GOST 1219.4-74

• gost-12194-74.pdf (112.32 KiB)
  ГОСТ 1219.4-74

GOST 1219.4−74 Babbity wapniowe. Metoda oznaczania zawartości magnezu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 1219.4−74

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BABBITY WAPNIOWE

Metoda oznaczania zawartości magnezu

Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of magnesium content

ISS 77.160.20*
ОКСТУ 1709

____________________

* W indeksie «Krajowe standardy» 2006 rok
ISS 77.120.60. — Uwaga «KODEKS».

Data wprowadzenia 1975−01−01

Uchwały komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 17 stycznia 1974 r. N 150 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.75

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 2−92 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

W ZAMIAN GOST 1219−60 w części rozdz. V

EDYCJA (wrzesień 2003 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w listopadzie 1979 r., listopadzie 1984 r. (ИУС 1−80, 2−85).


Niniejszy standard stosuje się na wapniowe babbity i instaluje przestrzennego комплексометрический metoda oznaczania zawartości magnezu (przy masowym udziale magnezu od 0,01 do 0,2%).

Metoda ta opiera się na zdolności jonów magnezu tworzyć w środowisku zasadowym внутрикомплексное połączenie z трилоном B. w Celu ustalenia punktu końcowego miareczkowania stosuje się odpowiednie металлиндикаторы, które tworzą ze zdefiniowaną jonu malowane kompleksy, są mniej trwałe, niż kompleks tego jonu z трилоном B. W punkcie końcowym miareczkowania przy pełnym łączenia w kompleks титруемого jonu z трилоном B roztwór jest pomalowany na kolor, właściwy wolnego wskaźnika. Które składniki stopu usuwają spójne osadzanie się сернокислым sodu, диэтилдитиокарбаматом sodu i щавелевокислым аммонием.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 1219.0−74.

2. ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:4.

Sód сернокислый według GOST 4166−76, 20%-roztwór.

Диэтилдитиокарбамат sodu zgodnie z GOST 8864−71, 10%-roztwór.

Amoniakowa według GOST 3760−79, 25%-roztwór.

Amon щавелевокислый według GOST 5712−78, 4%-roztwór.

Amonu, chlorek według GOST 3773−72.

Sodu chlorek według GOST 4233−77.

Wskaźnik эриохром czarny T; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g wskaźnika dokładnie zmielić z 10 g chlorku sodu.

Buforowy roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 20 g chlorku amonu, rozpuszcza się w wodzie, dodać 100 cmwodnego amoniaku i rozcieńczyć do 1 dmwody.

Cynk według GOST 3640−94 marki Ц0, 0,02 M roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: najpierw przygotowują 0,1 M roztwór cynku, do czego tuz cynku 6,538 g rozpuszcza się w 50 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, umieszcza się roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dostosowane wodą do kreski. Dokładnie zmierzone 200 cm0,1 M roztworu cynku umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dostosowane wodą do kreski.

Sól disodowa (двунатриевая sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, 0,02 M roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 8 g трилона B rozpuszcza się w wodzie i jest dostosowana do objętości 1 dm.

Instalacja tytułu 0,02 M roztworu трилона B

Miano roztworu трилона B ustalane 0,02 M roztworu chlorku cynku. Umieszcza się 20 cmwodnego roztworu chlorku cynku w kolbę stożkową, dodać 100 cmwody, 15 cmmieszaniny buforowej i 0,05−0,1 g wskaźnika эриохрома czarnego T Otrzymany fioletowy roztwór z roztworem miareczkującym трилона B do przejścia koloru w niebieską bez odcień fioletu.

Tytuł трилона B (), wyrażony w g/cmmagnezu, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — ilość magnezu, odpowiada 1 cm0,02 M roztworu трилона, g/cm;

 — ilość 0,02 M roztworu cynku, cm;

 — ilość roztworu трилона B, wykorzystana do miareczkowania, cm.

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

Tuz metalem 5 g, wzięty z dokładnością do nie więcej niż 0,001 g, rozpuścić w 30 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:4, po podgrzaniu. W czasie rozpuszczania szklankę serwowane jest strefą szybą. Po rozwiązaniu stopu próba приливают 40 cmciepłej wody i 20 cmsiarczanu sodu przy stałym mieszaniu. Dają osadu odstać 10 minut i przesączono przez podwójny filtr średniej gęstości. Osad przemywa się w szklance i na filtrze 3 razy zimną wodą i wyrzucić. Do фильтрату dodają 50 cmroztworu диэтилдитиокарбамата sodu. Выпавшему osadu dają odstać 10−15 min, po czym odsącza się na potrójny nieszczelny filtr, na który umieszcza niewielką ilość masy papierniczej, gotowane z беззольного filtra. Osad przemywa się w kolbie i na filtrze 3 razy wodą i wyrzucić. Do фильтрату приливают 50 cmroztworu щавелевокислого amonu i ogrzewano do wrzenia, które obsługują 10 min. Po tym roztworu dają się rozstrzygnąć w ciągu 1 h, a następnie przesączono przez filtr średniej gęstości, na który umieszcza niewielką ilość masy papierniczej.

Przesącz i popłuczyny połączono stożkowy kolby o pojemności 500 cm. Umyć kolby i filtr 3−4 razy zimną wodą (przegotowaną). Do фильтрату dodają 100 cmwody, 20 cmzbuforowany roztwór, 20 cmamoniaku i 0,05−0,1 g wskaźnika эриохрома czarnego T, po czym miareczkującym 0,02 M roztworu трилона B do przejścia fioletowego koloru na niebieski. Miareczkowanie prowadzi się od razu po dodaniu wskaźnika, aby uniknąć jego częściowego rozkładu.

Równolegle z analizą próbki zachowują kontrolny doświadczenie na wszystkie odczynniki służące do określania zawartości magnezu.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW ANALIZY

4.1. Ułamek masowy magnezu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — tytuł 0,02 M roztworu трилона B, wyrażoną w g/cmmagnezu;

 — ilość 0,02 M roztworu трилона B spędził na miareczkowanie roztworu próbki, cm;

 — ilość 0,02 M roztworu трилона B spędził na miareczkowanie roztworu kontrolnego doświadczenia cm;

 — montaż metalem, g

.

4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności między skrajnymi wynikami analizy nie powinny przekraczać 0,0015%, przy masowym udziale magnezu od 0,01 do 0,03% i 0,003% przy masowym udziale magnezu ponad 0,03 do 0,07%, 0,005% masowego udziału magnezu od 0,07 do 0,2%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).