Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 15483.9-78

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 15483.9−78 Cyny. Metody oznaczania cynku (ze Zmianami N 1, 2)


GOST 15483.9−78

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

CYNA

Metody oznaczania cynku

Tin. Methods for determination of zinc


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1980−01−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

B. C. Baev, Itp. Алманова, R. M. Własowa, B. C. Мешкова, L. W. Miszczenko, L. D. Савилова, P. D. Тресницкая

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 13.12.78 N 3300

3. W ZAMIAN GOST 15483.9−70

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link Pokój pkt
GOST 199−78 2.2; 4.2
GOST 2062−77 2.2; 4.2
GOST 3118−77 2.2; 3.2
GOST 3640−94 2.2; 3.2; 4.2
GOST 3760−79 2.2
GOST 4109−79 2.2; 4.2
GOST 4204−77 2.2; 3.2
GOST 4220−75 2.2; 3.2
GOST 6709−72 2,2; 3.2
GOST 10929−76 2.2
GOST 11125−84 3.2
GOST 14261−77 2.2; 4.2
GOST 15483.0−78 1.1
GOST 15483.2−78 3.2; 3.3.2
GOST 18270−72 2.2; 4.2
GOST 20288−74 2.2; 4.2
GOST 24147−80 4.2

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

6. REEDYCJA (maj 1999 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w sierpniu 1984 r., czerwcu 1989 r. (ИУС 12−84, 10−89)


Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale cynku od 0,0003 0,002%), absorpcyjna абсорбционный (przy masowym udziale cynku od 0,001 do 0,002%) metody oznaczania cynku i wizualny kolorymetryczna metoda oznaczania zawartości cynku (przy masowym udziale cynku od 0,00001 do 0,00003%).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 15483.0.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. FOTOMETRYCZNY METODA

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na фотометрировании malowane kompleksu z дитизоном w četyrehhloristom węgla. Próbę rozłożono w mieszaninie kwasu solnego i бромистоводородной kwasów i bromu. Cyna odpychają się w postaci bromku.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Lejka podziałowe o pojemności 50, 150 i 300 do 400 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Kolby pomiarowe o pojemności 100 i 25 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)z притертыми korkami.

Woda destylowana według GOST 6709, dwukrotnie перегнанная.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062.

Brom według GOST 4109.

Mieszanka do rozpuszczania: 25 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, 25 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)бромистоводородной kwasy i 15 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)bromu.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:200.

Nadtlenek wodoru według GOST 10929.

Kwas octowy szczególnej czystości według GOST 18270.

Sód уксуснокислый według GOST 199.

Buforowy acetalowe są roztwór ph 4,7:136 g uksusnokislogo sodu rozpuszcza się w wodzie, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), приливают 60 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)kwasu octowego, dostosowane do kreski wodą, wymieszać. Roztwór oczyszczają дитизоном, co 100 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu wytrząsa z roztworem дитизона z masowym udziałem 0,005% w četyrehhloristom węgla porcjami po 2−3 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), dopóki nie przestanie się zmieniać kolor дитизона. Następnie pozostałe krople дитизона usuwają четыреххлористым węglem i roztwór przesączono przez małe беззольный filtr.

Sód серноватистокислый (tiosiarczan sodu), roztwór z masowym udziałem 50%. Oczyszczają дитизоном tak samo, jak roztwór buforowy.

Węgiel четыреххлористый według GOST 20288.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) w NTD, około roztwór z masowym udziałem 0,05% (zapasowy): 50 mg дитизона rozpuszczone w 50 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)четыреххлористого węgla, roztwór przenosi się do делительную lejek i dwa razy wstrząsnąć ze 100 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu amoniaku, rozcieńczony 1:200. Аммиачные roztwory przelewa razem, приливают 100 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)четыреххлористого węgla, dodać kroplami kwas solny, rozcieńczony 1:1, do lekko kwaśnym reakcji i wstrząsnąć roztwory do odbarwienia warstwy wodnej. Roztwór дитизона w četyrehhloristom węgla przenoszą do czystego lejka, przemyto dwa razy wstrząsając z wodą, przesączyć przez suchy filtr w suchą butelkę z ciemnego szkła. Roztwór przechowywać w chłodnym miejscu.

Дитизон: około roztwór z masowym udziałem 0,005%; przygotować dzień stosowania rozcieńczeniu roztworu zapasowego четыреххлористым węglem 10 razy.

Cynk według GOST 3640.

Roztwory cynku standardowe.

Roztwór A (zapasowy): 0,1000 g metalicznego cynku rozpuszczono w 10 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu zawiera 1·10ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)g cynku.

Roztwór B; przygotować dzień zastosowania: 10 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu zapasowego przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu B zawiera 1·10ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)g cynku.

Potas двухромовокислый według GOST 4220.

Kwas siarkowy według GOST 4204.

Mieszanka w kolorze chrom: roztwór z masowym udziałem 10% двухромовокислого potasu w stężonym kwasie siarkowym.

Kwas solny według GOST 3118.

(Zmieniona redakcja,

Zm. N 1, 2).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Naczynia niezbędne do przeprowadzenia analizy, myją konsekwentnie kwas mieszaniną kwasu solnego, wody i umyć co najmniej dwa razy wodą destylowaną.

2.3.2. Tuz cyny o masie 1,0000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250−300 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)(lub porcelanowej filiżanki o pojemności 100−150 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)), приливают 10 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)mieszanki do rozpuszczenia, serwowane jest strefą szybą i pozostawiają bez ogrzewania do rozpuszczenia zawieszenia.

Następnie umyć hour glass 3 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego i odparowano do sucha przy umiarkowanym podgrzaniu. Do schłodzonego należności приливают 5 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)mieszaniny i ponownie odparować do sucha. Traktowanie 5 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)mieszanki należy powtarzać aż do całkowitego usuwania cyny. Na suchym solą odladzania приливают 5 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, kilka kropel nadtlenku wodoru i odparowano do sucha. Traktowanie kwasem solnym i wodą utlenioną powtarzają.

Do suchego należności приливают 4 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)wody, serwowane jest strefą szybą i podgrzać do rozpuszczenia soli. Roztwór przenosi się do делительную lejek o pojemności 50 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), umyć szklankę 4 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)wody w dwóch etapach. Do roztworu do podziału lej приливают 4 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)buforowego ацетатного roztworu, 1 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)серноватистокислого sodu, dodać 5 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu дитизона z masowym udziałem 0,005% i wstrząsać przez 1 min. Po rozdzieleniu warstw organicznych warstwy przelewa w suchej kolbie miarowej, z korkiem o pojemności do 25 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Po ekstrakcji z 5 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)дитизона należy powtarzać aż do momentu, gdy nowa porcja дитизона nie zmieni swój kolor. Połączone ekstrakty dostosowane do etykiety дитизоном, wymieszać i przesączyć roztwór przez suchą беззольный filtr w suchej kolbie, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się na spektrofotometrze przy długości fali 540 nm lub na фотоэлектроколориметре, korzystając z nd z obszarem przepuszczalności światła 530−550 nm i кюветами z optymalnej grubości warstwy. Jako roztwór porównania stosuje się roztwór дитизона z masowym udziałem 0,005%.

Z zeznań gęstości optycznej analizowanego roztworu odjąć stan gęstości optycznej kontroli doświadczenia, przeprowadzonego przez wszystkie etapy analizy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm.

N 1, 2).

2.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej. W podziałowe lejków o pojemności 50 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)zrobić, odmierzyć pipetą lub микробюреткой 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 i 3,0 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu B, wlać wody do 8 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), mieszając, dodać 4 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)buforowego ацетатного roztworu na 1 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu серноватистокислого sodu, 5 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu дитизона z masowym udziałem 0,005% i dalej przeprowadzają analizę, w sposób określony w pkt 2.3.2. Jako roztwór porównania używają zero roztwór.

Z gęstości optycznej градуировочных roztworów odejmuje gęstość optyczną roztworu zerowego i na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy cynku (ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — masa cynku, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu cyny, r.

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

Tabela 1

   
Udział masowy cynku, %
Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
Do 0,0003
0,00015
W. św. 0,0003 «0,0005
0,0002
«0,0005» 0,001
0,0004
«0,001» 0,002
0,0005

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na wyborczym absorpcji światła od standardowego źródła atomy cynku. Roztwór rozpylić w ацетиленово-samolot płomień atomowej absorpcji mas i pomiar absorpcji przy długości fali 213,8 nm.

3.2. Aparatura, odczynniki, roztwory

Spektrometr atomowej абсорбционный.

Szklanki z ptfe o pojemności 50 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy szczególnej czystości.

Woda destylowana według GOST 6709, dwukrotnie перегнанная.

Mieszanka do rozpuszczenia; przygotowują według GOST 15483.2.

Mieszanka chromu; roztwór z masowym udziałem 10% двухромовокислого potasu w stężonym kwasie siarkowym.

Cynk według GOST 3640.

Roztwory cynku standardowe.

Roztwór A: 0,1000 g cynku rozpuszczono w 20 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu A zawiera 0,1 mg cynku.

Roztwór B; przygotowania przed użyciem: 10 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu B zawiera 0,01 mg cynku.

Kwas solny według GOST 3118.

Potas двухромовокислый według GOST 4220.

Kwas siarkowy według GOST 4204.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2)

.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Naczynia niezbędne do przeprowadzenia analizy, poddaje się wstępnej obróbce, w sposób określony w pkt 2.3.1.

3.3.2. Tuz próbki o masie 1,0000 g umieszcza się w szklankę z ptfe o pojemności 50 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)i приливают małymi porcjami 10 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)mieszanki do rozpuszczenia. W dalszym ciągu analiza według GOST 15483.2.

Фотометрирование spędzają przy długości fali 213,8 nm w warunkach, o których mowa w GOST 15483.2.

Stężenie cynku ustalane na градуировочному grafikę, фотометрируя jednocześnie z анализируемыми rozwiązań serię roztworów o znanym zawartości cynku.

3.3.3. Do budowania krzywej kalibracyjnej do kolby o pojemności 50 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)отмеривают 0; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 i 3,0 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu B, приливают 10 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)mieszanki do rozpuszczenia, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Fotometriruût, jak podano w p. 3.3.2. Według uzyskanych średnich wartości absorpcji i znanym stężenia cynku budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy cynku (ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — stężenie фотометрируемого roztworu, g/cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — ilość фотометрируемого roztworu cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu cyny, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)0,95 nie powinny przekraczać 0,0005%.

4. WIZUALNA METODA KOLORYMETRYCZNA

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na tworzeniu kompleksowego połączenia cynku z дитизоном (дитизонат cynku), intensywność zabarwienia, którego określają wizualnie według metody «mieszanej kolorystyce». Cyna wstępnie oddzielają отгонкой w postaci bromku.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Lejka podziałowe o pojemności 50, 150 i 300 do 400 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Kolby pomiarowe o pojemności 100 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)z притертыми szklanymi korkami.

Cylindry stopniowane dla kolorimetrirovaniâ z притертыми szklanymi korkami.

Mechanizm kwarcowy gorzelnia urządzenie.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261, oczyszczona od śladów metali ciężkich przez destylację w кварцевом urządzeniu i roztwór 6 mol/dmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Kwas бромистоводородная według GOST 2062, oczyszczona od śladów metali ciężkich przez destylację w кварцевом urządzeniu.

Brom według GOST 4109, oczyszczone przez destylację w кварцевом перегонном urządzeniu.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania: 25 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, 25 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)бромистоводородной kwasy i 15 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)bromu.

Kwas octowy szczególnej czystości według GOST 18270, roztwór 2 mol/dmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Węgiel четыреххлористый według GOST 20288, oczyszczone przez destylację w кварцевом перегонном urządzeniu.

Дитизон na NTD, około roztwór z masowym udziałem 0,02%: 20 mg дитизона rozpuszczone w 50 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)четыреххлористого węgla, przenoszą roztwór w делительную lejek o pojemności 300−400 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), приливают 50 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)amoniaku, rozcieńczony 1:200, i energicznie wstrząsnąć. Wyjmowanie дитизона powtórzyć jeszcze z 50 i 25 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)amoniaku. Wszystkie аммиачные ekstrakty przelewa razem, приливают 100 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)четыреххлористого węgla i, wstrząsając lejek, dodać kroplami 6 mol/dmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)kwas solny do odbarwienia warstwy wodnej. Roztwór дитизона w četyrehhloristom węgla przenoszą do czystego lejka, przemyto dwa razy wstrząsając z wodą, i przesączyć przez suchy filtr w suchą butelkę z ciemnego szkła. Roztwór przechowywać w chłodnym, ciemnym miejscu.

Дитизон, około roztwór z masowym udziałem 0,002 im* 0,001%; wykonane z mocnej zaprawy дитизона, rozcieńczając go четыреххлористым węglem w stosunku 1:10, 1:20 w dniu zastosowania.
_________________
* Tekst jest zgodny z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.

Sód уксуснокислый według GOST 199, roztwór 2 mol/dmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), przygotować i oczyścić za pomocą дитизона: tuz soli o masie 27,2 g rozpuszcza się w szklance w małej ilości wody, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Cały roztwór tłumaczą w делительную lejek i ekstrahowano kilka razy z 5,0 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu дитизона z masowym udziałem 0,002%. Czyszczenie kończą, gdy porcja дитизона po wstrząśnięciu pozostaje zielona. Pozostałe krople дитизона usuwają przez potrząsanie kilka razy z 5 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)четыреххлористого węgla. Płukanie kończą, gdy porcja четыреххлористого węgla po wstrząśnięciu pozostaje bezbarwna.

Roztwór przesączono przez małe беззольный filtr w celu usunięcia kropelek четыреххлористого węgla.

Buforowy acetalowe są roztwór o ph 4,7: zmieszać równe ilości 2 mol/dmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu uksusnokislogo sodu i 2 mol/dmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu octowego. Buforowy roztwór oczyszczają дитизоном tak samo, jak oczyszczono уксуснокислый sodu.

Nadtlenek wodoru systemu.h. 15−3.

Sód серноватистокислый (tiosiarczan sodu), roztwór z masowym udziałem 50% oczyszczają дитизоном tak samo, jak oczyszczono уксуснокислый sodu.

Cynk metaliczny według GOST 3640.

Roztwory cynku standardowe.

Roztwór A (zapasowy): 0,1 g metalicznego cynku rozpuszczono w 10 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu A zawiera 1·10ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)g cynku.

Roztwór B: 10,0 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu B zawiera 1·10ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)cynku.

Roztwór W: 10,0 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu zawiera W 1·10ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)g cynku.

Rozwiązania B & W zaprasza w dniu zastosowania.

Zdemineralizowanej wody lub бидистиллированная według GOST 6709, dwukrotnie перегнанная w кварцевом urządzeniu.

Amoniakowa szczególnej czystości według GOST 24147, rozcieńczony 1:200.

(Измененна

ja redakcja, Edycja. N 1, 2).

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Tuz cyny o masie 1,0000 g umieszcza się w niski kwarcowy szkło o pojemności 50 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), przykryty strefą szybą, i rozpuszcza się w 7−10 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)mieszaniny kwasów do rozpuszczania.

Zawartość szklanki pozostawia się bez ogrzewania do rozpuszczenia zawieszenia. Po rozwiązaniu cyny szybę umyć 3 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego i odparować roztwór na średnio rozgrzanej płytce do uzyskania wilgotnego śladu (2−3 krople). Traktowanie 5 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)mieszaniny kwasów do rozpuszczania należy powtarzać aż do całkowitego usuwania cyny, выпаривая roztwór do sucha. Suchą pozostałość rozpuszcza się w 5 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego i odparowano do sucha.

Jeśli po przetworzeniu suchej pozostałości kwasu solnego roztwór ma brunatny kolor, następnie do otrzymanego roztworu dodać 3 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, kilka kropel nadtlenku wodoru i odparowano do sucha. W razie potrzeby zabieg powtarza się jeszcze raz.

Schłodzone szklanki z suchą pozostałością umyć 5 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)wody. Roztwór delikatnie odparować do uzyskania suchej pozostałości. Szklanka ochłodzono do temperatury 50−60 °C i приливают 2 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)wody, po czym serwowane jest strefą szybą, podgrzewają zawartość w ciągu 2−3 minut w temperaturze 50−60 °c, a następnie tłumaczą roztwór w cylinder do kolorimetrirovaniâ.

Następnie umyć szklankę 2 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)wody w dwóch etapach i łączą dla przedmiotu do roztworu. W cylinder приливают 2 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu buforowego, 0,5 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)серноватистокислого sodu i miesza. Następnie dodać 2 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu дитизона z masowym udziałem 0,001%, energicznie wstrząsnąć cylinder w ciągu 1 min i porównać zabarwienie ekstraktów badanych i градуировочных roztworów w odbijającym światło na białym tle, obserwując z boku.

Przez wszystkie etapy analizy równolegle z próbą kontrolne przeprowadzają doświadczenia i wprowadza się poprawkę na zanieczyszczenie odczynników podczas przetwarzania wyników en

do powyższego.

4.3.2. Do gotowania skali градуировочных roztworów w siłowniki do kolorimetrirovaniâ отмеривают 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu W приливают wodę, aż do uzyskania wielkości 4 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), 2 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu buforowego, 0,5 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)серноватистокислого sodu i miesza się, po czym приливают 2 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu дитизона z masowym udziałem 0,001% i energicznie wstrząsać przez 1 min. Roztwory stosowane do kolorimetrirovaniâ w ciągu 1 h.

4.3.1, 4.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy cynku (ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — masa cynku, znaleziona w porównaniu z градуировочными rozwiązań, g;

ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — masa cynku w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w porównaniu z градуировочными rozwiązań, g;

ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu cyny, r.

4.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

   
Udział masowy cynku, % Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
Od 0,00001 do 0,00003 0,00001

4.4.1, 4.4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).