GOST 1219.5-74

• gost-12195-74.pdf (113.01 KiB)
  ГОСТ 1219.5-74

GOST 1219.5−74 Babbity wapniowe. Metoda oznaczania zawartości cyny (ze Zmianą N 1)

GOST 1219.5−74

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BABBITY WAPNIOWE

Metoda oznaczania zawartości cyny

Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of tin content

ISS 77.160.20*

____________________

* W indeksie «Krajowe standardy» 2006 rok
ISS 77.120.60. — Uwaga «KODEKS».

Data wprowadzenia 1975−01−01

Uchwały komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 17 stycznia 1974 r. N 150 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.75

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 2−92 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

W ZAMIAN GOST 1219−60 w części rozdz. VI

EDYCJA (wrzesień 2003 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzonym w listopadzie 1979 r. (ИУС 1−80).


Niniejszy standard stosuje się na wapniowe babbity i instaluje przestrzennego йодометрический metoda oznaczania zawartości cyny (przy zawartości cyny od 1,15 do 2,50%).

Metoda opiera się na przywróceniu четырехвалентного cyny metalowy ołowiem do dwuwartościowego stanu i miareczkowaniu przywróconej cyny roztwór jodu w obecności jodku potasu i skrobi.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 1219.0−74.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Lejek z zamknięciem hydraulicznym (patrz rysunek).

Lejek z zamknięciem hydraulicznym

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Skrobia rozpuszczalna według GOST 10163−76, 1% r-r świeżo przygotowany roztwór.

Sód двууглекислый według GOST 4201−79, roztwór nasycony.

Potasu jodku według GOST 4232−74.

Jod krystaliczny według GOST 4159−79, 0,025 n. roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 3,2 g jodu rozpuszczonego w 50 cm40% roztworu jodku potasu i rozcieńczono wodą do 1 dmlub przygotowują z фиксанала.

Potasu wodorotlenek.

Potas йодноватокислый według GOST 4202−75, 0,025 n. roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 0,9 g йодноватокислого potasu, 10 g jodku potasu i 20 g wodorotlenku potasu rozpuszcza się w wodzie i jest dostosowana do 1 dm.

Cyna według GOST 860−75 marki O1.

Ołów według GOST 3778−98 marki С00, płytki o łącznej powierzchni 60−70 cm, zwinięte w spirale.

Instalacja miano roztworu jodu i potasu йодноватокислого

0,025 n. roztwór jodu, przygotowanego, jak wskazano w rozdz. 2, wytrzymują w ciemnej склянке 10−15 dni, po czym ustawiają go na miano roztworu cyny. Roztwór cyny jest przygotowany w następujący sposób: 0,5 g cyny umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmi rozpuszcza się w 20−25 cmkwasu siarkowego po podgrzaniu.

Po rozwiązaniu i chłodzenia roztworu приливают 100−120 cmzimnej wody i 50 cmkwasu solnego. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi po schłodzeniu dostosowane wodą do kreski.

Dla zabudowy tytułu wybierają dokładnie 25 cmroztworu cyny i umieścić go w stożkową kolby o pojemności 250 cm, tam dodają 30 cmkwasu solnego i doprowadzić objętość roztworu do 140−150 cm.

Do przygotowanej w ten sposób kolby zanurza się metaliczny ołów w postaci spirali o łącznej powierzchni 60−70 cm, pokryte kolby małym lejkiem, ogrzewać do wrzenia i gotować 20 min. Na 1−2 min do końca odzyskiwania serwowane kolby gumowym korkiem z włożoną do niej lejem z zamknięciem hydraulicznym. W lejek z góry wlewa się roztwór nasycony двууглекислого sodu. Przy chłodzeniu nad roztwór w kolbie kompresję gazu, w wyniku czego nasycony roztwór wodorowęglanu sodu jest zasysane z automatu w kolbie. W wyniku interakcji wodorowęglanu sodu z kwasem solnym wydziela się dwutlenek węgla, którego nadmierna ilość może wyjść przez syfon.

Po zakończeniu odzyskiwania kolby z roztworem chłodzi się w wodzie do temperatury pokojowej, dolewając w miarę potrzeby, do lejka roztwór двууглекислого sodu. Po schłodzeniu roztworu lejek usuwają, do kolby dodaje się kawałek marmuru około 5 g i dodaje się 0,2−0,3 g jodku potasu, 3−5 cmroztworu skrobi i miareczkującym roztworem jodu lub йодноватокислого potasu. Miareczkowanie produkują w obecności ołowiu, pozostały нерастворенным.

Miano roztworu jodu (), wyrażony w g/cmcyny, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — montaż cyny, g;

 — ilość roztworu jodu lub йодноватокислого potasu, wykorzystana do miareczkowania cyny, cm;

 — objętość kolby ze standardowym roztworem cyny, cm;

 — ilość roztworu cyny, wzięte do miareczkowania, cm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

Tuz metalem 1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmi rozpuścić w 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Po całkowitym rozkładu stopu i chłodzenia roztworu dodaje się 30 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparować roztwór do pojawienia gęstych białych oparów серного bezwodnika. Do lodowej próbie ostrożnie приливают 10−15 cmzimnej wody i ponownie odparować, aż pojawi gęstych białych oparów. Rozcieńczanie i выпаривание powtórzyć jeszcze raz. Następnie po schłodzeniu próbki ostrożnie приливают 110−120 cmwody i 25−30 cmkwasu solnego. Do przygotowanej w ten sposób próbkę zanurza płytkę ołowiu o łącznej powierzchni 60−70 cm, pokryte lejkiem i gotować przez 1 h. Następnie zamykają się zamknięciem Haeckel i gotować przez 30 min, przywracają четырехвалентное cyny i kończą analiza, jak wskazano w rozdz.2 w przypadku instalacji tytułu. Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na oznaczanie zawartości cyny w реактивах.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW ANALIZY

4.1. Ułamek masowy cyny () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — miano roztworu jodu lub йодноватокислого potasu wyrażonej w g/cmcyny;

 — ilość roztworu jodu lub йодноватокислого potasu spędził na miareczkowanie próbki, cm;

 — ilość roztworu jodu lub йодноватокислого potasu, wykorzystana do miareczkowania roztworu kontrolnego doświadczenia cm;

 — montaż metalem, g

.

4.2. Dopuszczalne różnice między skrajnymi wynikami analizy nie powinny przekraczać 0,05 abs. %.