GOST 1219.8-74

• gost-12198-74.pdf (125.49 KiB)
  ГОСТ 1219.8-74

GOST 1219.8−74 Babbity wapniowe. Metoda oznaczania zawartości miedzi (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 1219.8−74

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BABBITY WAPNIOWE

Metoda oznaczania zawartości miedzi

Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of copper content

ISS 77.160.20*
ОКСТУ 1709

____________________

* W indeksie «Krajowe standardy» 2006 rok
ISS 77.120.60. — Uwaga «KODEKS».

Data wprowadzenia 1975−01−01

Uchwały komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 17 stycznia 1974 r. N 150 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.75

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 2−92 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

W ZAMIAN GOST 1219−60 w części rozdz. IX

EDYCJA (wrzesień 2003 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w listopadzie 1979 r., listopadzie 1984 r. (ИУС 1−80, 2−85).


Niniejszy standard stosuje się na wapniowe babbity i instaluje фотоколориметрический metoda oznaczania zawartości miedzi (przy masowym udziale miedzi od 0,01 do 0,20%).

Metoda oparta jest na reakcji interakcji miedzi z диэтилдитиокарбаматом sodu z utworzeniem zintegrowanego połączenia, malowane na kolor żółty lub żółto-brązowy kolor w zależności od zawartości miedzi.

W rozcieńczonych roztworach tworzy koloidalny roztwór, który przy pomiarze gęstości optycznej stabilizacji dodatkiem roztworu żelatyny jako ochronny koloid.

Wpływ przeszkadzających elementów eliminuje odkładanie się kwasu siarkowego i wodnym roztworem amoniaku.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 1219.0−74.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Фотоколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńczone 2:98.

Żelazo хлорное według GOST 4147−74, 5%-roztwór.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Żelatyna spożywcza według GOST 11293−89, 0,5% roztwór.

Papierkiem lampka papier.

Диэтилдитиокарбамат sodu zgodnie z GOST 8864−71, 0,5% roztwór.

Miedź электролитная.

Roztwory miedzi.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g miedzi rozpuszcza się w 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, fajne, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg miedzi.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg miedzi.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz metalem 1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, rozpuszcza się w 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i ogrzewać do rozpuszczenia stopu i usuwania tlenków azotu.

Po schłodzeniu приливают 20 cmwody i 5 cmkwasu siarkowego, dają odstać 10 min, następnie odsączono osad siarczanu ołowiu i umyć go w kolbie i na filtrze 3−4 razy kwasu siarkowego, rozcieńczonego 2:98. Osad odrzucono. W przesączu dodaje 5 cmroztworu хлорного żelaza, neutralizują wodnym roztworem amoniaku, aż do zmiany zabarwienia papierkiem lakmusowym papieru w kolorze niebieskim i приливают jeszcze 2 cmamoniaku w nadmiar. Roztwór ogrzewano do wrzenia i krzepnięcia zanurzenie.

Osad odsącza się na filtr średniej gęstości i przemyto 3−4 razy zimną wodą. Przesącz i popłuczyny połączono w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Аликвотную część roztworu 50 cm, przy masowym udziale miedzi do 0,1% i 10 cm, przy masowym udziale miedzi powyżej 0,1% (w końcowym zakresie masowego udziału miedzi powinno być nie więcej niż 0,1 mg) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 5 cmroztworu żelatyny, 10 cmroztworu amoniaku, 10 cmroztworu диэтилдитиокарбамата sodu, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Gęstość optyczną roztworu natychmiast mierzą na фотоколориметре z niebieskim nd (zakres przepuszczalności światła 410−420 nm) w kuwecie o grubości warstwy 30 mm. Roztwór porównania służy аликвотная część badanego roztworu, do którego dodaje wszystkie odczynniki niezbędne do фотоколориметрирования, za wyjątkiem roztworu диэтилдитиокарбамата sodu. Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na oznaczanie zawartości miedzi w реактивах.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej analizowanego roztworu z poprawkami kontrolnej doświadczenia znajdują zawartość miedzi w градуировочному g

рафику.

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej.

Do kolby o pojemności 100 cmumieszcza się 0; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 cmroztworu B, co odpowiada 0; 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,10 mg miedzi. Następnie dodać wszystkie niezbędne dla фотоколориметрирования odczynniki w tej samej kolejności i w tych samych ilościach, w sposób określony w pkt 3.1.

Jako roztwór porównania stosuje się аликвотную część roztworu B z dodatkiem wszystkich odczynników, za wyjątkiem roztworu диэтилдитиокарбамата sodu.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości stężeń standardowego roztworu miedzi budują градуировочный wykres.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW ANALIZY

4.1. Ułamek masowy miedzi () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — ilość miedzi, znajdująca się po градуировочному grafikę, mg;

 — montaż, odpowiednia аликвотной części roztworu, g;

 — współczynnik przeliczenia miligramów na gramy.

4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności między skrajnymi wynikami analizy nie powinny przekraczać 0,002%, przy masowym udziale miedzi od 0,01 do 0,03%; 0,004%, przy masowym udziale miedzi ponad 0,03 do 0,1%; 0,005% masowego udziału miedzi powyżej 0,1 do 0,2%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).