Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 23957.2-2003

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 23957.2−2003 Cynk. Atomowej абсорбционный metoda oznaczania zawartości cyny


GOST 23957.2−2003

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

Cynk

ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNY

Zinc.
Atomic-absorption method for determination of tin


ISS 77.120.60
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 2005−07−01


Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Wschodnim naukowo-badawczym akademii górniczo-металлургическим instytutem metali nieżelaznych (Wnbimetnieżel), Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 504 «Cynk, ołów"

2 WPISANY Komitetem normalizacji, metrologii i certyfikacji Ministerstwa przemysłu i handlu Republiki Kazachstanu

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 24 od 5 grudnia 2003 r.), zarejestrowane Biuro standardów МГС N 4774

Za przyjęciem standardu głosowało:

   
Nazwa państwa
Nazwa produktu krajowego organu
normalizacyjna
Azerbejdżan
Азстандарт
Republika Armenii
Армгосстандарт
Republika Białoruś
Gosstandart Republiki Białoruś
Kazachstan
Gosstandart Republiki Kazachstanu
Kirgiska Republika
Kyrgyzstandart
Mołdawia
Mołdawia-standard
Federacja Rosyjska
Federalna agencja regulacji technicznej i metrologii
Republika Tadżykistanu
Таджикстандарт
Turkmenistan
Главгосслужба «Туркменстандартлары"
Uzbekistan
Узстандарт
Ukraina
Госпотребстандарт Ukrainy

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 9 grudnia 2004 r. N 101-st międzypaństwowy standard GOST 23957.2−2003 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2005 r.

5 ZAMIAN GOST 23957.2−80

1 Zakres zastosowania


Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный metoda oznaczania zawartości cyny, przy masowym udziale od 0,0005% do 0,06%.

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji analitycznej linii cyny 224,6 nm przy wprowadzeniu analizowanych i roztworów porównania w płomień acetylen-powietrze.

Cynk wcześniej przeniesiony do roztworu poprzez kwasu rozkładu. Cyna osadza się na гидроксиде żelaza.

2 powołania Normatywne


W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 860−75 Cyny. Ogólne warunki techniczne

GOST 1770−74 Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 5817−77 Kwas winowy. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 9849−86 Proszku żelaza. Warunki techniczne

GOST 23957.1−2003 Cynk. Atomowej абсорбционный metoda oznaczania ołowiu, kadmu, antymonu, żelaza i miedzi

GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety z jednym znacznikiem

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety stopniowane. Część 1. Wymagania ogólne

3 wymagania Ogólne


Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 23957.1.

4 Aparatura, materiały i odczynniki


Spektrofotometr atomowej абсорбционный każdej marki.

Powietrze sprężone pod ciśnieniem 2·10ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаdo 6·10ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаPa (od 2 do 6 atm.) w zależności od używanego urządzenia.

Acetylen w butlach według GOST 5457.

Podtlenek azotu w butlach w normatywnym dokumentem,

Filtry обеззоленные «niebieska wstążka» [1].

Kolby stożkowe lub szklanki według GOST 25336 o pojemności 250, 400, 500 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова.

Kolby pomiarowe z jedną kreską poniżej 2 klasy dokładności zgodnie z GOST 1770 pojemności 100, 1000 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова.

Pipety z jednym znacznikiem zgodnie z GOST 29169.

Pipety stopniowane według GOST 29227.

Woda destylowana według GOST 6709.

Kwas solny według GOST 3118 i roztwór 2 mol/dmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова.

Cyna według GOST 860 marki nie niższej niż O1.

Proszek żelazny odzyskany marki ПЖВ-1 GOST 9849, солянокислые roztwory 2 i 10 g/dmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова; przygotowują растворением 1 i 5 g żelaza w 10 i 50 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаkwasu solnego z dodatkiem kilku kropli kwasu azotowego i przeniesiona do kolby o pojemności 500 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова.

Amoniakowa według GOST 3760 i roztwór 2:3 (dwie części wodnego amoniaku miesza się z trzema częściami wody).

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i roztwór 1:1.

Kwas winowy według GOST 5817.

Mieszanina kwasów tłuszczowych, zawierająca 20 g/dmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаsolnego, 180 g/dmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаkwasu azotowego i 45 g/dmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаwina tłuszczowych.

Roztwory znanej koncentracji.

Roztwór A: 1,000 g metalicznego cyny umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, приливают 50 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаkwasu solnego, zamknąć kolbę pokrywką i pozostawić na noc bez ogrzewania do rozpuszczenia cyny.

Otrzymany roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаroztworu A zawiera 1 mg cyny.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаroztworu B zawiera 100 mcg cyny.

Roztwory porównania, zawierające 5, 10, 20, 40 i 60 µg/cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаcyny, przygotowują z roztworów A i B. Do tego w 5 wymiarowe kolb o pojemności 100 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаprzenoszą 5, 10, 20 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаroztworu B i 4 i 6 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаroztworu A. W każdej kolby dodać 10 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаroztworu zawierającego 10 g/dmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаżelaza i 17 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаkwasu solnego, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Uwaga — Dopuszcza się stosowanie innych odczynników i materiałów, pod warunkiem osiągnięcia metrologicznych właściwości nie gorsze od międzynarodowych zainstalowaną niniejszym standardem.

5 Przeprowadzenie analizy


Cynk wchodzi do analizy w postaci wiórów.

Tuz, wybrane w zależności od masowego udziału cyny, umieścić w zlewce o pojemności 400−500 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаi rozpuszcza się w roztworze kwasu azotowego (tabela 1).


Tabela 1

         
Udział masowy cyny, %
Masa zaczepu próbki, g

Ilość kwasu azotowego 1:1 do rozpuszczania cynku, cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова

Objętość roztworu amoniaku, niezbędny do osadzania cyny na гидроксиде żelaza, cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова

      Wodny amoniak
Roztwór amoniaku
Od 0,0005 do 0,001 subskryb.
10,000
110
80
20
W. św. 0,001 «0,01 «
5,000
50
40
10
«0,01» 0,03 «
2,000
25
-
50
«0,03» 0,06 «
1,000
15
-
25



W razie potrzeby roztwory ogrzewano aż do całkowitego rozpuszczenia cynku. Roztwór rozcieńczono wodą do objętości 120 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, dodać 5 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаroztworu zawierającego 2 g/dmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаżelaza, ogrzewa się do 70 °C — 80 °C i приливают amoniak (tabela 1) do wypadania osadu wodorotlenku żelaza. Podgrzać do koagulacji zanurzenie i przez 15−20 min przesączono przez filtr, приливая porcjami po 5−7 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова. Szklanka, gdzie przeprowadzono osadzanie i placek filtracyjny przemyto jeden raz wodą. Lejek z filtrem umieszcza się w cylinder o pojemności 15−20 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаi rozpuszcza osad gorącym roztworem kwasu solnego, wstępnie обмыв szklankę, gdzie przeprowadzono osadzanie, tym samym roztworem kwasu solnego. Całkowita objętość roztworu w zbiorniku nie powinien przekraczać 10 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова.

Przy masowym udziale ołowiu ponad 0,5% osad wodorotlenku na filtrze rozpuszcza się w gorącej mieszanki kwasów.

Warunki pomiaru zbierane zgodnie z używaną marką urządzenia, za pomocą трехщелевую palnik i wzbogacone acetylenem płomień (widoczne żółte płomienie, ich wartość jest określana флуктуациями tła. Zużycie acetylenu wzrastają, aż fluktuacje tła nie zakłócają pomiaru absorpcji linii cyny).

Działają na градуировочному grafikę lub metodą «ograniczających roztworów». Metoda roztworów ograniczających» polega na rejestracji sygnałów analitycznych określonych elementów w анализируемом roztworze i dwóch roztworach porównania, z których jeden ma mniejszy, a drugi większy sygnał analityczny, niż analityczny sygnał określonych elementów w анализируемом roztworze.

Przy użyciu atomowej абсорбционных spektrometrów w zestawie z komputerem przetwarzanie wyników pomiarów analitycznych sygnałów i obliczanie wyników analizy są oprogramowaniem i odbywają się w trybie automatycznym, bez interwencji operatora.

Uwagi

1 Dopuszcza się stosowanie однощелевых palników, pod warunkiem osiągnięcia czułości wykrywania cyny, zainstalowanym aktualnym standardem, i charakterystyk metrologicznych, nie są gorsze od międzynarodowych podanymi w tabeli 2.

2 Można korzystać z płomieniem podtlenek azotu-acetylen, pod warunkiem osiągnięcia metrologicznych właściwości nie gorsze od międzynarodowych podanymi w tabeli 2.

6 Przetwarzanie wyników

6.1 ułamek masowy cyny ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, %, oblicza się według wzoru

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, (1)


gdzie ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаmasowe stężenie cyny w анализируемом roztworze, g/cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова;

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — objętość analizowanego roztworu cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова;

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — masa zaczepu próbki, mg;

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — współczynnik przeliczenia mg mcg.

Za wynik analizy biorą среднеарифметическое, pozyskane z dwóch równoległych definicji.

6.2 Dopuszczalne rozbieżności w procentach wyników dwóch równoległych oznaczeń (ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — konwergencji) i wyników dwóch badań (ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — powtarzalność), błąd wyników analizy (ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 2.


Tabela 2 — Standardy kontroli i dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова=0,95)

W procentach

           
Udział masowy
cyny
Dopuszczalna rozbieżność
wyniki

Błąd
wyniki analizy ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова

Względne odchylenie standardowe
 

dwóch równoległych definicji ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова

dwóch analiz ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова

  zbieżności
воспроизво-
димости
0,00050
0,00015
0,00020
0,00014
0,10
0,13
0,0007
0,0001
0,0002
0,0001
0,06
0,08
0,0010
0,0002
0,0003
0,0002
   
0,0020
0,0003
0,0004
0,0003
   
0,0040
0,0006
0,0009
0,0006
   
0,007
0,001
0,002
0,001
   
0,010
0,002
0,003
0,002
   
0,020
0,003
0,004
0,003
   
0,040
0,006
0,009
0,006
   
0,060
0,010
0,0013
0,010
   



Dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, %, i dwóch analiz tej samej próbki ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, %, dla pośrednich udziałów masowych obliczamy według wzoru:

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова; (2)


ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, (3)


gdzie ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — względne odchylenie standardowe zbieżności (wyników dwóch równoległych definicji);

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — względne odchylenie standardowe powtarzalności (dwóch wyników analizy tej samej próbki);

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — среднеарифметическое wartość wyników dwóch równoległych definicji;

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — среднеарифметическое wartość dwóch wyników analizy;

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова=2,77 z ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова=2, ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова=0,95;

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова=2,77 z ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова=2, ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова=0,95.

Pośrednie wartości odchyleń wyników analizy ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаi dwóch wyników analizy tej samej próbki ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаmożna określać metodą interpolacji liniowej.