GOST 1293.14-83

• gost-129314-83.pdf (379.70 KiB)
  ГОСТ 1293.14-83

GOST 1293.14−83 Stopy ołowiowo-сурьмянистые. Widmowy metoda oznaczania sodu, wapnia i magnezu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 1293.14−83

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY OŁOWIOWO-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Widmowy metoda oznaczania sodu, wapnia i magnezu

Antimonous lead alloys.
Spectral method for determination of sodium, calcium and magnesium

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1985−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

W. P. Савраев, L. K. Ларина, N.F.Сачкова (kierownik), W. K. Исыпова

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 23.08.83 N 3928

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

6. REEDYCJA (październik 1999 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzony w czerwcu 1989 r. (ИУС 10−89)

WPROWADZONA została Zmiana N 2, podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 8 od 12.10.95). Państwo wywoływacz Kazachstan. Rozporządzenie Gosstandartu Rosji od 12.04.2001 N 173-st została wprowadzona w życie na terytorium federacji ROSYJSKIEJ z 01.01.2002

Zmiana N 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 7, 2001 rok


Niniejszy standard określa widmowy metoda oznaczania sodu, wapnia i magnezu w akumulatory kwasowo-сурьмянистых stopach w przedziale masowych udziałów od 0,001 do 0,04%.

Metoda opiera się na переведении kwasowo-сурьмянистого stopu w сернокислую sól i przy ustalaniu zanieczyszczeń w дуговом trybie metodą «trzech wzorców» w градуировочным wykresów, zbudowany w układzie współrzędnych .

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Pobieranie próbek i przygotowanie do analizy — według GOST 1292 i GOST 24231.

1.2. Do przeprowadzenia analiz i przygotowania roztworów stosuje się dodatkowo перегнанную w кварцевом urządzeniu, wyborną wodę destylowaną według GOST 6709.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1.3. Tuz stopu tłumaczą w roztworze po ptfe lub kwarcowego naczyniu.

1.4. Kontrola poprawności wykonania analizy prowadzone zgodnie z GOST 25086−87 metodą dodatków lub porównaniem wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w danej metody z wynikami atomowej absorpcji analizy uzyskanych przez GOST 1293.6−78, GOST 1293.8−78, GOST 1293.9−78 lub inny qualified metody za każdym razem przy wymianie odczynników standardowych roztworów próbek porównania, naprawy sprzętu i innych zmianach mających wpływ na wynik analizy.

Podczas korzystania z metody dodatków analiza próbek uważają wykonany poprawnie, jeżeli znaleziona wartość suplementy różni się od narzuconych jej wartości, nie więcej niż

,

gdzie i  — dopuszczalne rozbieżności wyników analizy dla próby () i próby z dodatkiem ().

Podczas kontroli poprawności wykonania analizy porównania uzyskanych wyników analizy dla tej metody z wynikami analizy tych samych próbek uzyskanych przez niezależnej kontroli metodologii, analizy próbek uważają wykonany poprawnie, jeśli różnica pomiędzy uzyskanymi badaniami nie więcej

,

gdzie i  — dopuszczalne rozbieżności dwóch wyników analizy numeryczne, których wartości są regulowane w sprawdzanej () i kontrolnej () metody analizy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2. WYMAGANIA BEZPIECZEŃSTWA

Wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 13348.

3. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

Спектрограф kwarcowy średniej dyspersji typu HISZP-30 i дифракционный typu IPS-8 z трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny i трехступенчатым ослабителем.

Dopuszcza się stosowanie do spektrografów innych typów, pod warunkiem uzyskania wymaganej czułości i metrologicznych właściwości nie gorsze od określonych w p. 6.2.

Generator łuku typu PS-39 lub IVES-28.

Źródło prądu stałego.

Микрофотометр dowolnego typu, przeznaczony do pomiaru gęstości zaczernienia linii widmowych.

Waga skrętne typu W z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,001 g.

Moździerz z szkła organicznego lub stalowa z tłuczkiem.

Płytka elektryczna według GOST 14919.

Naczynia фторопластовая lub kwarcowa (filiżanki, kubki, pokrywy).

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125 i roztwór 1:3.

Proszek grafitowy szczególnej czystości według GOST 23463.

Elektrody węglowe wysokiej czystości lub Z-3 o średnicy 6 mm, z wielkości krateru 4x4 i 4х8 mm. Контрэлектроды węglowe, szlifowane na ścięty z zabaw o średnicy 1,5−2 mm.

Klisze спектрографические typów «панхром», ПФС-02, ПФС-03, HT-2СВ po DRUGIEJ 6−43−1475−88 lub innych rodzajów, które pozwalają uzyskać odpowiednią czułość określonych elementów.

Przedsiębiorca budowlany suchych płytach według GOST 13348.

Stop ołowiowo-сурьмянистый według GOST 1292 marek ССуА lub FF z masowym udziałem sodu, wapnia i magnezu mniej niż 0,0005%.

Sodu chlorek według GOST 4233, cz. d. a., suszone na wietrzenie szafy w ciągu 1 h w temperaturze 100 °C.

Wapń jest dwutlenek według GOST 4530, cz. d. a., suszone na wietrzenie szafy w ciągu 1 h w temperaturze 100 °C.

Magnezu tlenek według GOST 4526, cz. d. a., użyciu w муфеле w ciągu 1 h w temperaturze 600 °C.

Standardowe rozwiązania.

Roztwór A: 0,254 g chlorku sodu rozpuszcza się w wodzie i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg sodu.

Roztwór B: 0,250 g węglanu wapnia rozpuszcza się w 100 cmkwasu azotowego, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski wodą.

1 cmroztworu B zawiera 1 mg wapnia.

Roztwór W: 0,166 g tlenku magnezu rozpuszczonego w 10 cmkwasu azotowego po podgrzaniu, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski wodą.

1 cmroztwór zawiera 1 mg magnezu.

Kwas siarkowy szczególnej czystości według GOST 14262.

Elektryczne muflowy z regulatorem temperatury do 600 °C.

Urządzenie kwarcowy do destylacji wody.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

4.1. Do przygotowania pierwszej próbki porównania niewielką ilość (~12−15 g) akumulatory kwasowo-сурьмянистого stopu w postaci pociętych kawałków lub wiórów umieszcza się w кварцевую lub фторопластовую kubka, wlać roztwór kwasu azotowego i umyć w ciągu 30 s. Roztwór kwasu przelewa, aluminiowe, przemywa wodą destylowaną. Z przygotowanego w ten sposób stopu biorą tuz 10 g i rozpuszczone w kwarcowego lub ptfe filiżance w 70−80 cmroztworu kwasu azotowego po podgrzaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu dodać 4 cmroztworów A, B i c i wytrąca siarczan ołowiu stopniowym dodawaniem 5−7 cmkwasu siarkowego. Roztwór delikatnie odparować, osad wysuszony, zapalić w муфельной piecu w 500 °C przez 1 h.

Otrzymany wzór porównania, zawierający w 0,04% wapnia, magnezu i sodu, w przeliczeniu na stop перетирают w moździerzu.

Następujące próbki porównania przygotowują, a następnie rozcieńczeniu każdego nowo przygotowanego podstawą w dwa lub dwa i pół razy.

Próbki porównania, zawierające 0,04; 0,02; 0,01; 0,005; 0,002 0,001% każdej z określonych zanieczyszczeń, przechowywać w бюксах lub inny obcisłe.

4.2. Do przygotowania podłoża 30−50 g kwasowo-сурьмянистого stopu umyć, zostaje przeniesiony do roztworu wytrąca się w postaci siarczanu, odparować i zapalić, jak określono w punkcie 4.1. Uzyskane podstawę перетирают w moździerzu i przechowywać w szczelnie zamkniętym pojemniku.

4.3. Każdy z przygotowanych próbek miesza się z proszku grafitu w stosunku 1:1 (masa). Próbki porównania przechowywać w szczelnie zamkniętych słoikach z polietylenu.

4.1−4.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

5.1. Tuz próby kwasowo-сурьмянистого stopu o masie 1−2 g umieszcza się w кварцевую lub фторопластовую filiżankę, zalać 20−25 cmroztworu kwasu azotowego, rozpuszczone, wytrąca się w postaci siarczanu, odparować i zapalić, jak opisano w punkcie 4.1. Otrzymaną sól перетирают w moździerzu, wymieszać z proszku grafitu w stosunku 1:1 i nadziewane w krater węglowego elektrody. Górne i dolne elektrody węglowe wstępnie pieczone w łuku prądu przemiennego moc 10 w ciągu 10 s.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie, aby wprowadzić zmiany w wynik analizy. Dla niego biorą 1−2 g kwasowo-сурьмянистого stopu używanego do gotowania podstawy, tłumaczy się w sól i robi jednocześnie z анализируемыми próbami.

Aby uzyskać wynik analizy z każdej próby wybierają po dwie zawieszenia i na фотопластинку robi trzy widma od każdego z próbek porównania i sześć widma od każdej próbki (po trzy widma od zawieszenia).

5.2. Przy ustalaniu wapnia, sodu, magnezu od próbek porównania, prób wybierają zawieszenia masie do 30 mg, umieścić w kratery węglowych elektrod o wymiarach 4x4 mm przy ustalaniu wapnia, magnezu i 4х8 mm przy ustalaniu sodu i spalają w łuku prądu stałego moc 15 A. Czas ekspozycji dla wapnia, magnezu 100 z, dla sodu — 60 s. Odległość między elektrodami 3 mm.

Oznaczanie wapnia, magnezu spędzają na кварцевом спектрографе typu HISZP-30 z трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny. Na szczeliny urządzenia instalują trzystopniowy ослабитель. Szerokość szczeliny 0,013 mm.

Oznaczanie sodu spędzają na спектрографе IPS-8 z трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny. Szerokość szczeliny 0,01 mm.

Widma zdjęcia na kliszy fotograficznej спектрографические typu ПФС-02 przy ustalaniu magnezu i «панхром» — przy ustalaniu wapnia i sodu.

5.1, 5.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

5.3. Do budowy градуировочных wykresów wykorzystują następujące pary linii, nm:

magnez 279,5 — ołów 311,8

wapń 393,3 lub 396,8 — tło

sód 588,9 — ołów 500,5.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

6. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

6.1. Widma analizowanych próbek i wzorów porównania zdjęcia na tej samej płycie sześć i trzy razy, odpowiednio. Czarne zabarwienie linii analitycznej () i linii porównania () mierzą na микрофотометре. Градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych , gdzie  — średnia z trzech wartości ,  — znana udział masowy czyli zanieczyszczenia w próbkach porównania w procentach.

Na podstawie otrzymanych wartości na wykresach określają masowe udziału zanieczyszczeń w analizowanych próbach. Przy ustalaniu wapnia mierzą zaczernienia analitycznej linii () i tła około linie (). Градуировочный wykres budują w układzie współrzędnych , gdzie  — wartość średnia . Na podstawie otrzymanych wartości zgodnie z harmonogramem określają ułamek masowy wapnia w analizowanych

próbach.

6.2. Za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, uzyskanych na jednej фотопластинке, każda z tych trzech спектрограмм. Rozbieżności wyników równoległych definicji ( — wskaźnik powtarzalności) przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości, które oblicza się według wzoru

,

gdzie jest względna średnia квадратическое odchylenie wyników równoległych definicji, która jest równa dla sodu — 0,09; wapnia — 0,08; magnezu — 0,06;

 — średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji;

 — krytyczna wartość rozmachu próbki normalnej populacji wynosi 2,77 przy 0,95 i 2.

Lub

,

,

.

Rozbieżności dwóch wyników analizy tej samej próbki ( — wskaźnik powtarzalności) przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości, które oblicza się według wzoru

,

gdzie jest względna średnia квадратическое odchylenie dwóch wyników analizy tej samej próbki, która jest równa dla sodu — 0,1; dla wapnia — 0,09; dla magnezu — 0,06;

 — średnia arytmetyczna dwóch wyników analizy, %.

Lub

,

,

.

6.1, 6.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

6.3. Przy różnicach w ocenie jakości w celu określenia sodu stosuje się gorąco-fotometryczny metoda według GOST 1293.6; dla określenia wapnia — atomowej-абсорбционный metoda według GOST 1293.8 do oznaczania magnezu — atomowej-абсорбционный metoda według GOST 1293.9.