GOST 17261-2008

• gost-17261-2008.pdf (863.11 KiB)
  ГОСТ 17261-2008

GOST 17261−2008 Cynk. Metody atomowej emisyjnego analizy spektralnej

GOST 17261−2008

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

CYNK

Metody atomowej emisyjnego analizy spektralnej

Zinc. Methods of atomic-emission spectral analysis

ISS 77.120.60

Data wprowadzenia 2016−11−01

Przedmowa

Cele, podstawowe zasady i podstawowe zasady prowadzenia prac na międzypaństwowej standaryzacji program GOST 1.0−2015 «Międzystanowa system standaryzacji. Postanowienia ogólne» i GOST 1.2−2015 «Międzystanowa system standaryzacji. Zasady opracowania, przyjęcia, aktualizacji i anulowania"

Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 504 «Cynk, ołów», lokalnym przedsiębiorstwem państwowym «Wschodni naukowo-badawczy akademii górniczo-hutniczy instytut metali nieżelaznych» (BPH «Wnbimetnieżel»), Republiki Kazachstanu i Republikańskim przedsiębiorstwem państwowym «Kazachstański instytut standaryzacji i certyfikacji"

2 ZGŁOSZONY przez Komitet ds. regulacji technicznej i metrologii Ministerstwa przemysłu i handlu Republiki Kazachstanu

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji w korespondencji (protokół z dnia 30 grudnia 2008 r. N 35)

Za przyjęciem głosowało:

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 7 kwietnia 2016 r. N 245-st międzypaństwowy standard GOST 17261−2008 wprowadzony w życie jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej od 1 stycznia 2016 r.

5 ZAMIAN GOST 17261−77


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet (www.gost.ru)

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard stosuje się na cynk i ustala metody atomowej emisyjnego analizy spektralnej z wzbudzeniem widma дуговым elektrostatycznych i indukcyjnie związanej plazmą do oznaczania żelaza, kadmu, miedzi, cyny, ołowiu i antymonu w trumnie marek ЦВ0, KOL, Ц0А, Ц0, Ц1, Ц2, C3, aluminium cynk marek ЦВ0, KOL, ЦОА, Ц0, Ц1, Ц2 według GOST 3640 w następującym zakresie masowych akcji, %:

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące międzypaństwowe standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki składu i właściwości substancji i materiałów. Główne postanowienia

GOST 12.1.004−91 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo pożarowe. Wymagania ogólne

GOST 12.1.005−88 System standardów bezpieczeństwa pracy. Ogólne zasady higieny wymagania powietrzu strefy roboczej

GOST 12.1.007−76 System standardów bezpieczeństwa pracy. Szkodliwe substancje. Klasyfikacja i ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.1.016−79 System standardów bezpieczeństwa pracy. Powietrze na stanowiskach pracy. Wymagania dotyczące procedur pomiarów stężeń szkodliwych substancji

GOST 12.1.019−79 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo elektryczne. Ogólne wymagania i nazewnictwo gatunków ochrony

GOST 12.1.030−81 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo elektryczne. Uziemienie, zerowanie

GOST 12.2.007.0−75 System standardów bezpieczeństwa pracy. Wyroby elektryczne. Ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.3.019−80 System standardów bezpieczeństwa pracy. Badania i pomiary elektryczne. Ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.4.009−83 System standardów bezpieczeństwa pracy. Straż pożarna budowlane do ochrony obiektów. Główne rodzaje. Lokalizacja i obsługa

GOST 12.4.021−75 System standardów bezpieczeństwa pracy. Systemy wentylacyjne. Wymagania ogólne

GOST 195−77 Odczynniki. Sód сернистокислый. Warunki techniczne

GOST 859−2001 Miedź. Marki

GOST 860−75 Cyny. Warunki techniczne

GOST 1089−82 Antymon. Warunki techniczne

GOST 1465−80 Pilniki. Warunki techniczne

GOST 1467−93 Kadm. Warunki techniczne

GOST 1770−74 Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne

GOST 2424−83 tarcze szlifierskie. Warunki techniczne

GOST 3640−94 Cynk. Warunki techniczne

GOST 3778−98 Ołowiu. Warunki techniczne

GOST 4160−74 Odczynniki. Potas бромистый. Warunki techniczne

GOST 4221−76 Odczynniki. Potas dwutlenku węgla. Warunki techniczne

GOST ISO 5725−1-2003* Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Postanowienia ogólne i definicje
________________
* Dostęp do międzynarodowych i zagranicznych dokumentów, o których mowa jest tu i dalej w tekście, można uzyskać, klikając w link na stronę shop.cntd.ru. — Uwaga producenta bazy danych.


GOST ISO 5725−3-2003 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 3. Pośrednie wskaźniki прецизионности standardowej metody pomiaru

GOST ISO 5725−6-2003 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce

GOST 5817−77 Odczynniki. Kwas winowy. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 9849−86 Proszku żelaza. Warunki techniczne

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 19627−74 Hydrochinon (парадиоксибензол). Warunki techniczne

GOST 22180−76 Odczynniki. Kwas szczawiowy. Warunki techniczne

GOST 24104−2001 Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 25664−83 Метол (4-метиламинофенол siarczan). Warunki techniczne

GOST 28165−89 Przyrządy i aparaty laboratoryjne ze szkła. Аквадистилляторы. Parowniki. Zabudowy ректификационные. Ogólne wymagania techniczne

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety stopniowane. Część 1. Wymagania ogólne

GOST 30331.3−95 (IEC 364−4-41−92)/GOST R 50571.3−94 (IEC 364−4-41−92) instalacji elektrycznych budynków. Część 4. Wymagania dotyczące bezpieczeństwa. Ochrona przed porażeniem prądem elektrycznym

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 Terminy i definicje

W tym standardzie stosowane terminy według GOST ISO 5725−1 i zaleceń [1], a także następujące terminy z odpowiednimi definicjami:

3.1 dokładności: Stopień zażyłości wynik pomiaru do przyjętego odniesienie do wartości. Prawdziwy termin, który zawiera połączenie składników losowych błędu (прецизионности) i wspólną systematycznego błędu (poprawności).

3.2 odebrana wartość odniesienia: Wartość, która służy jako uzgodnionego dla porównania z wynikami badań. Dla celów niniejszej normy poświadczający wartości standardowych próbek (Z) pokrywają się z pojęciem «odebrana wartość odniesienia».

3.3 systematyczna niepewność: Różnica między matematycznym oczekiwaniem na wyniki badań i prawdziwym znaczeniem*
_______________
* W tym standardzie pojęcie «prawdziwe znaczenie» pokrywa się z pojęciem «skrzynka odbiorcza odniesienia, poświadczam wartość".

3.4 prawidłowość: Stopień zażyłości wartości średniej, uzyskanego na podstawie dużej serii wyników badań, do przyjętego odniesienie wartości*.
_______________
* W tym standardzie pojęcie «odebrana wartość odniesienia» pokrywa się z pojęciem «poświadczam wartość standardowych próbek».

3.5 precyzja: Stopień bliskości do siebie niezależnych wyników badań uzyskanych w poszczególnych wymaganych warunkach. Skrajnymi przypadkami takich warunków są warunki powtarzalności i warunki powtarzalności.

3.6 powtarzalność wyników analizy: Stopień bliskości do siebie niezależnych wyników badań wykonanych w warunkach powtarzalności jedną i tą samą metodą na identycznych obiektów w tym samym laboratorium jednym i tym samym operatorem z użyciem tego samego sprzętu w ciągu krótkiego okresu czasu.

3.7 granica powtarzalności : Takie znaczenie, że zdecydowana rozbieżność między dwoma wynikami badań, uzyskanymi w warunkach powtarzalności, będzie spodziewać mniej lub równy mu z prawdopodobieństwem 95%.

3.8 powtarzalność wyników analizy: Stopień bliskości do siebie niezależnych wyników badań uzyskanych w warunkach odtwarzalności jedną i tą samą metodą na identycznych obiektach w różnych laboratoriach różnych operatorów z wykorzystaniem różnego rodzaju sprzętu.

3.9 granica powtarzalności : Takie znaczenie, że zdecydowana rozbieżność między dwoma wynikami badań, uzyskanymi w warunkach powtarzalności, będzie spodziewać mniej lub równy mu z prawdopodobieństwem 95%.

4 wymagania Ogólne

4.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086.

4.2 Przy przeprowadzaniu analizy stosuje się miarka zaplecze laboratoryjne szklane naczynia nie poniżej 2 klasy dokładności.

4.3 Pobieranie próbek przeprowadza się zgodnie z GOST 3640. Próbki są przygotowywane w postaci oddanych elektrod o przekroju okrągłym o średnicy 10 mm i długości 50−100 mm.

Od cynku w postaci чушек średnią próbę wybierają w postaci wiórów, расплавляют w uprzednio rozgrzanym tyglu w temperaturze 430°C-450°C i pleśnieją w изложницу w postaci elektrod określonych średnic lub innych rozmiarach, w zależności od wielkości stosowanych standardowych próbek.

4.4 ułamek masowy żelaza, kadmu, miedzi, cyny, ołowiu, antymonu i aluminium określają równolegle na dwóch навесках.

4.5 Przy różnicach w ocenie jakości cynku jest stosowany atomowej emisyjny metoda analizy z wzbudzeniem widma w дуговом źródle.

5 Wymagania dotyczące bezpieczeństwa i ochrony środowiska

5.1 W analizie cynku wszystkie prace w laboratorium powinno odbywać się na przyrządach i wykonanie instalacji elektrycznych zgodnych z przepisami [2] i wymaganiami GOST 12.2.007.0.

5.2 Podczas korzystania z urządzeń elektrycznych i instalacji elektrycznych w procesie analizy cynku należy zachować wymagania GOST 12.3.019, GOST 30331.3, zasad [3] i [4].

5.3 Wszystkie urządzenia i instalacje elektryczne powinny być wyposażone w urządzenia do uziemienia, odpowiednimi GOST 12.2.007.0 i GOST 12.1.030.

5.4 Analiza spędzają w pomieszczeniach wyposażonych w общеобменной nawiewno-wywiewną z GOST 12.4.021.

5.5, Aby zapobiec przedostawaniu się w powietrzu strefy roboczej ozonu, tlenków azotu, aerozoli metali i ich tlenków metali, wydzielających się w źródłach widm wzbudzenia i szkodliwy wpływ na organizm pracującego, w ilościach przekraczających najwyższe dopuszczalne stężenia zgodnie z GOST 12.1.005, a także w celu ochrony przed promieniowanie elektromagnetyczne i zapobiec oparzenia promieniowania uv docierającego do każdego źródła wzbudzenia widm musi mieścić się wewnątrz urządzenia, wyposażonego we wbudowany вытяжным воздухоприемником i ekranem ochronnym zgodnie z GOST 12.1.019.

5.6 Przy przeprowadzaniu analizy cynku używają odczynniki, wywiera szkodliwy wpływ na organizm człowieka. Podczas pracy z odczynnikami należy spełniać wymagania bezpieczeństwa określone w dokumentach normatywnych na ich produkcja i zastosowanie.

5.7 Zawartość substancji szkodliwych w powietrzu strefy roboczej (opary kwasów, aerozoli odczynników i innych substancji), powstających w trakcie analizy, nie powinny przekraczać najwyższych dopuszczalnych stężeń według GOST 12.1.005.

5.8 Kontrola zawartości szkodliwych substancji w powietrzu strefy roboczej — według GOST 12.1.005, GOST 12.1.007, GOST 12.1.016.

5.9. w Przypadku korzystania i obsługi skompresowanych, płynnych i rozpuszczonych gazów w procesie analizy wymaga przestrzegania zasady bezpiecznego użytkowania naczyń, pracujących pod ciśnieniem, zatwierdzone przez odpowiednie władze krajowe.

5.10 w Przypadku wykonywania analizy cynku należy zachować podstawowe zasady bezpiecznej pracy w laboratoriach chemicznych*, zatwierdzone w ustalonym porządku.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa HDPE F 12.13.1−03. — Uwaga producenta bazy danych.

5.11 Unieszkodliwianie, usuwanie i niszczenie szkodliwych odpadów od badania należy przeprowadzać zgodnie z przepisami sanitarnymi i przepisami [5].

5.12 Dla zapewnienia bezpieczeństwa pożarowego należy zachować wymagania GOST 12.1.004. Pomieszczenia laboratorium powinny mieć środki огнетушения zgodnie z GOST 12.4.009.

5.13 Personel laboratorium musi być zapewniony pozostałymi pomieszczeniami i urządzeniami zgodnie z normami wynikającymi z prawa budowlanego i przepisów [6] w grupie procesów produkcyjnych IlIa.

5.14 Personel laboratorium powinien być dostarczony wraz z kombinezony i innymi środkami ochrony indywidualnej według typu branżowymi normami bezpłatnego wydawania odzieży roboczej, obuwia ochronnego i bezpieczeństwa pracy urządzeń i pracowników przedsiębiorstw, zatwierdzonym w ustalonym porządku.

6 Metoda atomowej emisyjnego analizy spektralnej z wzbudzeniem widma дуговым elektrostatycznych

6.1 Istotę metody

Podstawą określenia masowego udziału komponentów w trumnie znajduje metoda «trzech wzorców» z wzbudzeniem widma w łuku prądu przemiennego moc 5 A.

6.2 Środki pomiarowe, materiały, odczynniki i roztwory

Спектрограф kwarcowy średniej dyspersji, który pozwala za jedną ekspozycję uzyskać zakres od 230 do 380 nm, lub дифракционный typu IPS-8 z трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny i z трехступенчатым ослабителем. Jest dozwolone używać innych urządzeń fotowoltaicznych rejestracją widma.

Generator aktywny łuku prądu przemiennego.

Микрофотометр dowolnego typu, pozwala mierzyć intensywność zaczernienia analitycznych linii.

Wagi laboratoryjne zgodnie z GOST 24104.

Elektryczne laboratorium, górniczy wyciąg szybowy do wtapiania cynku wióry, pozwalając uzyskać temperaturę do 500 °C.

Изложница do produkcji elektrod o przekroju okrągłym o średnicy 10 mm i długości 50−100 mm lub innych rozmiarach, wykonane z żeliwa, stali i grafitu.

Tygle grafitowe, графито-шамотовые i шамотовые.

Pilniki N 3 i N 4 GOST 1465.

Koło ścierne obrotowy zgodnie z GOST 2424 lub maszyna KP-35 do ostrzenia elektrod.

Szklanki o pojemności 1000 cmGOST 25336.

Klisze спектрографические typu II wrażliwością 13−15 lub jednostek typu ES czułości 10 jednostek, ПФС-02, ПФС-03, HT-2СВ.

Woda destylowana według GOST 6709.

Przedsiębiorca budowlany метолгидрохиноновый: zmieszać roztwory 1 i 2 w stosunku 1:2.

Roztwór 1: 60 g węglanu potasu według GOST 4221 rozpuszczone w 1 dmwody.

Roztwór 2: 6 g метола według GOST 25664,15 g hydrochinonu według GOST 19627, 90 g sodu сернистокислого bezwodnego według GOST 195, 6 g bromku potasu według GOST 4160 rozpuszczone w 2 dmwody.

Dopuszcza się inne kontrastu pracujący przedsiębiorcy budowlani, których skład jest podany w dokumentach normatywnych na wykonanie.

Fixer kwaśny.

Standardowe próbki składu cynku, spełniające wymagania GOST 8.315.

Dopuszcza się inne sprzęt i odczynniki techniczne i метрологическими cechy nie gorsze od wskazanych.

6.3 Przeprowadzenie analizy

6.3.1 Próby i standardowe próbki, ma rodzaj elektrod, wyostrzyć na «dach» (wyostrzyć z dwóch stron pod kątem 45° z późniejszego szlifowania górnej części elektrody na orientację prostokątny pad o szerokości 2−2,5 mm) i wzmacniają w statywie w taki sposób, aby uniknąć zasłonięcia absolutorium. Jest dozwolone szlif obu elektrod na półkuli lub dolnej na płaszczyznę, a na górnej półkuli.

Podczas wykonywania analizy na urządzeniach fotowoltaicznych z rejestracją widma dopuszcza się stosowanie próbek standardowych próbek innej formy i innego typu.

Na szczytową powierzchni elektrod nie powinno być widocznych na oko zadrapaniami, umywalek i innych wad.

Odległość między elektrodami — 2−3 mm.

Źródło wzbudzenia widm — łuk prądu zmiennego moc 5 A.

6.3.2 Widma robi na кварцевом спектрографе średniej dyspersji lub дифракционном typu IPS-8 (pierwszy porządek, 600 штр/mm). Szerokość szczeliny спектрографа — 0,015−0,020 mm, przed szczeliną ustawia się trzyetapowy ослабитель. Używają трехлинзовую lub inne systemy oświetlenia szczeliny. Pośrednia przysłona — okrągła.

Podczas korzystania z urządzeń fotowoltaicznych z rejestracją widma, należy najpierw dobrać optymalne warunki wzbudzenia widm, które pozwalają uzyskać odpowiednią czułość i dokładność wyników analizy.

Czas naświetlania — 20−40 w zależności od czułości kliszy fotograficznej.

W celu określenia masowego udziału komponentów w trumnie korzystają z pary linii, podane w tabeli 1.


Tabela 1

6.4 Przetwarzanie wyników

6.4.1 dwa spektrum standardowych próbek i cztery widma próbki zdjęcia na jednej фотопластинке. Za pomocą микрофотометра mierzą zaczernienia analitycznej linii określonego składnika i linii porównania i obliczają różnicę . Na podstawie wyników фотометрирования standardowych próbek budują градуировочные grafiki dla każdego określonego składnika w układzie współrzędnych: .

Przy tym w osi y składają różnicy почернений linii komponentów i linii porównania, a na osi x — logarytmy stężenia poszczególnych składników w standardowych próbkach.

Według obliczonej wartości

i

zgodnie z harmonogramem określają ułamek masowy składników w próbce. Otrzymują wyniki dwóch równoległych definicji.

Dopuszcza się do budowy градуировочных wykresów użyć полулогарифмическую papier i tworzyć wykresy w układzie współrzędnych:

,

gdzie  — stan wyjściowego przyrządu pomiarowego, proporcjonalne логарифму intensywności linii określonego składnika i linii porównania;

 — udział masowy składników w próbce porównania.

6.4.2 Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników dwóch równoległych oznaczeń, uzyskanych na jednej фотопластинке z dwóch спектрограммам każdy, podczas fotograficznej rejestracji widma i среднеарифметическое wartość wyników dwóch równoległych oznaczeń (z trzech pomiarów każde) i (2) przy fotowoltaicznych rejestracji, jeśli różnica między nimi nie przekracza wartości powtarzalności , wymienione w tabeli 2.

6.4.3 Po otrzymaniu wyników równoległych definicji na rozbieżność bardziej dopuszczalnej analiza próbki powtarzają.

6.4.4 Jeśli rozbieżność wyników równoległych definicji przekroczy wartość granicy powtarzalności , badają przyczyny odchyleń z technicznego punktu widzenia. Jeśli konieczne jest uzyskanie pewnego akceptowalnego wartości i w przypadku przekroczenia limitu powtarzalności, postępują zgodnie z GOST ISO 5725−6 (podrozdział 5.2).

6.4.5 Rozbieżność między wynikami analizy uzyskanych w dwóch laboratoriach (2), nie powinno przekraczać granicę powtarzalności . Podczas wykonywania tego warunki przyjęcia oba wyniki analizy i jako ostatecznego rezultatu używają ich całkowita wartość średnia. Wartości granicy powtarzalności przedstawiono w tabeli 2.

Po przekroczeniu granicy powtarzalności badają przyczyny odchyleń i wykorzystują metody oceny dopuszczalności wyników analizy zgodnie z GOST ISO 5725−6 (pkt 5.3.2−5.3.4).

6.4.6 Wyniki analizy stanowią wartość liczbową, która powinna kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co i wartość liczbowa błędu , ochraniająca przy stosowaniu metody analizy ustalony niniejszym standardem (tabela 2).

6.5 Parametry dokładności analizy

Aktualna metoda pozwala na uzyskanie wyników analizy z dokładnością, której wartość nie przekracza wartości podanych w tabeli 2.


Tabela 2 — Wartości wskaźników i limitów powtarzalności, odtwarzalności i błędu (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95)