Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 8857-77

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 8857−77 Ołowiu. Metoda analizy spektralnej (ze Zmianami N 1, 2, 3)


GOST 8857−77

Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

OŁÓW

Metoda analizy spektralnej

Lead. Method of spectral analysis


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−01−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

Moc Гецкин, L. A. Копылова

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 11.01.77 N 60

3. W ZAMIAN GOST 8857−66

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Numer punktu, litery
GOST 12.0.004−90
1a.7.4
GOST 12.1.004−91
1a.6.2
GOST 12.1.005−88
1a.3; 1a.4
GOST 12.1.007−76
1a.4
GOST 12.1.018−93
1a.2.1
GOST 12.1.019−79
1a.3
GOST 12.2.007.0−75
1a.2.1
GOST 12.3.019−80
1a.2
GOST 12.4.009−83
1a.6.2
GOST 12.4.021−75
1a.2.4; 1a.6.1
GOST 195−77
2
GOST 3774−76
2
GOST 3778−77
Wprowadzenie część, 1.1
GOST 4143−78
2
GOST 4160−74
2
GOST 6709−72
2
GOST 9849−86
2
GOST 11125−84
2
GOST 14262−78
2
GOST 14919−83
2
GOST 19627−74
2
GOST 21130−75
1a.2.1
GOST 22861−93
2
GOST 23463−79
2
GOST 24104−88
2
GOST 25086−87
1.2, 5.1
GOST 25664−83
2

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie Rozporządzeniem Gosstandartu od 08.04.92 N 376

6. REEDYCJA (październik 1996 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w styczniu 1983 r., w czerwcu 1987 r., w kwietniu 1992 r. (ИУС 5−83, 9−87, 7−92)


Niniejszy standard stosuje się na ołów marek Z, С1С, C1, C2C, C2, C3 wg GOST 3778* i instaluje спектрографический metoda oznaczania zawartości zanieczyszczeń: srebra, miedzi, bizmutu, antymonu, arsenu, cyny, cynku, sodu, wapnia, magnezu, chromu i żelaza.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 3778−98. Tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Metoda opiera się na wszczęciu i fotograficznej rejestracji kapitału widm próbek i standardowych próbek z kolejnych określeniem zawartości zanieczyszczeń w градуировочному grafikę. Przy określaniu zawartości srebra, bizmutu, miedzi używają искровое widm wzbudzenia, a przy określaniu zawartości arsenu, antymonu, cyny, cynku, sodu, wapnia, magnezu, chromu, żelaza, łuku wzbudzenia, испаряя próbę z krateru węglowego elektrody.

Спектрографический metoda pozwala określić następujące zawartości zanieczyszczeń w ołowiu, %:

bizmut — od 0,002 do 0,07;

miedź — od 0,0004 do 0,0025;

srebro — od 0,0002 do 0,0025;

sód, wapń i magnez — od 0,0002 do 0,03;

antymonu, arsenu i cyny — od 0,0004 do 0,0075;

cynk — od 0,0007 do 0,007;

chrom — od 0,00005 do 0,0005;

żelazo — od 0,0005 do 0,006.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Analiza spędzają na próbach dobranych i przygotowanych zgodnie z GOST 3778 z następującym dodatkiem: wybrane wióry przetopione w uprzednio nagrzanych tygle po 350−400 °C i pleśnieją w изложницу w postaci elektrod w kształcie walca o średnicy 6−10 mm, długość 50−100 mm.

1.2. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

1a. WYMAGANIA BEZPIECZEŃSTWA

1a.1. Podczas analizy ołowiu wszystkie prace w laboratorium spektralnej analizy powinny być przeprowadzane z urządzeń i instalacji elektrycznej, zgodnych z zasadami urządzenia elektryczne, zatwierdzonym Госэнергонадзором.

Próbki ołowiu, trafił do analizy, należy przechowywać w opakowaniach z papieru budowy w szafie lub obudowie, wyposażonej wentylacją.

1a.2. Przy obsłudze i eksploatacji urządzeń elektrycznych i instalacji elektrycznych w procesie analizy spektralnej należy przestrzegać przepisów eksploatacji technicznej elektrycznych i zasady bhp przy eksploatacji urządzeń elektrycznych konsumentów, zatwierdzone Госэнергонадзором, a także wymagania GOST 12.3.019.

1a.2.1. Wszystkie urządzenia muszą być wyposażone w urządzenia do uziemienia, odpowiednimi GOST 12.2.007.0 i oznakowanych zgodnie z GOST 21130. Uziemienie powinno być wykonane zgodnie z zasadami urządzenia elektryczne, zatwierdzonych Госэнергонадзором, i GOST 12.1.018.

1a.2.2. Podczas analizy ołowiu używają azotowy i siarkowy kwas, elektrody węglowe, przy produkcji których powstaje углеродсодержащая kurz. Podczas pracy z ołowiem, kwasem azotowym i siarkowym i węglowymi elektrod należy przestrzegać wymogów bezpieczeństwa opisanych w normatywno-technicznej dokumentacji na ich produkcja i zastosowanie, zatwierdzonej w ustalonym porządku.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1a.2.3. Podczas wykonywania analiz należy zachować podstawowe zasady bezpiecznej pracy w laboratoriach chemicznych*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa HDPE F 12.13.1−03. — Uwaga producenta bazy danych.

1a.2.4. Przygotowanie próbek do analizy powinny być prowadzone w komorach wyposażonych w miejscowe wyciągi oparów według GOST 12.4.021.

1a.3. Aby zapobiec przedostawaniu się w powietrzu strefy roboczej ołowiu, ozonu, dwutlenku węgla i tlenków azotu w ilościach przekraczających najwyższe dopuszczalne stężenia zgodnie z GOST 12.1.005, w celu ochrony przed promieniowanie elektromagnetyczne i oparzenia promieniowania uv docierającego do każdego źródła wzbudzenia należy umieszczać w przyrząd, wyposażona w lokalnej wywiewną i ekranem ochronnym zgodnie z GOST 12.1.019.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1a.3.1. Maszyna używana do ostrzenia elektrod węglowych, musi mieć wbudowany пылеприемник wentylacji, aby zapobiec przedostawaniu się углеродсодержащей pyłu w przestrzeń powietrzną w ilościach przekraczających najwyższe dopuszczalne stężenia.

1a.4. Kontrola zawartości szkodliwych substancji w powietrzu strefy roboczej — według GOST 12.1.007 i GOST 12.1.005.

Badania próbek powietrza na zawartość substancji szkodliwych w powietrzu strefy roboczej spędzają na normie na metody oznaczania substancji szkodliwych w powietrzu strefy roboczej, zatwierdzonym Минздравом ZSRR.

1a.5. Próbki ołowiu, pozostałe od analizy, należy zwrócić do producenta (zamawiającego). W celu ochrony środowiska unieszkodliwianie, usuwanie i niszczenie szkodliwych substancji — odpadów od wykonania badania należy przeprowadzać zgodnie z przepisami dokumentacji technicznej zatwierdzonej w ustalonym porządku i uzgodnionej z sanitarno-epidemiologicznej usługą ministerstwa Zdrowia ZSRR.

1a.6. Pomieszczenia laboratorium analizy spektralnej i ich oświetlenie musi spełniać SN-245−71 i Wycinek II-4−79.

1a.6.1. Laboratorium analizy spektralnej musi mieć общеобменную napowietrzanie i odpowietrzanie — według GOST 12.4.021.

1a.6.2. Dla zapewnienia bezpieczeństwa pożarowego należy spełniać wymagania GOST 12.1.004. Pomieszczenia laboratorium powinny być wyposażone w środki огнетушения i straży techniką według GOST 12.4.009.

1a.6.3. Podczas analizy ołowiu laboratorium spektralnej analizy powinny być zabezpieczone specjalnymi pozostałymi pomieszczeniami i urządzeniami zgodnie z Wycinek 2.09.04−87 (w grupie IIIa procesów produkcyjnych).

1a.7. Wszystkie prace w zakresie badań należy wykonywać w suchych sprawnej kombinezon, wykorzystując środki ochrony indywidualnej (rękawice gumowe, maski, okulary ochronne) według typu branżowymi normami bezpłatnego wydawania odzieży roboczej, obuwia ochronnego i bezpieczeństwa pracy urządzeń i pracowników przedsiębiorstw nieżelaznych. Odzież roboczą należy przechowywać w szafkach, oddzielnie od odzieży osobistej, tygodniowy wynajem ją do prania. Nie jest dozwolone znieść odzież, a także znajdować się w nim na zewnątrz pomieszczenia.

1a.7.1. Usuwanie ołowiu z rąk i innych zabrudzonych części ciała należy przed myciem roztwór 1%-noe kwasu octowego.

1a.7.2. Pracujący w spektralnych laboratoriach powinny być zabezpieczone leczniczo-profilaktycznym energią zgodnie z zasadami bezpłatnego wydawania mleka lub innych porównywalnych produktów robotnikom i pracownikom, zatrudnionym w zakładach produkcyjnych, halach, na działkach i w innych jednostkach organizacyjnych ze szkodliwymi warunkami pracy.

1a.7.3. Do pracy w spektralnych laboratoriach powinny być osoby przeszkolone głównych metod pracy z przyrządami i na wykonanie instalacji elektrycznych i metod analizy zgodnie z zasadami bhp przy eksploatacji urządzeń elektrycznych konsumentów, zatwierdzonym Госэнергонадзором.

1a.7.4. Nowo otrzymane na pracę, a także pracujące powinny odbywać się: wstępne i okresowe badania lekarskie zgodnie z zaleceniami ministerstwa Zdrowia ZSRR; wstępne szkolenie w zakresie pracy z substancjami szkodliwymi i zasad gospodarowania środkami ochrony; szkolenia z zakresu bezpieczeństwa z odpowiednim wystrojem w ustalonej kolejności według GOST 12.0.004.

Rozdz.1a. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI


Спектрограф kwarcowy średniej dyspersji każdego rodzaju, дифракционный typu IPS-8, дифракционный спектрограф z скрещенной dyspersji typu СТЭ-1 z трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny i трехступенчатым ослабителем.

Źródło prądu stałego i zmiennego na 250−300 W i 30−50 A. Generator łukowego do zapłonu łuku prądu wysokiej częstotliwości wyładowań.

Generator iskry typu IG-3.

Микрофотометр dowolnego typu, pozwala mierzyć intensywność zaczernienia analitycznych linii.

Piec do wtapiania ołowianego wiórów.

Tygle szamotowe, grafitowe lub графитно-szamotowe.

Изложница do produkcji elektrod w kształcie walca, o średnicy 6−10 mm, długość 50−100 mm.

Pilniki do ostrzenia narzędzi metalowych elektrod. Elektrody grafitowe marki Z-3 z wielkości krateru 3x3 mm i grubości ścianki 0,8−0,9 mm, elektrody grafitowe szczególnej czystości wielkości krateru 4x4 mm (przy określaniu chromu) i 3x3 mm (przy określaniu żelaza), wstępnie wypalone w łuku prądu przemiennego lub stałego siłą 10 A w ciągu 10−15 s.

Контрэлектроды grafitowe, szlifowane na ścięty z zabaw o średnicy 1,5−2,0 mm.

Klisze спектрографические typów 1, 2, УФШ-3; «панхром», ПФС-02, ПФС-03.

Proszek żelazny odzyskany marki ПЖВ-1 GOST 9849.

Lampa na podczerwień do odparowywania dowolnego typu z автотрансформатором typu ПНО-250−2.

Электроплитка według GOST 14919.

Piec muflowy z regulatorem temperatury do 1000 °C.

Ostrzałka do elektrod węglowych.

Waga skrętne z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,001 g.

Wagi laboratoryjne 2 klasy dokładności zgodnie z GOST 24104*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Grafit proszkowy wysokiej czystości według GOST 23463.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125, roztwór 1:2.

Kwas siarkowy szczególnej czystości według GOST 14262, roztwór 1:1.

Amon хромовокислый według GOST 3774.

Woda destylowana według GOST 6709 i odczynniki kwalifikacje nie niższe h. d. a.

Przedsiębiorca budowlany метолгидрохиноновый, składający się z dwóch roztworów, które przed przejawem miesza się w stosunku 1:2.

       
  Roztwór 1
   
  woda destylowana według GOST 6709

1 dmГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

  potas jest dwutlenek (potas) zgodnie z GOST 4143
60 g
  Roztwór 2
 
  woda destylowana według GOST 6709

2 dmГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

  метол według GOST 25664
6 g
  hydrochinon (парадиоксибензол) zgodnie z GOST 19627
15 g
  sód сернистокислый (siarczyn sodu) bezwodny według GOST 195
90 g
  potas бромистый według GOST 4160
6 g
  Fixer kwaśny.  


Państwowe standardowe próbki N 1591−79−1594−79; 1595−79−1598−79; 1599−79−1602−79. Jest dozwolone użyć do budowy градуировочных wykresów podobne skład próbki porównania.

Próbki porównania do oznaczania chromu.

Przyrządza się na bazie siarczanu ołowiu pochodzącego z ołowiu marki С00 (GOST 22861) w następujący sposób: 30−40 g ołowiu rozpuszczone w 120−150 cmГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu azotowego. Po pojawieniu się białego osadu dodać wody, aż do całkowitego jego rozpuszczenia. Siarczan ołowiu wytrąca stopniowym dodawaniem 150−180 cmГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu siarkowego. Roztwór nad osadem przelewa i wyrzucić. Osad dwukrotnie przemyto 100−130 cmГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)wody zakwaszonej 1−2 cmГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu azotowego, suszone i zapalić w муфельной piecu w temperaturze ~550 °C w ciągu 30 min. Сернокислый ołowiu przechowywać w foliowych słoiczku.

Podstawowy wzór, zawierający 0,01% chromu w przeliczeniu na ołów, przygotowują się poprzez podanie w 14,637 g podstawy 1 cmГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu chromu, zawierającego 1 mg chromu w 1 cmГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), który przygotowuje się przez rozpuszczenie 98,1 mg хромовокислого amonu w wodzie. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać 1 cmГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu azotowego i dostosowane wodą do kreski na kolbie.

Pracownicy próbki porównania otrzymują po rozcieńczeniu z podstawą głównego próbki 10 razy i każdego nowo przygotowanej próbki w 2−2,5 razy. Zalecane masowe udział chromu w próbkach porównania: 1·10ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3); 5·10ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3); 2,5·10ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3); 1·10ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3); 5·10ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)% .

Próbki porównania, przygotowane według określonych procedur na każdym przedsiębiorstwie, muszą być aprobatę jako SOP w ustalonym porządku.

Próbki porównania: podstawą do przygotowania próbek do porównania służy ołowiu marki С00 według GOST 22861, czysty według zdefiniowanych elementów. Domieszki i лигатурные stopy jest podawany w postaci metali. Лигатурные stopy i próbki porównania, topi się w tygle w temperaturze 500−600 °C.

Metodą sekwencyjnego rozcieńczenia każdego nowo maltozy próbki podstawą przygotowują trzy serie próbek porównania:

w celu określenia zawartości bizmutu, srebra i miedzi;

w celu określenia zawartości sodu, wapnia i magnezu;

w celu określenia zawartości antymonu, arsenu, cyny i cynku.

Każdy stopić dokładnie wymieszać i wlewa w изложницу.

W celu przeprowadzenia analizy i przygotowania roztworów odczynników stosuje się wodę destylowaną według GOST 6709 i odczynniki kwalifikacje nie niższe h. d. a.

Próbki porównania do oznaczania żelaza.

Przygotowany na bazie tlenku azotu, ołowiu marki С000 (GOST 22861) w następujący sposób: 30−40 g ołowiu rozpuszczone w 120−150 cmГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu azotowego. Po pojawieniu się białego osadu dodać wody, aż do całkowitego jego rozpuszczenia. Roztwór odparowano, osad wysuszony i zapalić w муфельной piecu w temperaturze 600 °C przez 1 h. Tlenek ołowiu przechowywać w foliowych naczyniu.

Podstawowy wzór, zawierający 0,006% żelaza w przeliczeniu na ołów, przygotowują się poprzez podanie w 16,158 g podstawy 0,9 cmГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu żelaza zawierającego 1 mg żelaza w 1 cmГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), który przygotowuje się przez rozpuszczenie 100 mg żelaza, odtwarzanego wodoru w roztworze kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)i dostosowane wodą do kreski. Pracownicy próbki porównania otrzymują rozcieńczeniu głównego próbki 1,5 i każdego, nowo przygotowanego, w 2 razy. Zalecane masowe udziału żelaza w próbkach porównania: 6·10ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3); 4·10ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3); 2·10ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3); 1·10ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3); 5·10ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)%.

Próbki porównania, gotowane na każdym przedsiębiorstwie, muszą być aprobatę jako SOP w ustalonym porządku.

Uwaga. Kwas azotowy i woda destylowana, stosowane przy określaniu żelaza, powinny być dwa razy перегнаны.

Dopuszcza się zastosowanie urządzeń fotowoltaicznych z rejestracją widma i innych spektrograficznych urządzeń oraz instalacji, innych materiałów i odczynników, zapewniających uzyskanie wskaźników dokładności, określonych w niniejszym standardem.


(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Oznaczanie zawartości bizmutu, srebra i miedzi

Jako źródła wzbudzenia używają spark generator IG-3, zawarte w złożonym schemacie.

Prąd obwodu pierwotnego transformatora 2 A, pomocniczy przerwa iskrowa 3 mm, analityczny przedziale 2,5 mm, indukcyjność siebie 0,55 мГн, pojemność 0,01 µf.

Widma zdjęcia na kliszy fotograficznej «спектрографические» typu 2 poprzez trzystopniowy ослабитель, ustanowione przed szczeliną призменного спектрографа.

Do analizy wykorzystują następujące linie nm:

       
  Linia zanieczyszczeń
Linia porównania
 
  srebrny 328,0
ołów 311,8
  miedź 324,7
«322,0
  bizmut 306,7 «311,8


Państwowe standardowe próbki i próbki wyostrzyć pilnikiem na «płaszczyznę". Jest dozwolone ostrzenie elektrod pilnikiem «na dach» o szerokości boiska 2−3 mm.

Jako противоэлектрода używają спектрально-czysty pręt węglowy, szlifowane na stożek z zabaw 1,5−2,0 mm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.2. Oznaczanie zawartości sodu, wapnia, magnezu, arsenu, antymonu, cyny i cynku

Próby i standardowe próbki mielone pilnikiem w trociny, отмагничивают i nadziewane w krater dolnego węglowego elektrod-anody głębokości i średnicy 3 mm przy określaniu zawartości sodu, wapnia, magnezu i cynku, głębokość 5 mm i średnicy 4 mm przy określaniu zawartości arsenu, antymonu i cyny.

Górna elektroda — pręt węglowy, szlifowane na ścięty z zabaw o średnicy 1,5−2 mm. Źródło wzbudzenia widm — łuk stałego lub zmiennego, natężenie prądu 16 A przy ustalaniu wapnia, sodu, magnezu i cynku, łuk prądu zmiennego moc 16 A przy ustalaniu arsenu, antymonu i cyny.

Przy ustalaniu arsenu, antymonu i cyny widma zdjęcia na kliszy fotograficznej typów 2, УФШ-3, ПФС-02 na спектрографе typu СТЭ-1 przy ustalaniu magnezu, cynku — na płyty typu 1 lub ПФС-02 i przy ustalaniu sodu i wapnia — na płyty typu «панхром» na спектрографе typu HISZP-30.

Przed szczeliną призменного спектрографа ustalane trzystopniowy ослабитель. Czas naświetlania przy ustalaniu cynku — 40 z, pozostałe elementy — aż do całkowitego wypalenia próby.

Do budowania krzywej kalibracyjnej wykorzystują następujące analityczne linii, nm:

       
  Linia zanieczyszczeń
Linia porównania
 
  antymon 231,1
ołów 218,7 lub 224,2
  cyna 235,4
«218,7 lub 224,2
  arsen 234,9
«218,7 lub 224,2
  cynk 334,5
«322,0
  magnez 285,2
«292,6
  wapń 422,6
«434,0
  sód 588,9 «500,5


(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

3.3. (Usunięty, Zm. N 1).

3.4. Oznaczanie zawartości chromu

Próbki o masie 1 g rozpuszczono w 30 cmГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu azotowego po podgrzaniu. Po pojawieniu się osadu dodać 5−10 cmГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)wody, aż do całkowitego jego rozpuszczenia. Następnie powoli приливают 6 cmГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu siarkowego. Roztwór nad osadem odparowano pod promiennikiem podczerwieni, suszone na электроплитке i zapalić w муфельной piecu w temperaturze ~550 °c przez 30 min.

Przygotowane próbki i próbki porównania miesza się z ogrzewaniem grafitowym proszku w stosunku 7:1 i umieszczone w elektrody węglowe wysokiej czystości z wielkości krateru 4x4 mm, wstępnie wypalone w łuku prądu stałego moc 12 A w ciągu 10 s.

Widma robi na фотопластинках typu 2 na спектрографе typu IPS-8 w pierwszej kolejności w łuku prądu stałego moc 15 A. Czas naświetlania ~2 min (aż do całkowitego wypalenia próby +10).

Do budowania krzywej kalibracyjnej używają analityczne linię chromu 302,1 nm i jako element porównania — w tle po lewej stronie linii.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

3.5. Oznaczanie zawartości żelaza

Próbkę o masie 2 g rozpuszcza się w 30−40 cmГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu azotowego po podgrzaniu. Roztwór odparowano, osad wysuszony i zapalić w муфельной piecu w temperaturze 600 °C przez 30 min.

Przygotowane próbki i próbki porównania umieszcza się w grafitowe elektrody wysokiej czystości z wielkości krateru 3x3 mm.

Widma robi na спектрографе typu HISZP-30 w łuku prądu przemiennego, mocy 16 A na klisze typu 1 lub ПФС-02. Czas naświetlania 2 min (aż do całkowitego wypalenia +10).

Do budowania krzywej kalibracyjnej używają analityczne linii żelaza 271,9 lub 302,0 nm i jako element porównania — tło.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Widma próbek porównania (GUS lub SOP) sfotografowany na każdej фотопластинке trzy razy, widma analizowanych próbek — po sześć razy. Za pomocą микрофотометра mierzą zaczernienia analitycznych linii zdefiniowanych elementów, linii porównania i pobliskiego tła (przy określaniu masowego udziału arsenu, antymonu, cyny, żelaza i chromu).

Градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), przy ustalaniu wapnia, magnezu, cynku, sodu, żelaza i chromu, gdzie ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — różnica почернений linii zanieczyszczeń i substancji podstawowej; ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — udział masowy programowanego elementu w próbkach porównania %.

Stopniowane grafiki budują w układzie współrzędnych ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), przy ustalaniu arsenu, antymonu i cyny, gdzie ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — intensywność linii zanieczyszczeń; ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — intensywność linii porównania.

Znajdują ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)i ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), korzystając z krzywej kliszy fotograficznej.

Na znanym wartości ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)lub ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)według harmonogramu znajdują ułamek masowy czyli zanieczyszczenia.

Za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, uzyskanych na jednej фотопластинке (każde równoległe oznaczanie trzech спектрогра

mm).

4.2. Maksymalna rozbieżność wyników dwóch równoległych oznaczeń (ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)) i wyników dwóch badań (zГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)), obliczona z łatwowiernej prawdopodobieństwem ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95, nie powinna przekraczać wartości obliczonych wg wzorów:

ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — przy ustalaniu srebra w przedziale masowych udziałów od 0,002 do 0,004%;

ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — przy ustalaniu miedzi, bizmutu, cynku, antymonu, arsenu, cyny, sodu, wapnia, magnezu, chromu, srebra i żelaza, gdzie ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji; ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — przy ustalaniu srebra w przedziale masowych udziałów od 0,002 do 0,004%;

ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — przy ustalaniu miedzi, bizmutu, cynku, antymonu, arsenu, cyny, sodu, wapnia, magnezu, chromu, srebra i żelaza; gdzie ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — średnia arytmetyczna dwóch wyników analizy.

Liczbowe wartości dopuszczalnych odchyłek округляют do liczby z jednej znacznej cyfrą.

Wartości liczbowe wyników analizy muszą kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co i wartości odpowiednich dopuszczalnych odchyłek.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

5. KONTROLA POPRAWNOŚCI WYNIKÓW ANALIZY

5.1. Kontrola poprawności wykonania analizy odbywa się zgodnie z GOST 25086периодически — nie rzadziej niż raz w miesiącu i za każdym razem po naprawie i wymianie urządzeń, po długich przerw w pracy, po wymianie próbek porównania i innych zmianach mających wpływ na wynik analizy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).