GOST 21877.3-76

• gost-218773-76.pdf (365.24 KiB)
  ГОСТ 21877.3-76

GOST 21877.3−76 Babbity cyny i ołowiu. Metody oznaczania miedzi i ołowiu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 21877.3−76

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

BABBITY CYNY I OŁOWIU

Metody oznaczania miedzi i ołowiu

Tin and lead babbits. Methods for the determination of copper and lead*

ОКСТУ 1709**
________________
* Nazwa standardu. Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2.
** Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 2.

Termin ważności z 01.01.78
do 01.01.83*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii
i certyfikacji (ИУС N 2, 1993 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.

ZAPROJEKTOWANY Centralnym instytutem badawyczy оловянной przemysłu (ЦНИИОлово)

Dyrektor W. A. Аршинников

Kierownik pracy W. S. Мешкова

Wykonawca R. W. Iwanowa

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Ciągła. ministra H.H.Чепеленко

PRZYGOTOWANY DO ZATWIERDZENIA Всесоюзным naukowo-badawczym instytutem standaryzacji (WNIIS)

Dyrektor A. W. Гличев

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 24 maja 1976 r. N 1264

W ZAMIAN GOST 1380.3−70

WPROWADZONO: Zmiana nr 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 14.02.83 N 804 z 01.07.83, Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 25.06.87 N 2463 z 01.03.88

Zmiany N 1, 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 6 1983 roku, ИУС N 10 1987 rok


Niniejszy standard stosuje się do cyny i ołowiu babbity i instaluje wagowej elektrolitycznych metoda oznaczania zawartości miedzi (przy zawartości miedzi od 0,1 do 7%) i ołowiu (przy zawartości ołowiu od 0,1 do 0,5%) i фторйодометрический metoda oznaczania zawartości miedzi i atomowej абсорбционный metoda oznaczania zawartości miedzi (przy zawartości miedzi od 0,1 do 7%).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 21877.0−76.

2. ELEKTROLITYCZNYCH METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI MIEDZI I OŁOWIU

2.1. Istota metody

Próbkę rozpuszcza się w mieszaninie kwasów. Cyna i antymon odpychają się w postaci bromku. Ołów przy zawartości powyżej 1% oddziela się w postaci сернокислой soli. W азотнокислом roztworze miedzi i ołowiu wydzielają za pomocą elektrolizy.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Elektrody netto platinum cylindryczne według GOST 6563−75.

Ogniwa elektrolitycznego z mieszadłem, w przeliczeniu na prąd stały moc 3 A.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1 i 2:98.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062−77.

Brom według GOST 4109−79.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania; jest przygotowany w następujący sposób: 45 cmkwasu solnego miesza się z 45 cmбромистоводородной kwasy i приливают 10 cmbromu.

Alkohol etylowy według GOST 5962−67*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 51652−2000. — Uwaga producenta bazy danych.

Mocznik według GOST 5691−77.

Amon азотнокислый według GOST 22867−77.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz metalem o masie 1,0−2,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, rozpuszcza się w 30 cmmieszaniny kwasów do rozpuszczania i odparowano z umiarkowanym podgrzaniu do sucha. Następnie do suchego należności приливают jeszcze 10 cmmieszaniny i ponownie odparować do sucha. Отгонку cyny i antymonu powtórzyć jeszcze raz, płucząc mieszaniną kwasów ścianki szklanki. Do suchego pozostałej dodać 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i gotuje się do usuwania bromu. Dalej, w zależności od zawartości ołowiu, analiza prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.2 lub 2.3.3.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.3.2. W przypadku masowego udziału ołowiu do 1% do roztworu dodać 2 g азотнокислого amonu, rozcieńczony do 150−180 cmwodą i ogrzewa się do temperatury 80−90 °C W roztworze zanurza platynowe elektrody i elektrolitu rozcieńcza się wodą tak, aby siatka elektrody zostały pokryte roztworem na długości.

Elektroliza odbywa się w ciągu 10 min przy mocy prądu 0,5−1,0 A, a następnie 50 min przy mocy 2−2,5 A i napięciu 2−3 (mieszając). Po odbarwieniu roztworu dodać 0,1 g mocznika, szkło, ścianki szklanki i wystające części elektrod spłukać wodą i prowadzą elektrolizy jeszcze 10 min. Jeśli na свежепогруженной części katody nie wyróżnia się miedź, elektroliza uważa za zakończoną. Bez wyłączania prądu, szklankę z elektrolitem usuwają i elektrody szybko umyć, konsekwentnie zanurzając je w dwie szklanki z wodą na 10 s. Następnie przemyto elektrody etanolem.

Katoda suszy przy temperaturze 105±5 °c przez 5 min, fajne w эксикаторе i zważono. Na podstawie różnicy ważenia przed i po elektrolizy obliczamy masę sadzone miedzi.

Anoda suszone w ciągu 5−7 min w temperaturze 200±5 °C, chłodzi się w эксикаторе i zważono. Na podstawie różnicy przed i po elektrolizy obliczamy masę udostępnionych dwutlenku ołowiu i określają ułamek masowy ołowiu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2)

2.3.3. Przy zawartości ołowiu powyżej 1% do roztworu dodano 4 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i roztwór ochłodzono do 15−18 °C. Uwolniony сернокислый ołowiu sączy się przez gęsty filtr i umyć 3−5 razy kwasu siarkowego, rozcieńczonego 2:98. Ilość doprowadzic wode do 100 cmi dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Zawartość miedzi () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa platynowej katody do elektrolizy, g;

 — masa platynowej katody po elektrolizy, g;

 — masa zaczepu, r.

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników analizy nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

Tabela 1

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.4.3. Zawartość ołowiu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa platynowy anody do elektrolizy, g;

 — masa platynowy anody po elektrolizy, g;

 — masa zaczepu próbki, g;

 — współczynnik konwersji dwutlenku ołowiu ołów.

2.4.4. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników analizy nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. ФТОРЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI MIEDZI W OŁOWIANYCH БАББИТАХ

3.1. Istota metody

Próbkę rozpuszcza się w mieszaninie kwasu solnego i бромистоводородной tłuszczowych z bromem. Po usunięciu śladów utleniacz przywracają miedź do одновалентной йодидом potasu, przy czym wyróżnia się jod, który w roztworze kwasu fluorowodorowego miareczkującym roztworem tiosiarczanu.

3.2. Odczynniki i roztwory

Kwas solny według GOST 3118−77.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062−77.

Kwas octowy według GOST 61−75, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Brom według GOST 4109−79.

Mieszanka do rozpuszczania: miesza 45 cmkwasu solnego i 45 cmбромистоводородной kwasów i ostrożnie приливают 10 cmbromu.

Jaskinia solno-octowy mieszanina; jest przygotowany w następujący sposób: do 200 cmstężonego kwasu solnego dodaje 150 cmkwasu octowego, rozcieńczonym 1:1. Mieszaninę przechowywać w zamkniętym склянке.

Amon фтористоводородный według GOST 4518−75, roztwór przygotowany w następujący sposób: 600 g soli rozpuścić w 1 l wody. Roztwór przechowywać w foliowych naczyniu.

Potasu jodku według GOST 4232−74, roztwór 200 g/dm.

Skrobia rozpuszczalna według GOST 10163−76, świeżo przygotowany roztwór 10 g/dm.

Alkohol амиловый lub chloroform.

Standardowy roztwór miedzi; jest przygotowany w następujący sposób: 0,500 g miedzi elektrolitycznej rozpuszcza się w szklance o pojemności 400−500 cm10 cmstężonego kwasu azotowego, zamykając szklankę strefą szybą. Po rozwiązaniu zawieszenia miedzi szybę umyć, ogrzewać roztwór do usuwania tlenków azotu i zmniejszenie objętości do 2−3 cm. Pozostałość rozcieńczono wodą, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg miedzi.

Sód серноватистокислый (tiosiarczan sodu) zgodnie z GOST 244−76, roztwór stężeniu 0,25 mol/dm; przygotowują растворением 6,2 g soli na 1 l destylowanej wody zawierającej 0,1 g węglanu sodu.

W celu zwiększenia stabilności roztworu dodać 5 cmamylu alkoholu lub 0,3 cmchloroformu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz metalem o masie 0,5−1,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250−300 cm, приливают 10 cmmieszanki do rozpuszczenia i po zakończeniu burzliwej reakcji ogrzewać do rozpuszczenia. Roztwór odparowano do sucha, nie doprowadzając do wrzenia. Suche soli zwilżyć 10 cmstężonego kwasu solnego i również odparowano do sucha. Następnie soli zwilżyć 5 cmstężonego kwasu solnego i ostrożnie, nie przegrzanie sucha pozostałość, usuwają nadmiar kwasu i jej kondensacja pary wodnej na wewnętrznej powierzchni szklanki.

Sucha pozostałość chłodzi, rozpuścić w 3,5 cmsolno-octowego mieszanki, którą dokładnie отмеривают z biurety lub pipety, приливают 12,5 cmgorącej wody, wymieszać i schłodzić.

Następnie z pipety приливают 5 cmroztworu fluorku amonu, обмывая im wewnętrzne ścianki szklanki, wymieszać, приливают 10 cmroztworu jodku potasu i miareczkującym uwolniony jod roztworem tiosiarczanu sodu do słomy-żółtego zabarwienia roztworu. Następnie dodać 3−5 cmroztworu skrobi i nadal miareczkować do zaniku niebieskiego malowania.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3.2. Instalacja masowego stężenia roztworu tiosiarczanu sodu

Masowej koncentracji ustalane według standardowego roztworu soli miedzi. Dla zabudowy stężenia masowego biorą аликвотные części 25,0 cmstandardowego roztworu, umieścić w zlewce o pojemności 300−400 cmi delikatnie odparować do sucha. Następnie suche soli przetwarzają dwa razy kwasu solnego, приливая za każdym razem na 5 cmi uważając, aby soli po drugiej traktowania nie перекаливались, miały kolor niebieski. Po schłodzeniu приливают wszystkie odczynniki i trwają analizy, jak podano w p. 3.3.1.

Masowe stężenie roztworu () tiosiarczanu w miedzi, wyrażoną w g/cm, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu tiosiarczanu sodu, zużyty do miareczkowania, cm;

 — pojemność standardowego roztworu miedzi, wzięty do zabudowy stężenia masowego, cm;

 — masowe stężenie standardowego roztworu miedzi, g/cm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Zawartość miedzi () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu tiosiarczanu sodu, zużyty do miareczkowania, cm;

 — masowe stężenie roztworu tiosiarczanu sodu, miedzi, g/cm;

 — masa zaczepu próby r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników analizy nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

Tabela 3

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI MIEDZI

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na wyborczym absorpcji światła od standardowego źródła atomami miedzi. Roztwór rozpylić w ацетиленово-samolot płomień atomowej absorpcji mas i pomiar absorpcji przy długości fali 324,7 nm.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrometr atomowej абсорбционный.

Szklanki z ptfe o pojemności 50 cm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas fluorowodorowy (плавиковая kwas) zgodnie z GOST 10484−78.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania: jest przygotowany w następujący sposób: фтористоводородную i azotowy kwas miesza się z wodą w stosunku 2:3:5, odpowiednio. Mieszaninę przechowywać w foliowych naczyniu.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.

Miedź elektrolityczna z GOST 859−78*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowy roztwór miedzi jest przygotowany w następujący sposób: 0,1000 g miedzi rozpuszcza się w 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2, i gotuje się do usuwania tlenków azotu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,1 mg miedzi.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. W zależności od zawartości miedzi tuz оловянного metalem o masie podanej w tabeli.4, umieszcza się w szklankę z ptfe o pojemności 50 cmi приливают małymi porcjami 10 cmmieszanki do rozpuszczenia, uważając, aby reakcja przebiegała burzliwie. Rozkład ołowianych баббитов odbywa się w następujący sposób: tuz ołowianego metalem o masie podanej w tabeli.4, umieszcza się w szklankę z ptfe o pojemności 50 cm, приливают 10 cmmieszanki do rozpuszczenia, podgrzać, dodać 10 cmwody, 2−3 krople nadtlenku wodoru i ogrzewać do rozpuszczenia, następnie zawartość szklanki schłodzić, wlać w kolbie miarowej o pojemności podanej w tabeli.4, dodaje się mieszaninę do rozpuszczania z wysokości 10 cmmieszanki na 50 cmobjętości roztworu, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Przy zawartości miedzi powyżej 0,5% wybierają аликвотную część roztworu, tłumaczą w kolbie miarowej zgodnie z tabela.4, ponownie dodać mieszaninę do rozpuszczenia, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Tabela 4

Otrzymany roztwór rozpylić w powietrzu-ацетиленовое płomień atomowej absorpcji mas i fotometriruût przy długości fali 324,7 nm, stosując jako źródło promieniowania lampę z katodą wnękową.

Фотометрирование dla każdej zawieszenia prowadzą trzy razy. Do obliczeń przyjmuje się średnią arytmetyczną z trzech pomiarów, z uwzględnieniem wyniku osiągniętego w фотометрировании roztworu kontrolnego doświadczenia.

Stężenie miedzi ustalane na градуировочному grafikę, фотометрируя jednocześnie z анализируемыми rozwiązań serię roztworów o znanym zawartości miedzi.

4.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej do kolby o pojemności 50 cmśrodek микробюреткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5 cmstandardowego roztworu miedzi, приливают 10 cmmieszanki do rozpuszczenia, dostosowane wodą do kreski i wymieszać. Fotometriruût, roztwory, w sposób określony w pkt 4.3.1.

Według uzyskanych średnich wartości absorpcji i znanym stężenia miedzi budują градуировочный wykres.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1 Zawartość miedzi () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie miedzi, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — ilość фотометрируемого roztworu cm;

 — ilość pierwotnej hodowli, cm;

 — masa zaczepu, g;

 — аликвотная część roztworu, z

m.

4.4.2 Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.5.

Tabela 5