−1,8. Wpływ miedzi eliminują тиомочевиной.

6.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas solny według GOST 3118, roztwory 1 mol/dmi 0,2 mol/dm.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Тиомочевина według GOST 6344, roztwór 100 g/dm.

1,10-фенантролин odpowiedni solânokislyj, roztwór 30 g/dm.

Żelazo metaliczne naprawianych lub tlenek żelaza (III) w przepisowej dokumentacji.

Standardowe roztwory żelaza

Roztwór A: przygotować zgodnie z 4.2.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g żelaza.

Roztwór B: 1 cmstandardowego roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g gruczołów

a.

6.3 Przeprowadzenie analizy

6.3.1 Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cmi rozpuszczone w 15 cmkwasu solnego i 2 cmkwasu azotowego. Roztwór odparowano do sucha, a pozostałość rozpuszczono po podgrzaniu do 20 cmroztworu kwasu solnego (1 mol/dm). Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

6.3.2 Przy masowym udziale żelaza do 0,05% аликвотную część roztworu 5 cmprzenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać 20 cmwody, 10 cmroztwór tiomocznika i 10 cmroztworu 1,10-фенантролина. Roztwór wlać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór, w którym dodane wszystkie odczynniki, służy roztworem porównania.

6.3.3 Przy masowym udziale żelaza od 0,05 do 0,25% 20 cmroztworu otrzymanego po 6.3.1, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodają 16 cmroztworu kwasu solnego (1 mol/dm), wlać do kreski wodą i wymieszać.

Аликвотную część roztworu 5 cmprzenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmi dalej robią, jak w 6.3.2.

6.3.4 Przy masowym udziale żelaza od 0,25 do 0,40% 10 cmroztworu otrzymanego po 6.3.1, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodają 18 cmroztworu kwasu solnego (1 mol/dm), wlać do kreski wodą i wymieszać. Аликвотную część roztworu 5 cmprzenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmi dalej robią, jak w 6.3.2.

6.3.5 Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedem wymiarów kolb o pojemności 50 cmkażda umieszczone 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmstandardowego roztworu B, dodać 5 cmroztworu kwasu solnego (2 mol/dm), wodę do objętości 25 cm, 10 cmroztwór tiomocznika, 10 cmroztworu 1,10-фенантролина, wlać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór nie zawierający żelaza, służy roztworem porównania

.

6.3.6 Przez 30 min mierzą gęstość optyczną roztworu próbki i roztworów do budowania krzywej kalibracyjnej przy długości fali 490 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 5 cm.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas żelaza budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: wartość gęstości optycznej — masa żelaza, g. Zawartość żelaza w próbce znajdują w градуировочному grafikę.

6.4 Przetwarzanie wyników

6.4.1 ułamek masowy żelaza, , %, znajdują się według wzoru

, (3)

gdzie  — masa żelaza, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu w аликвотной części roztworu, r.

6.4.2 Rozbieżność wyników równoległych definicji i wyników analizy nie powinno przekraczać dopuszczalnych (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości podanych w tabeli 1.