GOST 19251.1-79

• gost-192511-79.pdf (194.12 KiB)
  ГОСТ 19251.1-79

GOST 19251.1−79 (ISO 714−75, ISO 1055−75) Cynk. Metody oznaczania żelaza (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 19251.1−79
(ISO 714−75, ISO 1055−75)

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

CYNK

Metoda oznaczania żelaza

Zinc.
Method of iron determination

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1980−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

W. I. Łysienko, L. I. Максай, P. D. Cohen, W. A. Kołesnikowa, N.A.Romanenko, P. A. Пестова

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 09.08.79 N 3077

3. Zmiana N 3 podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 7 od 26.04.95)

Za przyjęciem głosowało:

4. Standard jest w pełni zgodny z normami ISO 714−75, ISO 1055−75

5. W ZAMIAN GOST 19251.1−73

6. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

7. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

8. REEDYCJA (luty 1998 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w październiku 1984 r., kwietniu 1989 r., czerwcu 1996 r. (ИУС 1−85, 7−89, 9−96)


Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale żelaza od 0,001 do 0,2%) metoda oznaczania żelaza.

Standard jest w pełni zgodny z normami ISO 714−75 i ISO 1055−75.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 19251.0.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ŻELAZA

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na właściwości jonów żelaza tworzyć w azotanie środowisku z kwasem sulfosalicylowym kompleksowe połączenie, barwa żółta którego фотометрируется w zakresie długości fal 413−425 nm.

Czułość metody 20 µg w zakresie 100 cm.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр każdego rodzaju pomiaru w zakresie widzialnym.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1, 1:9.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas сульфосалициловая według GOST 4478, roztwór 200 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:1 i 2:100.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Lantan азотнокислый (La (NO)·6HO), roztwór 1 mg/cm: 0,3115 g soli rozpuszczono w 20 cmwody z dodatkiem kilku kropli kwasu azotowego, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Potas-sód виннокислый według GOST 5845, roztwór 20 g/dm.

Proszek żelazny odzyskany marki ПЖВ-1 GOST 9849.

Żelaza (III) tlenek.

Standardowe roztwory żelaza.

Roztwór A: 0,1000 g żelaza w proszku lub 0,1300 g tlenku żelaza (III) rozpuszcza się w 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, gotuje się do usuwania tlenków azotu. Chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dodać do etykiety kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg żelaza.

Dopuszcza się przygotowanie standardowego roztworu растворением zawieszenia w kwasie solnym.

Roztwór B: 50 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do etykiety kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9.

1 cmroztworu B zawiera 0,05 mg żelaza.

Roztwór B przygotować dzień picia.

Kadm marki Кд00 według GOST 22860.

(Zmodyfikowana wersja, Zm.

N 2, 3).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Przy masowym udziale miedzi do 0,05% tuz cynku o masie 2,5000 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, rozpuszcza się w 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, приливают 30 cmwody i gotuje się do usuwania tlenków azotu.

W zależności od masowego udziału żelaza do analizy biorą cały roztwór lub аликвотную część po rozrobieniu z wodą, zgodnie z tabela.1, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 5 cmroztworu виннокислого potasu, sodu, 10 cmroztworu kwasu sulfosalicylowym, neutralizują amoniakiem, aż do uzyskania żółtego koloru, dodać do etykiety amoniakiem, rozcieńczonym 1:1 i wymieszać.

Tabela 1

Uwaga. Dopuszcza się rozwiązanie zawieszenia kwasu solnego z пероксидом wodoru.


Gęstość optyczną roztworu mierzy się w odpowiedniej kuwety w zakresie długości fal 413−425 nm.

Roztwór porównania przy pomiarze gęstości optycznej służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Zawartość żelaza ustalane na градуировочному grafikę.

2.3.2. Przy masowym udziale miedzi powyżej 0,05% tuz cynku o masie 2,5000 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, rozpuszcza się w 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i nadal gotować do usuwania tlenków azotu. Dostosowane ilość wody do 70 cm, dodać 2 cmroztworu азотнокислого lantanu, ogrzewa się do 60−70 °C i приливают 12−13 cmamoniaku do tłumaczenia cynku w аммиачный kompleks.

Przez 30 min osad wodorotlenku przesączono przez filtr średniej gęstości i myte kilka razy ciepłym roztworem amoniaku, rozcieńczonym 2:100. Osad przemyć z filtra ciepłą wodą w kolbie, w której przeprowadzono osadzanie się pozostałości osadu na filtrze i pozostałości w kolbie rozpuszcza się w 10 cmgorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Filtr umyć kilka razy gorącą wodą. Roztwór упаривают do wielkości 2−3 cmi chłodzi.

W zależności od masowego udziału żelaza do analizy biorą cały roztwór lub аликвотную część po rozrobieniu z wodą, zgodnie z tabela.1, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 5 cmroztworu виннокислого potasu sodu i dalej analizę przeprowadza się w sposób określony w pkt 2.3

.1.

2.3.1, 2.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

2.3.2. Dozwolone jest usunięcie wpływu miedzi przywróceniem metalowym kadmem. Tuz cynku o masie 2,5000 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, rozpuszczono w 25 cmkwasu solnego 1:1, dodać 0,25 cmnadtlenku wodoru i gotuje się do usuwania nadmiaru nadtlenku wodoru. Dodać 0,5 g kadmu i delikatnie ogrzewa się w ciągu 3 minut, często wstrząsając, aż do całkowitego odzyskiwania miedzi.

Ochłodzono, przesączono przez nieszczelny filtr papierowy, zbierając roztwór ilościowo i popłuczyny w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Аликвотную część roztworu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dalej w pkt 2.3.1.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

2.3.3. Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmpomiaru 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 25, 50, 100, 150, 200 i 250 g żelaza. W każdej kolbie приливают 5 cmroztworu виннокислого potasu, sodu, 10 cmroztworu kwasu sulfosalicylowym i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 2.3.1.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się w odpowiedniej kuwety w zakresie długości fal 413−425 nm.

Roztwór porównania przy pomiarze gęstości optycznej służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych i odpowiednio im udziałów masowych żelaza budują градуировочный wykres.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy żelaza (), %, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa żelaza w roztworze, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

 — masa zaczepu zawarte w wyselekcjonowanego części roztworu, r.

2.4.2. Wartości bezwzględne różnic wyników dwóch równoległych oznaczeń (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) z łatwowiernej prawdopodobieństwem =0,95 nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

Sekcja 3. (Usunięty, Zm. N 3).