Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 21877.8-76

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 21877.8−76 Babbity cyny i ołowiu. Metody oznaczania cynku (ze Zmianami N 1, 2)


GOST 21877.8−76

Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

BABBITY CYNY I OŁOWIU

Metody oznaczania cynku

Tin and lead babbits. Methods for the determination of zinc*


ОКСТУ 1709**
_______________
* Nazwa standardu. Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2.
** Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 2.

Termin ważności z 01.01.78
do 01.01.83*
______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii
i certyfikacji (ИУС N 2, 1993 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.



ZAPROJEKTOWANY Centralnym instytutem badawyczy оловянной przemysłu (ЦНИИОлово)

Dyrektor W. A. Аршинников

Kierownik pracy W. S. Мешкова

Wykonawca R. W. Iwanowa

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Ciągła. ministra H.H.Чепеленко

PRZYGOTOWANY DO ZATWIERDZENIA Всесоюзным naukowo-badawczym instytutem standaryzacji (WNIIS)

Dyrektor A. W. Гличев

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 24 maja 1976 r. N 1264

W ZAMIAN GOST 1380.10−70

WPROWADZONO: Zmiana nr 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 14.02.83 N 805 z 01.07.83, Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzony w действиеПостановлением Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 25.06.87 N 2463 z 01.03.88

Zmiany N 1, 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 6 1983 roku, ИУС N 10 1987 rok


Niniejszy standard stosuje się do cyny i ołowiu babbity i instaluje фотоколориметрический i widmowy metody oznaczania zawartości cynku (przy zawartości cynku od 0,001 do 0,15%) i atomowej абсорбционный.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 21877.0−76.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNKU

2.1. Istota metody

Próbę rozłożono w mieszaninie kwasu solnego i bromu. Cyna i antymon odpychają się w postaci chlorków, cynk usuwają изоамиловым alkoholem z солянокислого roztworu i po przejściu w fazę określają фотоколориметрированием malowane kompleksu z дитизоном w četyrehhloristom węgla przy długości fali 540 nm.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr ze wszystkimi akcesoriami.

Podziałowe lejków o pojemności 100, 150 i 700 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńczony 1:10.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1.

Brom według GOST 4109−79.

Amoniak według GOST 3760−79.

Amon роданистый, roztwór 400 g/dmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Roztwór oczyszczone z zanieczyszczeń ekstrakcją изоамиловым alkoholem: 500 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu wytrząsa z 25 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)изоамилового alkoholu w ciągu 2 min.

Промывная płyn; jest przygotowany w następujący sposób: do 300 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)wody приливают 100 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)40% roztworu oczyszczonego roztworu роданистого amonu i 2,5 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1.

Amonu, chlorek według GOST 3773−72, roztwór 200 g/dmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Roztwór oczyszczają дитизоном, co 100 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu wytrząsa z roztworem дитизона 0,05 g/dmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)porcjami po 2−3 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), dopóki nie przestanie się zmieniać kolor дитизона. Następnie resztę дитизона usuwają z roztworu четыреххлористым węglem, aż nowa porcja nie pozostanie bezbarwna.

Аммиачный roztwór chlorku amonu: do 200 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)wody приливают 20 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)20% roztworu oczyszczonego roztworu chlorku amonu i 25 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu amoniaku.

Alkohol изоамиловый według GOST 5830−79.

Ализариновый czerwony Z (ализаринсульфонат sodu), roztwór 1 g/dmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)wskaźnik.

Kwas octowy według GOST 61−75, roztwór stężeniu 4 mol/dmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2); jest przygotowany w następujący sposób: 240 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)kwasu wlać w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Sód уксуснокислый według GOST 199−78, roztwór stężeniu 1 mol/dmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2); jest przygotowany w następujący sposób: 60,05 g uksusnokislogo sodu rozpuszcza się w wodzie, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Acetalowe są buforowy roztwór: przygotować przez zmieszanie równych części roztworu o stężeniu 4 mol/dmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)kwasu octowego i stężenie roztworu 1 mol/dmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)uksusnokislogo sodu (ph 4).

Sód серноватистокислый (tiosiarczan sodu) zgodnie z GOST 244−76, roztwór 500 g/dmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), obrane дитизоном tak samo, jak i chlorek amonu.

Węgiel четыреххлористый według GOST 20288−74.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) zgodnie z GOST 10165−79, roztwór 0,5 g/dmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2): przygotowują растворением 50 mg odczynników do 50 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)четыреххлористого węgla. Roztwór przenosi się do делительную lejek i dwa razy wstrząsnąć ze 100 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu amoniaku stężeniu 20 g/dmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), po czym organiczny warstwa wyrzucić. Warstwę wodną lekko zakwasza stężonym kwasem solnym, dodać 50 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)четыреххлористого węgla i wstrząsnąć. Po oddzieleniu четыреххлористого wydobycia węgla powtórzyć z nową porcją четыреххлористого węgla. Oba ekstraktu połączono i przemyto wodą. Roztwór дитизона przechowywać w ciemnym склянке, z korkiem.

Roztwór дитизона 0,05 g/dmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2); przygotowują rozcieńczeniu roztworem четыреххлористого węgla w stężeniu 0,5 g/dmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)10 razy.

Cynk według GOST 3640−79*, marki KOL lub Ц1.
________________
* Działa GOST 3640−94, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowe roztwory cynku

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,5 g metalicznego cynku rozpuszczono w 10 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu A zawiera 1,0 mg cynku.

Roztwór B; przygotowują rozcieńczeniu wodą roztworu A 100 razy dziennie zastosowania.

1 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu B zawiera 0,01 mg cynku.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz metalem o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), приливают 7 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu solnego, 1−1,5 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)bromu, serwowane jest strefą szybą i wytrzymują bez ogrzewania do rozpuszczenia zawieszenia. Następnie szkło obrane, umyte 2−3 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego i z umiarkowanym ogrzewania roztwór odparowano do sucha. Suchą pozostałość traktuje jeszcze raz 5 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Do suchego należności приливают 20 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, rozcieńczony 1:10, i ogrzewać do wrzenia. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), dostosowane do kreski kwasem solnym, rozcieńczony 1:10, i wymieszać. Po obronie od przezroczystego roztworu wybierają pipety аликвотную część roztworu i przenieść się w делительную lejek o pojemności 150 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Wartość аликвотной części, w zależności od zawartości cynku w próbce znajdują się w tabeli.1.

Tabela 1

   
Zawartość cynku, %

Ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)

Od 0,001 do 0,03
10,0
W. św. 0,03 «0,06
5,0
«0,06» 0,15
2,0



Dalej w делительную lejek приливают 20 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)40% roztworu роданистого amonu, 1 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1 i 10 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)азоамилового alkoholu. Lejek zamknąć korkiem i energicznie wstrząsać przez 2 min. Po rozwarstwienia cieczy warstwę wodną wyrzucić. Do спиртовому roztworu w leju приливают 20 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)промывной cieczy i wstrząsnąć lejek w ciągu 1 min. warstwa wody ponownie odrzucone. Operację płukania powtórzyć jeszcze trzy razy. Dalej do organicznej fazie приливают 15 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)аммиачного roztworu chlorku amonu, wstrząsnąć w ciągu 15 z i po złuszczania płyn przelewa аммиакат cynku w innej делительную lejek pojemności 100 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Реэкстракцию z 15 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)аммиачного roztworu chlorku amonu powtórzyć jeszcze raz.

Аммиачные roztwory łączą, dodać do lejka dwie krople wskaźnika ализаринового czerwonego, acetalowe są buforowy roztwór do ph 5−6 (roztwór zmienia kolor na żółto-różowy kolor) i 1 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu tiosiarczanu sodu.

Roztwór ekstrahowano 0,005% roztworem дитизона w četyrehhloristom węgla porcjami po 2−3 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2). W miarę pobierania cynku z roztworu wodnego kolor ekstraktu zmienia się z czerwonego na fioletowy do zielonego. Po ekstrakcji kończą, gdy nowa porcja дитизона nie zmieni swój kolor. Ekstrakty przelewa się w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), z korkiem, dodać do etykiety четыреххлористым węglem, wymieszać i przesączyć roztwór przez suchą беззольный filtr w suchej kolbie, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się na фотоэлектроколориметре przy długości fali 540 nm w kuwecie o grubości warstwy 1 cm jako roztworu porównania stosuje się четыреххлористый węgiel.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N

1).

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W podziałowe lejków o pojemności 100 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)umieszcza się 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu B, приливают w leja po 30 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)аммиачного roztworu chlorku amonu, dwie krople wskaźnika, ustalane ацетатным буферным roztwór ph 5−6 i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.1.

Pomiar gęstości optycznej roztworów i po odejmowania z pomiarów gęstości optycznej standardowych roztworów stan gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Zawartość cynku (ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — ilość cynku, znajdująca się po градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu, cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu próby r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników analizy nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

   
Zawartość cynku, %
Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności, %
Od 0,001 do 0,002
0,0006
W. św. 0,002 «0,005
0,001
«0,005» 0,01
0,002
«0,01» 0,03
0,005
«0,03» 0,05
0,008
«0,05» 0,10
0,01
«0,10» 0,15
0,02



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. СПЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNKU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na tłumaczeniu frekwencyjnych analizowanego próby metalu w tlenku. Utlenione próbki miesza się z proszku węgla i umieszcza się w krater dolnego węglowego elektrody. Dla pobudzenia widma służy łuk prądu stałego. Zakres łuku robią zdjęcia za pomocą спектрографа. Mierzą zaczernienia analitycznych linii i standardu wewnętrznego». Stężenia określonych elementów można znaleźć w градуировочному grafikę.

3.2. Aparatura, materiały i odczynniki

Спектрограф do rejestracji ultrafioletowym zakresie widma z трехлинзовой systemem oświetlenia lub спектрограф dowolnego typu, działający w nadfioletu, z fotograficzną lub fotowoltaicznej rejestracją widma.

Źródło prądu stałego do zasilania łuku.

Elektryczne muflowy z termostatem.

Suszarka szafa.

Kwarc выпаривательные filiżanki.

Szklanki z kwarcu.

Waga skrętne lub analityczne.

Микрофотометр.

Moździerz агатовая lub ze szkła organicznego.

Klisze спектрографические typu 1 lub ES.

Спектрально-czyste węgle.

Łaźnia elektryczna lub электроплитка.

Przedsiębiorca budowlany i fixer według GOST 10691.0−73* — GOST 10691.4−73*. Dopuszcza się stosowanie wywoływacza i utrwalacza innego składu.
_________________
* Działa GOST 10691.0−84;
** Działa GOST 10691.4−84.- Uwaga producenta bazy danych.

Miedzi tlenek, cz. d. a.

Alkohol etylowy według GOST 5962−67.
______________
* Działa GOST R 51652−2000. — Uwaga producenta bazy danych.
Ołów tlenek według GOST 9199−77, cz. d. a.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, h. h., перегнанная.

Trójtlenek antymonu, cz. d. a.

Cynku tlenek według GOST 10262−73, cz. d. a.

Tlenek cyny według GOST 22516−77, cz. d. a.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.3. Przygotowanie próbek градуировочных

Градуировочные próbki przygotowują identyczne w treści podstawowych składników анализируемым próby. Podstawą do przygotowania градуировочных próbek jest mieszaniną odpowiednich ilości tlenku: cyny, antymonu, miedzi (dla баббитов marek B88, Б83 i Б83С), cyny, antymonu i ołowiu (dla баббитов marek S16, BN i БС6).

Do głowy próbki zawierającej 1% cynku w przeliczeniu na metal, podawany tlenek cynku. Próbkę wymieszać z alkoholem, a następnie suszy się, zapalić i jeszcze raz dokładnie wymieszać.

Robotnicy przygotowują próbki spójne rozcieńczeniu każdego poprzedniego próbki podstawą. Przygotowują serię próbek z zawartością cynku w nich od 0,003 do 0,2%.

3.4. Od średniej próbki wybierają tuz masie 3−5 g, którą umieszcza się w mechanizm kwarcowy szklankę lub filiżankę, leją 50−70 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Próby rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór odparowano do sucha, a następnie zapalić w муфельной piecu w temperaturze 500−550 °c przez 20 min.

Otrzymany po rozpuszczeniu i prażenia osadów tlenków metali dokładnie wymieszać, nadziewane w kratery węglowych elektrod, które mają rozmiar 3x3 mm, z bocznymi otworami 1 mm. Przed спектрографированием elektrody węglowe należy spalić w łuku prądu przemiennego siłą 10−12 A w ciągu 15 s. Po спектрографировании elektrody umieszcza się tak, aby dolna elektroda z próbą był anodą, a górna elektroda, szlifowane na ścięty, z miejscem średnicy 1,5−2,0 mm, — katodą.

Czas ekspozycji, pośredni przysłonę, szerokość szczeliny wybierają optymalne dla uzyskania intensywności widm w zakresie normalnych почернений. Widma pobudzają w łuku prądu przemiennego moc 10 A. Czas przejawy płyty 3 min w temperaturze wywoływacza 18−20 °C.

Rejestrację widm produkują na płycie typu 1 lub ES.

Oznaczanie zawartości cynku prowadzą z jednej zawieszenia w trzech równoległych definicji.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.5. Przetwarzanie wyników

3.5.1. Na otrzymanych спектрограммах fotometriruût zaczernienia linii cynku i linii «standardu wewnętrznego».

Stosowane analityczne linii i linii «standardu wewnętrznego» przedstawiono w tabeli.3.

Tabela 3

     
Zdefiniowany element

Analityczne linii, ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)

Linia «standardu wewnętrznego», ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)

Cynk
3302,94
3345,02
Ołów 3220,5 lub tło



Na podstawie wyników фотометрирования widm градуировочных próbek budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Na podstawie wyników фотометрирования widm próbek na wykresach znajdują zawartość cynku. Wynik pomnożone przez współczynnik przeliczania 1,2.

3.5.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4.

Tabela 4

   
Zawartość cynku, %
Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności, %
Do 0,005
0,002
Od 0,005 do 0,01
0,004
W. św. 0,01 «0,02
0,006
«0,02» 0,04
0,01
«0,04» 0,10
0,02
«0,10» 0,15
0,04



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNKU

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na wyborczym absorpcji światła od standardowego źródła atomy cynku. Roztwór rozpylić w ацетилено-samolot płomień atomowej absorpcji mas i pomiar absorpcji przy długości fali 213,8 nm.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный.

Szklanki z ptfe o pojemności 50 i 300 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Kwas azotowy, os.h. według GOST 11125−78*.
______________
* Działa GOST 11125−84. — Uwaga producenta bazy danych.

Kwas fluorowodorowy (плавиковая kwas).

Woda destylowana według GOST 6709−72, dwukrotnie перегнанная.

Mieszanka do rozpuszczenia; przygotowują według GOST 21877.3−76.

Mieszanka w kolorze chrom, roztwór двухромовокислого stężenia potasu w 100 g/dmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)w stężonym kwasie siarkowym;

Cynk według GOST 3640−79.

Standardowe roztwory cynku.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1000 g cynku rozpuszczono w 20 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), dostosowane wodą do kreski i wymieszać. 1 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu zawiera 0,1 mg cynku.

Roztwór B; przygotowania przed użyciem: 10 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu I umieścić w kolbie o pojemności 100 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), dostosowane wodą do kreski i wymieszać. 1 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu B zawiera 0,01 mg cynku.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2

).

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Naczynia niezbędne do przeprowadzenia analizy, myją konsekwentnie kwas mieszaniną kwasu solnego, wody i następnie co najmniej dwa razy umyć wodą destylowaną.

4.3.2. W zależności od zawartości cynku tuz metalem o masie podanej w tabeli.5, umieszcza się w szklankę z ptfe o pojemności 50 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)i приливают małymi porcjami 10 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)mieszanki do rozpuszczenia. Dalej analizę przeprowadza się zgodnie z GOST 21877.3−76.

Tabela 5

     
Zawartość cynku, %
Masa zaczepu, g

Pojemność wymiarowy kolby, cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)

Od 0,001 do 0,01 subskryb.
1
50
W. św. 0,01 «0,04 «
0,5
100
«0,04» 0,1 «
0,2
100
«0,1» 0,15 «
0,1
100



Фотометрирование spędzają przy długości fali 213,8 nm w warunkach, o których mowa w GOST 21877.3−76.

Stężenie cynku ustalane na градуировочному grafikę, фотометрируя jednocześnie z анализируемыми rozwiązań serię roztworów o znanym zawartości cynku.

4.3.3. Do budowania krzywej kalibracyjnej do kolby o pojemności 50 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)отмеривают микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 4,0; 10,0; 15,0; 20,0 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu B, cynku, приливают 10 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)mieszanki do rozpuszczenia, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Fotometriruût jak analizowanych rozwiązań. Według uzyskanych średnich wartości absorpcji i znanym stężenia cynku budują градуировочный wykres.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Zawartość cynku (ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — stężenie фотометрируемого roztworu, mcg/ml;

ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — ilość фотометрируемого roztworu, ml;

ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu metalem, g;

ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — współczynnik przeliczenia mikrogramów w gramach.

4.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.6.

Tabela 6

   
Zawartość cynku, %
Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności, %
Od 0,001 do 0,002 subskryb.
0,0006
W. św. 0,002 «0,005 «
0,001
«0,005» 0,01 «
0,002
«0,01» 0,03 «
0,005
«0,03» 0,05 «
0,008
«0,05» 0,10 «
0,01
«0,10» 0,15 «
0,02