GOST 21877.6-76

• gost-218776-76.pdf (292.21 KiB)
  ГОСТ 21877.6-76

GOST 21877.6−76 Babbity cyny i ołowiu. Metody ustalania bizmutu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 21877.6−76

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

BABBITY CYNY I OŁOWIU

Metody ustalania bizmutu

Tin and lead babbits. Methods for the determination of bismuth*

ОКСТУ 1709**
____________________
* Nazwa standardu. Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2.
** Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 2.

Termin ważności z 01.01.78
do 01.01.83*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii
i certyfikacji (ИУС N 2, 1993 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.

ZAPROJEKTOWANY Centralnym instytutem badawyczy оловянной przemysłu (ЦНИИОлово)

Dyrektor W. A. Аршинников

Kierownik pracy W. S. Мешкова

Wykonawca R. W. Iwanowa

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Ciągła. ministra H.H.Чепеленко

PRZYGOTOWANY DO ZATWIERDZENIA Всесоюзным naukowo-badawczym instytutem standaryzacji (WNIIS)

Dyrektor A. W. Гличев

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 24 maja 1976 r. N 1264

W ZAMIAN GOST 1380.5−70

WPROWADZONO: Zmiana nr 1, zatwierdzony i wprowadzony Rozkazem Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 14.02.83 N 805 z 01.07.83, Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 25.06.87 N 2463

Zmiany N 1, 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 6 1983 roku, ИУС N 10 1987 rok


Niniejszy standard stosuje się do cyny i ołowiu babbity i instaluje фотоколориметрические metody oznaczania zawartości bizmutu (przy zawartości bizmutu od 0,002 do 0,10%) i atomowej абсорбционный metoda oznaczania zawartości bizmutu (przy zawartości bizmutu od 0,005 do 0,1%).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 21877.0−76.

2. METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI BIZMUTU Z КСИЛЕНОЛОВЫМ NA POMARAŃCZOWO

2.1. Istota metody

Próbkę rozpuszcza się w mieszaninie бромистоводородной kwasy i bromu, dodając хлорную kwas. Cyna i antymon odpychają się w postaci bromków, ołowiu jest usuwany w postaci chlorku. Bizmut oddzielają od miedzi i niklu соосаждением z wodorotlenek żelaza i określają фотометрированием kompleksu z ксиленоловым na pomarańczowo przy długości fali 531 nm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr ze wszystkimi akcesoriami.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1, 1:8.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:1, roztwory stężeniu 1 mol/dmi 0,1 mol/dm.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062−77.

Kwas хлорная.

Brom cmentarzysko 4109−79.

Mieszanka do rozpuszczania: 90 cmбромистоводородной kwasu miesza się z 10 cmbromu.

Żelazo хлорное według GOST 4147−74, roztwór 10 g/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 1 g хлорного żelaza rozpuszczonego w 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i rozcieńczyć wodą do 100 cm.

Amoniakowa według GOST 3760−79 i rozcieńczony 1:20.

Kwas askorbinowy, świeżo przygotowany roztwór 100 g/dm.

Baru fluorek sodu zgodnie z GOST 4463−76, roztwór 1 g/dm.

Ксиленоловый pomarańczowy, roztwór 1 g/dmw 1 n. roztworze kwasu azotowego.

Metaliczny bizmut według GOST 10928−75*.
______________
* Działa GOST 10928−90, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowe roztwory bizmutu.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g metalicznego bizmutu rozpuszcza się w szklance o pojemności 250 cmdo 20 cmstężonego kwasu azotowego, gotuje się do usuwania tlenków azotu, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 l, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg bizmutu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 100 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać 20 cmstężonego kwasu azotowego, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,02 mg bizmutu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz metalem o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmi rozpuścić w 10 cmmieszanki do rozpuszczenia, następnie dodać 5 cmkwas chlorowy i odparowano do pojawienia się białych oparów kwas chlorowy. Jeśli roztwór jest mętny, to dodaje jeszcze 5 cmmieszaniny i ponownie odparować do pojawienia się pary kwas chlorowy. Tę czynność należy powtarzać aż do oświecenia roztworu, co wskazuje na pełnię отгонки antymonu i cyny.

Następnie roztwór ochłodzono, dodać 20 cmwody, 7 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i chłodzi się w wodzie. Uwolniony osad chlorku ołowiu odsącza się na filtr średniej gęstości i przemywa niewielką ilością wody lodowej kwasu solnego, rozcieńczonym 1:8.

Przesącz zebrać do zlewki o pojemności 250 cm, dodać 10 cmroztworu хлорного żelaza, neutralizują amoniakiem, dodać 10 cmw nadmiar i pozostawić w ciepłym miejscu do koagulacji zanurzenie. Osad przesączono przez filtr średniej gęstości, przemyto gorącym roztworem amoniaku, rozcieńczony 1:20. Placek filtracyjny rozpuszcza się w 5 cmgorącym kwasem azotowym, rozcieńczonym 1:1, zbierając przesącz do szklanki, w którym przeprowadzono osadzanie. Filtr umyć kilka razy gorącą wodą.

Przy zawartości bizmutu do 0,015% wykorzystują cały roztwór. Przy większej zawartości bizmutu roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Wybrane аликвотную część roztworu w zlewce o pojemności 250 cm, zgodnie z tabela.1.

Tabela 1

Roztwór lub jego аликвотную część odparowano do sucha. Do schłodzonego pozostałej dodać 2 cm1 n. roztworu kwasu azotowego. Ścianki szklanki umyć 3−4 cmwody i ogrzewać roztwór do wrzenia. Do schłodzonego roztworu dodano 4 cmroztworu kwasu askorbinowego, 3 cmroztworu fluorku sodu i 1 cmксиленолового pomarańczowego. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Przez 10 min pomiaru gęstości optycznej malowane połączenia przy długości fali 531 nm, korzystając z wanienkę o grubości warstwy 3 cm Roztwór porównania służy zero roztwór.

2.3.2. Budowanie połówkowego grafika

W sześć szklanek o pojemności 250 cmwybierają 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu bizmutu B i delikatnie odparować do sucha. Do schłodzonego pozostałej dodać 3 cm1 n. roztworu kwasu azotowego i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznych i odpowiadających im stężeń bizmutu budują градуировочный wykres.

2.3.1, 2.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Zawartość bizmutu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — liczba bizmutu, znajdująca się po градуировочному grafikę, g;

 — objętość roztworu, cm;

 — ilość аликвотной części roztworu, cm;

 — masa zaczepu próby r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników analizy nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI BIZMUTU Z ТИОМОЧЕВИНОЙ (BEZ ODDZIELANIA MIEDZI)

3.1. Istota metody

Próbkę rozpuszcza się w mieszaninie бромистоводородной kwasy i bromu, dodając хлорную kwas. Cyna i antymon odpychają się w postaci bromków, ołowiu jest usuwany w postaci chlorku. Bizmut określają фотоколориметрированием kompleksu z тиомочевиной przy długości fali 440 nm.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоколориметр lub spektrofotometr ze wszystkimi akcesoriami.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062−77.

Brom według GOST 4109−79.

Mieszanka do rozpuszczenia; jest przygotowany w następujący sposób: 90 cmбромистоводородной kwasu miesza się z 10 cmbromu.

Kwas хлорная.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1, 1:8.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Тиомочевина według GOST 6344−73.

Metaliczny bizmut według GOST 10928−75, standardowy roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g metalicznego bizmutu rozpuszcza się w 20 cmstężonego kwasu azotowego, gotuje się do usuwania tlenków azotu, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 l, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,1 mg bizmutu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz metalem o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmi rozpuścić w 10 cmmieszanki do rozpuszczenia, następnie dodać 5 cmkwas chlorowy i odparowano do pojawienia się białych oparów kwas chlorowy. Jeśli roztwór jest mętny, to dodaje jeszcze 5 cmmieszaniny i ponownie odparować do pojawienia się pary kwas chlorowy. Tę czynność należy powtarzać aż do oświecenia roztworu, co wskazuje na pełnię отгонки antymonu i cyny.

Następnie roztwór ochłodzono, приливают 20 cmwody, 7 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i chłodzi się w wodzie. Uwolniony osad chlorku ołowiu odsącza się na filtr średniej gęstości i przemywa niewielką ilością wody lodowej kwasu solnego, rozcieńczonym 1:8. Przesącz i popłuczyny połączono w szklance o pojemności 250 cmi odparowano do pojawienia się pary kwas chlorowy.

Przy zawartości ołowiu do 0,5% operacji oddziału ołowiu pominąć.

Хлорнокислый roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, wlać dokładnie zmierzone 20,0 cmroztwór tiomocznika, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Zmierzyć gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре przy długości fali 440 nm, korzystając z кюветами o grubości warstwy 5 cm Roztworu porównania służy roztworu kontrolnego опы

ta.

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do zlewki o pojemności 100 cmwybierają 0; 0,5; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu bizmutu, dodać 5 cm
kwas chlorowy i ogrzewa się do wydzielania oparów kwas chlorowy. Roztwory chłodzi, zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 cm, приливают z pipety lub biurety do 20 cm10-procentowego roztworu tiomocznika, dostosowane do kreski wodą i fotometriruût. Jako roztwór porównania używają zero roztwór.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznych i odpowiadających im stężeń bizmutu budują градуировочный wykres.

3.3.1, 3.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Zawartość bizmutu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — liczba bizmutu, znajdująca się po градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby r.

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników analizy nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

Tabela 3

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI BIZMUTU

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na wyborczym absorpcji światła od standardowego źródła atomami bizmutu. Roztwór rozpylić w ацетиленово-samolot płomień atomowej absorpcji mas i pomiar absorpcji przy długości fali 233,1 nm.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrometr atomowej абсорбционный.

Szklanki z ptfe o pojemności 50 cm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania: фтористоводородную i azotowy kwas miesza się z wodą w stosunku 2:3:5, odpowiednio; przechowywać w foliowych naczyniu.

Standardowy roztwór A bizmutu przygotować w sposób określony w pkt 2.2.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Tuz metalem o masie podanej w tabeli.4, umieszcza się w szklankę z ptfe o pojemności 50 cmi приливают małymi porcjami 10 cmmieszanki do rozpuszczenia. Dalej analiza spędzają jak wskazano w GOST 21877.3−76.

Tabela 4

Roztwór wlać w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, приливают 10 cmmieszanki do rozpuszczenia, dodać wodą do kreski i wymieszać. Otrzymany roztwór rozpylić w powietrzu-ацетиленовое płomień atomowej absorpcji mas i fotometriruût przy długości fali 223,1 nm w warunkach, o których mowa w GOST 21877.3−76.

Stężenie bizmutu są градуировочному grafikę, фотометрируя jednocześnie z анализируемыми rozwiązań serię roztworów o znanym zawartości bizmutu.

4.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej do kolby o pojemności 50 cmśrodek микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 6,0 cmstandardowego roztworu A bizmutu, приливают 10 cmmieszanki do rozpuszczenia, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Fotometriruût roztwory tak samo, jak i roztworów analizowanych próbek.

Według uzyskanych średnich wartości absorpcji i znanym stężenia bizmutu budują градуировочный wykres.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Zawartość bizmutu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie bizmutu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — ilość фотометрируемого roztworu cm;

 — masa zaczepu metalem, g;

 — współczynnik przeliczenia mikrogramów w gramach.

4.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.5.

Tabela 5

________________
* Są zgodne z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.


(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).


Rozdział 4. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).