Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 25284.7-95

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 25284.7−95 Stopy cynku. Metody oznaczania zawartości cyny


GOST 25284.7−95

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY CYNKU

Metody oznaczania zawartości cyny

Zinc alloys. Methods for determination of tin


ISS 71.040.40*
ОКСТУ 1709

____________________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2008 r.
ISS 77.120.60. — Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 1998−01−01


Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Donieck Państwowym instytutem metali nieżelaznych (ДонИЦМ); Międzypaństwowych komitet techniczny MTK 107

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 7 МГС od 26 kwietnia 1995 r.)

Za przyjęciem głosowało:

   
Nazwa państwa
Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną
Republika Białoruś
Gosstandart Białorusi
Mołdawia
Молдовастандарт
Federacja Rosyjska
Gosstandart Rosji
Ukraina
Gosstandart Ukrainy

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 2 czerwca 1997 r. N 204 międzypaństwowy standard GOST 25284.7−95 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 1998 r.

4 ZAMIAN GOST 25284.7−82

1 ZAKRES ZASTOSOWANIA


Niniejszy standard stosuje się do stopy cynku i instaluje fotometryczne metody ustalania cyny z фенилфлуороном (przy masowym udziale cyny od 0,001 do 0,02%) i кверцетином (przy masowym udziale cyny od 0,0005 do 0,05%) w próbkach tych stopów.

2 POWOŁANIA NORMATYWNE


W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 435−77 Manganu (II) сернокислый 5-wodny. Warunki techniczne

GOST 849−70* Nikiel podstawowy. Warunki techniczne
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 849−97. Tu i dalej. — Uwaga producenta bazy danych.

GOST 860−75 Cyny. Warunki techniczne

GOST 2603−79 Aceton. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3640−94 Cynk. Warunki techniczne

GOST 3652−69 Kwas cytrynowy monohydrat i bezwodny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 4166−76 Sód сернокислый. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4233−77 Sodu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 6006−78 Butanol. Warunki techniczne

GOST 6344−73 Тиомочевина. Warunki techniczne

GOST 10929−76 nadtlenku Wodoru. Warunki techniczne

GOST 11293−89 Żelatyny spożywczej. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 20490−75 Potas марганцовокислый. Warunki techniczne

GOST 25284.0−95 Stopy cynku. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 WYMAGANIA OGÓLNE


Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25284.0.

4 FOTOMETRYCZNY METODA Z ФЕНИЛФЛУОРОНОМ (PRZY MASOWYM UDZIALE CYNY OD 0,001 DO 0,02%)

4.1 Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwas azotowy, odkładanie cyny z wodorotlenku manganu (IV), edukacji malowane złożonych związków cyny z фенилфлуороном i pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 510 nm.

4.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:200.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1, 1:4, i roztwór 2,5 mol/dmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова.

Kwas askorbinowy medyczna, roztwór 20 g/dmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, świeżo przygotowane.

Kwas cytrynowy według GOST 3652, roztwór 200 g/dmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, świeżo przygotowane.

Amoniakowa według GOST 3760.

Manganu siarczan według GOST 435, roztwór 20 g/dmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Nadmanganian potasu według GOST 20490, roztwór 10 g/dmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова.

Żelatynę według GOST 11293, roztwór 10 g/dmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова.

Aceton według GOST 2603.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Фенилфлуорон w przepisowej dokumentacji, roztwór: 0,1 g фенилфлуорона umieścić w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаi rozpuścić w 50 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаetanolu z dodatkiem 1 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаroztworu kwasu siarkowego (1:1). Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, wlać alkohol etylowy do kreski i wymieszać. Roztwór przechowywać w ciemnym miejscu.

Cynk metaliczny według GOST 3640 z masowym udziałem cyny mniej niż 0,0001%.

Cyny metalowy według GOST 860.

Standardowy roztwór cyny: 0,1 g cyna rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаkwas siarkowy, roztwór ochłodzono, roztwór rozcieńczony (2,5 mol/dmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова) kwasu siarkowego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, wlać roztwór (2,5 mol/dmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова) kwasu siarkowego do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаroztworu zawiera 0,0001

g cyny.

4.3 Przeprowadzenie analizy

4.3.1 Tuz stopu o masie 5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 600 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, pokryte strefą szybą, dodać 20 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаwody, ostrożnie małymi porcjami dodać 20 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаkwasu azotowego. Po rozpuszczeniu próbki roztwór gotować do usuwania tlenków azotu, rozcieńczono wodą do objętości 150 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, neutralizują amoniakiem do pojawienia się неисчезающего osadu, który następnie rozpuszcza się, dodając 1−2 krople kwasu azotowego. Roztwór rozcieńczono wodą do 200 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, dodać 5 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаroztworu siarczanu manganu, ogrzewa się do wrzenia, dodać 5 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаroztworu nadmanganianu potasu, gotować 3−5 min i pozostawić na 1 h. Roztwór z osadem przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka»), filtr z osad przemywa się 5−7 razy gorącym roztworem kwasu azotowego. Osad przemyć z rozszerzonego filtru w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie i umyć filtr 10 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаgorącego roztworu kwasu siarkowego (1:4) z dodatkiem 5−7 kropli nadtlenku wodoru, a następnie kilka razy gorącą wodą. Roztwór odparowano do pojawienia się białych oparów tlenku siarki (IV), ochłodzono, ścianki szklanki płucze 3−5 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаwody i ponownie odparować do pojawienia się białych dymów. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, używając zamiast wody roztwór (2,5 mol/dmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова) kwasu siarkowego, wlać do kreski roztworem (2,5 mol/dmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова) kwasu siarkowego i wymieszać. Аликвотную część roztworu, zgodnie z tabelą 1 umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаi odparowano do sucha, nie прокаливая.

Tabela 1

     
Udział masowy cyny, %

Ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова

Masa podnośnika w аликвотной części roztworu, g
Od 0,001 do 0,005 subskryb.
20
1
W. św. 0,005 «0,02 «
5
0,25



Resztę w szklance schłodzić, dodać 2,5 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаroztworu (2,5 mol/dmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова) kwasu siarkowego, 5 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаwody, ogrzewać do wrzenia i chłodzi. Dodać 2 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаroztworu kwasu askorbinowego, 5 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаroztworu kwasu cytrynowego, 1 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаroztworu żelatyny, 3 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаacetonu, 1 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловафенилфлуорона, mieszając po dodaniu każdego odczynnika. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, dodać wodą do kreski i перемешива

ute.

4.3.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześć szklanek o pojemności 600 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаkażdy umieszcza się w 5 g cynku, dodać 20 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаwody, serwowane jest strefą szybą i dodaje się ostrożnie małymi porcjami 20 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаkwasu azotowego. Roztwory gotuje się do usuwania tlenków azotu, rozcieńcza się wodą do 150 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова. W pięciu z sześciu szklanek dodać 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 i 2,5 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаstandardowego roztworu cyny. Roztwory we wszystkich szklanki neutralizują amoniakiem do pojawienia się неисчезающего osad, który rozpuszcza się, dodając 1−2 krople kwasu azotowego. Dalej postępuje zgodnie z 4.3.1, odbierając аликвотную część 20 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаod każdego roztworu.

Przez 30 min mierzą gęstość optyczną roztworu próbki i roztworów do budowania krzywej kalibracyjnej. Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający cyny (roztworu kontrolnego doświadczenia).

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych i odpowiednio im mas cyny budują градуировочный wykres.

4.4 Przetwarzanie wyników

4.4.1 ułamek masowy cyny ГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, %, oblicza się według wzoru

ГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, (1)


gdzie ГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова — masa cyny, znaleziona w градуировочному grafikę, g;


ГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова — masa zaczepu próby, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

4.4.2 Rozbieżność między wynikami równoległych definicji i wynikami analizy nie powinno przekraczać dopuszczalnych (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości podanych w tabeli 2.

Tabela 2

W procentach

     
Udział masowy cyny Absolutna dopuszczalna rozbieżność
  wyniki równoległych definicji cyny
wyniki analizy cyny
Od 0,0005 do 0,001 subskryb.
0,0002
0,0004
W. św. 0,001 «0,003 «
0,0004
0,0008
«0,003» 0,006 «
0,0007
0,0014
«0,006» 0,01 «
0,0015
0,0036
«0,01» 0,02 «
0,0025
0,005
«0,02» 0,05 «
0,006
0,012

5 FOTOMETRYCZNY METODA Z КВЕРЦЕТИНОМ (PRZY MASOWYM UDZIALE CYNY OD 0,004 DO 0,05%)

5.1 Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej roztworu złożonych związków cyny z кверцетином, экстрагируемого butanolu z солянокислого roztworu.

5.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1, 1:4 i 1:10.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:1.

Chlorek sodu zgodnie z GOST 4233.

Sodu siarczan bezwodny według GOST 4166.

Butanol według GOST 6006.

Kwercetyna w przepisowej dokumentacji, roztwór 0,4 g/dmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаw бутаноле.

Cyny metalowy marki O1 według GOST 860.

Standardowe roztwory cyny

Roztwór A: 0,1 g cyny umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, dodać 1 g chlorku sodu, 20 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаkwasu solnego i ogrzewa. Podczas ogrzewania dodaje się kroplami nadtlenku wodoru do rozpuszczenia cyny. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, wlać do kreski roztworem kwasu solnego (1:10) i wymieszać.

1 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаroztworu A zawiera 0,0001 g cyny.

Roztwór B: 25 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, dodać do kreski roztworem kwasu solnego (1:10) i wymieszać.

1 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаroztworu B zawiera 0,00001 g cyny.

Roztwór B przygotować dzień ogro

ja.

5.3 Przeprowadzenie analizy

5.3.1 Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, dodać 5 g chlorku sodu, 20 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаroztworu kwasu solnego (1:1) i ogrzewa się. Podczas ogrzewania podawany w małych porcjach 7−10 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаnadtlenku wodoru do rozpuszczenia zawieszenia, przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Аликвотную część roztworu, zgodnie z tabelą 3 umieszcza się w делительную lejek o pojemności 150 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова.

Tabela 3

     
Udział masowy cyny, %

Аликвотная część roztworu cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова

Montaż stopu w аликвотной części roztworu, g
Od 0,004 do 0,02 subskryb.
25
0,5
W. św. 0,02 «0,05 «
10
0,2



Roztwór do rozdzielacza lej neutralizują kroplami roztwór amoniaku (1:1) do zasadowy odczyn papieru «kongo», dodaje 5 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаroztworu kwasu solnego (1:4), 25 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаroztworu kwercetyny i energicznie wstrząsać przez 5 min.

Po rozdzieleniu faz dolną warstwę wodną odrzucić, nie dopuszczając do reszty fazy wodnej, a organiczny warstwa wlać do suchej zlewki o pojemności 50 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, zawierający 0,2−0,5 g bezwodnego siarczanu sodu.

5.3.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej w pięć делительных lejków o pojemności 150 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаkażda umieszczone 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаstandardowego roztworu B. Roztwory zneutralizować roztworem amoniaku (1:1) do zasadowy odczyn na papierze «kongo», приливают 5 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаroztworu kwasu solnego (1:4) i dalej robią, jak określono w 5.3.1.

Przez 5 min mierzą gęstość optyczną roztworu próbki i roztworów do budowania krzywej kalibracyjnej przy długości fali 440 nm.

Roztwór porównania służy roztworu kwercetyny w бутаноле.

Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: wartość gęstości optycznej — masa cyny, r.

5.4 Przetwarzanie wyników

5.4.1 ułamek masowy cyny ГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, %, oblicza się według wzoru

ГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, (2)


gdzie ГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова — masa cyny, znaleziona w градуировочному grafikę, g;


ГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова — masa zaczepu cyny w аликвотной części roztworu, r.

5.4.2 Rozbieżność między wynikami równoległych definicji i wynikami analizy nie powinno przekraczać dopuszczalnych (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości podanych w tabeli 2.

6 FOTOMETRYCZNY METODA Z КВЕРЦЕТИНОМ (PRZY MASOWYM UDZIALE CYNY OD 0,0005 DO 0,005%)

6.1 Istotę metody

Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej roztworu złożonych związków cyny z кверцетином, экстрагируемого метилизобутилкетоном.

6.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Cynk metaliczny według GOST 3640.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:9.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929, wolny od stabilizatorów, zawierający cyny.

Тиомочевина według GOST 6344, roztwór: 12,5 g tiomocznika rozpuszczone w 100 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаciepłej wody, rozcieńczyć do 200 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова. Chłodzi i jest dostosowana do objętości 250 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова.

Kwas askorbinowy medyczna, roztwór 20 g/dmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова(przygotować bezpośrednio przed użyciem).

Kwercetyna w przepisowej dokumentacji, подкисленный alkoholowy roztwór: 0,05 g kwercetyny rozpuszczone w 300 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаetanolu z umiarkowanym podgrzaniu. Schłodzić, dodać 25 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаkwasu solnego. Przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, używając zamiast wody etanol, dodać do etykiety etanolu i wymieszać. Jeśli tworzy się osad, jego sączy się. Kwercetyna uważają, że nadaje się do użycia, jeżeli gęstość optyczna roztworu kontrolnego doświadczenia mniej niż 0,1.

Метилизобутилкетон w przepisowej dokumentacji.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:19.

Nikiel metaliczny według GOST 849.

Roztwór niklu 0,5 g/dmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, odpowiedni solânokislyj: 0,5 g niklu rozpuszczone w minimalnej ilości kwasu solnego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаi rozcieńczono wodą do kreski.

Cyna według GOST 860.

Standardowe roztwory cyny

Roztwór A: 0,5 g cyna rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu 100 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаkwasu solnego w szklance o pojemności 250 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, przykryty strefą szybą. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаroztworu A zawiera 0,0005 g cyny.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, dodać 100 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаkwasu solnego, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаroztworu B zawiera 0,000005 g cyny.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny w

GOST 18300.

6.3 Przeprowadzenie analizy

6.3.1 Tuz stopu o masie 2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаi rozpuścić w 20 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаkwasu solnego bez ogrzewania. Jeśli proces rozpuszczania się dzieje powoli, dodać 2 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловасолянокислого roztworu niklu, który aktywuje proces rozpuszczania.

Dodać kilka kropli nadtlenku wodoru i fajne rozwiązanie. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, dodać wodą do kreski i wymieszać.

6.3.2 W делительную lejek o pojemności 125 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаumieszcza się 20 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаroztwór tiomocznika, 5 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаroztworu kwasu askorbinowego, 20 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаroztworu kwercetyny i wymieszać. Dodają 25 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаroztworu próbki i ponownie wymieszać.

Przez 10−15 min dodają 15 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаropy naftowej i jej składników i wstrząsać przez 1 min, dają odstać. Po wyraźnej separacji faz warstwa wody przelewa. Dodają 25 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаroztworu kwasu siarkowego i wstrząsać przez 30 s. Dają się rozstrzygnąć w ciągu 5 min Po wyraźnej separacji faz warstwa wody przelewa. W kuwetę z roboczej długości 1 cm leją część organiczną warstwy, filtrując go przez suchy filtr «czerwona taśma», aby usunąć krople, które trafiły z warstwy wodnej, przy czym pierwsze porcje cieczy odciekowej wyrzucić.

Zaleca się unikać bezpośredniego światła słonecznego na organiczny warstwa

.

6.3.3 Dla roztworu kontrolnego doświadczenia tuz cynku o masie 2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаi rozpuszczone w 15 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаkwasu solnego. Dodać kilka kropli nadtlenku wodoru i odparowano do сиропообразного stanu, aby usunąć ewentualne ślady cyny. Dodać 15 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаkwasu solnego i chłodzi. Przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Dalej robią, jak określono w 6.3.2.

6.3.4 Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześć szklanek o pojemności 100 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаkażdy umieszcza się na 2 g cynku i 18 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаkwasu solnego, w której rozpuszczone cynk, bez ogrzewania. W każdej szklance dodają 0; 2,0; 8,0; 12,0; 16,0; 20,0 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаstandardowego roztworu B i 20,0 mm; 18,0; 12,0 mm; 8,0 mm; 4,0 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаroztworu kwasu solnego. Dodać kilka kropel nadtlenku wodoru, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, dodać wodą do kreski i wymieszać. Dalej robią, jak określono w 6.3.2.

6.3.5 Mierzą gęstość optyczną roztworu próbki i roztworów do budowania krzywej kalibracyjnej przy długości fali 440 nm. Roztwór porównania do roztworu próbki służy roztworu kontrolnego doświadczenia, do zapraw przy budowie krzywej kalibracyjnej — roztwór w 6.3.4, który nie zawiera cyny.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio im содержаниям cyny budują градуировочный wykres.

Zawartość cyny w próbie określają w градуировочному grafikę.

6.4 Przetwarzanie wyników

6.4.1 ułamek masowy cyny ГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, %, oblicza się według wzoru

ГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, (3)


gdzie ГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова — masa cyny, znaleziona w градуировочному grafikę, g;


ГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова — masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu, r.

6.4.2 Rozbieżność między wynikami równoległych definicji i wynikami analizy nie powinno przekraczać dopuszczalnych (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości podanych w tabeli 2.