Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 1293.2-83

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 1293.2−83 Stopy ołowiowo-сурьмянистые. Metody oznaczania miedzi (ze Zmianami N 1, 2)


GOST 1293.2−83*
______________________
* Oznaczenie standardu.
Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2.

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR


STOPY OŁOWIOWO-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Metody oznaczania miedzi

Lead antimony alloys. Methods for the determination of соррег


ОКСТУ 1709*
________________

* Zmieniona redakcja, Edycja. N 1.

Termin ważności z 01.07.83
do 01.07.88*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95
Międzypaństwowej Rady normalizacyjnej,
metrologii i certyfikacji (ИУС N 11, 1995 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.


OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

A. P. Syczow, M. R. Саюн, L. I. Максай, P. D. Cohen

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Członek Zarządu A. P. Снурников

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 8 lutego 1983 r. N 706

W ZAMIAN GOST 1293.2−74

WPROWADZONO: Zmiana nr 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 20.11.87 N 4205 z 01.07.88, Zmiana N 2, podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 13 od 28.05.98). Państwo wywoływacz Kazachstan. Rozporządzenie Gosstandartu Rosji od 11.04.2001 N 173-st została wprowadzona w życie na terytorium federacji ROSYJSKIEJ z 01.01.2002

Zmiany N 1, 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 2, 1988 rok, ИУС N 7, 2001 rok



Niniejszy standard określa fotometryczne metody oznaczania miedzi, przy masowym udziale miedzi od 0,001 do 0,6% w akumulatory kwasowo-сурьмянистых stopach.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy według GOST 1293.0−83.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA MIEDZI Z КУПРИЗОНОМ

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na kolor niebieski kompleksowego połączenia двухвалентной miedzi z купризоном przy ph 9 i przy pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 595 nm.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1 i 1:49.

Amoniakowa według GOST 3760−79, rozcieńczony 1:1.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300−87.

Купризон (бисциклогексанон-оксалилдигидразон).

Kwas cytrynowy według GOST 3652−69.

Miedź według GOST 859−78*, marki M0.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. Tu i dalej. — Uwaga producenta bazy danych.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.3. Przygotowanie do analizy

2.3.1. Przygotowanie standardowych roztworów miedzi

Roztwór A: 1,0000 g miedzi rozpuszcza się w 20 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego (1:1). Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2). Po ochłodzeniu roztwór ogrzano do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu A zawiera 1,0 mg miedzi.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu B zawiera 0,01 mg miedzi.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.3.2. Gotowanie 0,5-procentowego roztworu alkoholu купризона: 0,5 g купризона rozpuszcza się po podgrzaniu do 100 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)alkoholu etylowego.

2.3.3. Przygotowanie roztworu buforowego o ph 9: 300 g kwasu cytrynowego rozpuszczonego w 300 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)wody, dodać 400 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu amoniaku, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

2.3.4. Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 50 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)każda приливают 1, 3, 5, 8, 10 i 12 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu B, co odpowiada 10, 30, 50, 80, 100 i 120 µg miedzi. W siódmą kolby roztwór B nie приливают. Dostosowane objętość każdego roztworu wodą do 20 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)i dodać roztwór amoniaku kroplami do ph 9 w uniwersalnym papierkiem papierze. Dodać 10 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu buforowego i 3 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu купризона. Po przybiera każdego odczynnika roztwory mieszano, a następnie doprowadzić wodą do kreski. Po 30−40 min pomiaru gęstości optycznej każdego roztworu przy długości fali 595 nm na spektrofotometrze lub w zakresie długości fal 590−610 nm na фотоэлектроколориметре. Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający standardowego roztworu miedzi.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im содержаниям miedzi budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4. Przeprowadzenie analizy

2.4.1. Tuz stopu o masie 1,0000 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)i rozpuścić w 20 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu azotowego.

Po rozwiązaniu zawartość kolby odparowano do wilgotnych soli. Do pozostałej dodać 50 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)wody i 10 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu siarkowego (1:1), gotować przez 10 minut i pozostawić na 2 h. Roztwór przesączono przez gęsty filtr myte kilka razy roztworem kwasu siarkowego (1:49), zbierając przesącz i popłuczyny stożkowy kolby o pojemności 250 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), i odparować do objętości 20 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2). Roztwór ochłodzono, dostosowane roztworem amoniaku do ph 9 w uniwersalnym papierkiem papierze i dodaje 10 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu buforowego. Do otrzymanego roztworu dodać 2 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu купризона, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Jeśli udział masowy miedzi w stopie przekracza 0,01%, przesącz i popłuczyny połączono stożkowy kolby o pojemności 250 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), zneutralizować roztworem amoniaku do ph 7 i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2). Z roztworu wybierają аликвотную część, jak określono zgodnie z tabela.1. Аликвотную część roztworu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), dodaje się roztwór amoniaku kroplami do ph 9 w uniwersalnym papierkiem papierze, a następnie 10 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu buforowego i 2 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu купризона. Po dodaniu każdego odczynnika roztwór miesza. Otrzymany roztwór ogrzano wodą do kreski i wymieszać.

Tabela 1

   
Udział masowy miedzi, %

Аликвотная część analizowanego roztworu cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)

Do 0,01
Cały roztwór
W. św. 0,01 «0,1
25
«0,1» 0,6
5



Po 30−40 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 595 nm na spektrofotometrze lub w zakresie długości fal 590−610 nm na фотоэлектроколориметре. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Masę miedzi znajdują w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.5. Przetwarzanie wyników

2.5.1. Ułamek masowy miedzi (ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) — masa miedzi w анализируемом roztworze, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu, cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu stopu, g;

ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) — ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2).

2.5.2. Rozbieżność wyników równoległych definicji ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)(różnica największej i najmniejszej wyników równoległych definicji) i rozbieżność wyników analizy ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)(różnica większej i mniejszej wyników analizy) przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)=0,95 nie powinny przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

       
Udział masowy miedzi, %

Wartość graniczna błędu wyników analizy ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), %

Rozbieżność wyników równoległych definicji ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), %

Rozbieżność wyników analizy ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), %

Od 0,0010 do 0,0020 subskryb. 0,0002
0,0003 0,0003
W. św. 0,0020 «0,0050 « 0,0004
0,0005 0,0005
«0,0050» 0,010 « 0,0008
0,0010 0,0010
«0,010» 0,020 « 0,002
0,002 0,002
«0,020» 0,050 « 0,003
0,004 0,004
«0,050» 0,10 « 0,006
0,008 0,008
«0,10» 0,20 « 0,02
0,02 0,02
«0,20» 0,60 « 0,02
0,03 0,03



Kontrola dokładności analizy odbywa się za pomocą standardowych próbek lub innych metod, przewidzianych GOST 1293.0−83.

Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)=0,95) nie przekracza wartości granicznych ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)podanych w tabeli.2, po spełnieniu następujących warunków: rozbieżność wyników równoległych definicji nie przekracza dopuszczalnych, wyniki kontroli dokładności analizy pozytywne.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.5.3. Metodę stosuje się w przypadku sprzeczności w ocenie jakości stopu.

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA MIEDZI Z ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ OŁOWIU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na фотометрическом ustalaniu miedzi żółtej farby ją диэтилдитиокарбаматного kompleksu. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przy długości fali 436 nm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr ze wszystkimi akcesoriami.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór 500 g/dmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Ołów уксуснокислый według GOST 1027−67.

Chloroform (трихлорметан), перегнанный lub węgiel четыреххлористый według GOST 20288−74.

Miedź według GOST 859−78 marki M0.

Sodu N, N-диэтилдитиокарбамат według GOST 8864−71.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.3. Przygotowanie do analizy

3.3.1. Przygotowanie standardowych roztworów miedzi

Roztwór A: 0,1000 g miedzi rozpuszcza się w 5 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego (1:1), rozcieńczono wodą do 50−60 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), gotować do całkowitego usuwania tlenków azotu, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu A zawiera 0,1 mg miedzi.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu B zawiera 0,002 mg miedzi.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2)

.

3.3.2. Przygotowanie roztworu диэтилдитиокарбамата ołowiu w chloroformie lub četyrehhloristom węgla

0,2 g uksusnokislogo ołów rozpuszcza się w 100 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)wody; 0,2 g диэтилдитиокарбамата sodu oraz rozpuszczone w 100 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)wody i sączy się przez gęsty filtr. Następnie roztwór uksusnokislogo ołowiu tłumaczą w делительную lejek o pojemności 300 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), dodać 2 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu диэтилдитиокарбамата sodu, 10 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)chloroformu lub четыреххлористого węgla i ekstrahowano 1 min Jeśli warstwa chloroformu lub четыреххлористого węgla będzie brązowym, go wyrzucić. Po ekstrakcji należy powtarzać aż do momentu, gdy warstwa chloroformu lub четыреххлористого węgla staje się bezbarwny. Wtedy do zawartości lejka приливают cały roztwór диэтилдитиокарбамата sodu, 100 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)chloroformu lub четыреххлористого węgla i wstrząsnąć 1 min po Ekstrakcji powtórzyć trzy razy, dodając 100 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)chloroformu lub четыреххлористого węgla i za każdym razem wciela warstwa chloroformu lub четыреххлористого węgla w suchej kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2). Ilość w wymiarów żarówki dostosowane do kreski chloroformem lub четыреххлористым węglem i dobrze wymieszać; roztwór przechowywany w ciemnej склянке przez dłuższy czas.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.3.3. Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześciu z siedmiu делительных lejków o pojemności 100 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)wybierają 1, 2, 3, 4, 5 i 6 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu B, co odpowiada 2, 4, 6, 8, 10 i 12 g miedzi. W siódmą lejek roztwór nie jest podawany. Приливают we wszystkie lejki wody do 20 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), 25 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu диэтилдитиокарбамата ołowiu w chloroformie lub četyrehhloristom węgla i wstrząsnąć 1 min Ekstrakty przelewa się w suche czyste kolby o pojemności 50 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2). Przez 10 min pomiaru gęstości optycznej ekstraktów w zakresie długości fal 430−455 nm na фотоэлектроколориметре lub przy długości fali 436 nm na spektrofotometrze. Roztwór porównania służy chloroform lub четыреххлористый węgiel.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej ekstraktów (pomniejszonej o gęstości optycznej roztworu, w którym nie podawano standardowy roztwór miedzi) i przyporządkowanych im содержаниям miedzi budują градуировочный wykres.

3.4. Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu o masie 1,0000 g, przy masowym udziale miedzi do 0,02% lub 0,5000 g, przy masowym udziale miedzi ponad 0,02% umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)i rozpuszcza się w powolnym ogrzewaniu 20 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego (1:1) z dodatkiem 2 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu winowego, przykryć kolbę strefą szybą. Następnie odkleić szkiełka, gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, chłodzi i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 lub 500 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Roztwory rozcieńczone wodą do kreski i wymieszać. W zależności od masowego udziału miedzi wybierają аликвотную część roztworu, zgodnie z tabela.3 i umieszczone w делительную lejek pojemności 100 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Tabela 3

       
Udział masowy miedzi, % Masa zaczepu stopu, g

Zakres wymiarowy kolby do rozcieńczenia, cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)

Аликвотная część roztworu
w celu określenia miedzi cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)

Od 0,001 do 0,005 1,0000
100 20
W. św. 0,005 «0,02
1,0000 100 5
«0,02» 0,1
0,5000 500 10
«0,1» 0,6
0,5000 500 2



Приливают wody do 20 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2). Z biurety приливают w tej samej делительную lejek 25 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu диэтилдитиокарбамата ołowiu w chloroformie lub četyrehhloristom węgla i wstrząsnąć 1 min Organiczny warstwa odprowadzana do suchej, czystej kolby o pojemności 50 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)i po 10 min mierzą gęstość optyczną roztworu w zakresie długości fal 430−455 nm na фотоэлектроколориметре lub przy długości fali 436 nm na spektrofotometrze.

Jako roztwór porównania stosuje się chloroform lub четыреххлористый węgiel.

Masę miedzi znajdują w градуировочному grafikę.

3.3.3, 3.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.5. Przetwarzanie wyników

3.5.1. Ułamek masowy miedzi (ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) — masa miedzi w анализируемом roztworze, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) — masa miedzi w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu stopu cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu stopu, g;

ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) — ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)

.

3.5.2. Rozbieżność wyników równoległych definicji ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)(różnica największej i najmniejszej wyników równoległych definicji) i rozbieżność wyników analizy ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)(różnica większej i mniejszej wyników analizy) przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)=0,95 nie powinny przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Kontrola dokładności analizy odbywa się za pomocą standardowych próbek lub innych metod, przewidzianych GOST 1293.0−83.

Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)=0,95) nie przekracza wartości granicznych ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)podanych w tabeli.2, po spełnieniu następujących warunków: rozbieżność wyników równoległych definicji nie przekracza dopuszczalnych, wyniki kontroli dokładności analizy pozytywne.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).