Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 15483.3-78

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 15483.3−78 Cyny. Metody oznaczania arsenu (ze Zmianami N 1, 2, 3)


GOST 15483.3−78
(CT СЭВ 4812−84)

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

CYNA

Metody oznaczania arsenu

Tin. Methods for determination of arsenic


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1980−01−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

B. C. Baev, Itp. Алманова, R. M. Własowa, B. C. Мешкова, L. W. Miszczenko, L. D. Савилова, P. D. Тресницкая

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 13.12.78 N 3300

3. Standard zgodny z ST СЭВ 4812−84 w części metod fotometrycznych

4. W ZAMIAN GOST 15483.3−70

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link Pokój pkt
GOST 200−76 5.2
GOST 422−75 5.2
GOST 1027−67 2.2; 3.2
GOST 3118−77 2.2; 4.2; 5.2
GOST 3765−78 2.2; 3.2; 4.2
GOST 3773−72 5.2
GOST 4160−74 4.2
GOST 4201−79 5.2
GOST 4204−77 2.2; 4.2; 5.2
GOST 4208−72 5.2
GOST 4232−74 2.2; 3.2
GOST 4328−77 2.2; 3.2; 4.2
GOST 4461−77 2.2; 4.2
GOST 5830−79 3.2
GOST 5841−74 2.2; 3.2; 4.2
GOST 6552−80 5.2
GOST 6709−72 3.2
GOST 10929−76 4.2; 5.2
GOST 11125−84 3.2
GOST 14261−77 3.2
GOST 14262−78 3.2
GOST 15483.0−78 1.1
GOST 18300−87 3.2; 4.2
GOST 20490−75 2.2; 3.2

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

7. REEDYCJA (kwiecień 1999 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w sierpniu 1984 r., październiku 1985 r., czerwcu 1989 r. (ИУС 12−84, 1−86, 10−89)


Niniejszy standard określa fotometryczne metody oznaczania arsenu (przy masowym udziale arsenu od 0,001 do 0,25%), przestrzenny metoda oznaczania arsenu (przy masowym udziale od 0,001 do 1%) i wizualny kolorymetryczna metoda oznaczania arsenu (przy masowym udziale arsenu od 0,00001 do 0,0001%).

Standard zgodny z ST СЭВ 4812 w części metod fotometrycznych.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 15483.0.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. FOTOMETRYCZNY METODA Z ODDZIAŁEM ARSENU W POSTACI АРСИНА

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki do kwasu solnego, kwasu azotowego i siarkowego kwasy, отгонке arsenu w postaci арсина z солянокислого roztworu i przy pomiarze gęstości optycznej мышьяково-molibdenowego гетерополикислоты na spektrofotometrze przy długości fali 840 nm lub фотоэлектроколориметре w przedziale długości fal od 620 do 660 nm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Instalacja do отгонки arsenu (patrz rysunek), składający się z stożkowej дистилляционной kolby 1 z шлифовым połączeniem pojemności 100 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3); bezpieczeństwa 2 rurki o średnicy 3 mm, długość 300 mm; drążkiem 3 rurki o średnicy 3 mm (długość pionowych kolan 150 i 250 mm, poziome — 80 mm); rurki szklanej 4 o długości 50 mm, o średnicy 3 mm z rozszerzoną częścią średnicy 20 mm (tę część rurki wypełnione watą nasączoną roztworem uksusnokislogo ołowiu; ciemną wełnę zastępują świeże); rury 5 o średnicy 3 mm i długości 150 mm, kończy się w dolnej części kapilarne o średnicy 0,5 mm; probówki odbiornika 6 z wylewką o długości 150 mm i średnicy w górnej części 15 mm (o pojemności dolnego zwężonego końca 1,5 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)); szklanego pierścienia 7 o wysokości 8 mm; gumowego łącznika rurki 8.

Instalacja do отгонки arsenu

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)



Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas siarkowy według GOST 4204, roztwory 0,5 mol/dmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), 3 mol/dmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), 1:1 i 1:4.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 1 mol/dmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), przed użyciem filtrowane.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego do rozpuszczania w stosunku 3:1, свежеприготовленная.

Potasu jodku według GOST 4232, roztwór z masowym udziałem 15%.

Cynk metaliczny granulowany, bez arsenu.

Rtęć хлорная (сулема), roztwór z masowym udziałem 1,5%.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 0,02 mol/dmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Amon молибденовокислый według GOST 3765, roztwór: 1 g soli rozpuszczone w 100 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu siarkowego 3 mol/dmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841, roztwór z masowym udziałem 0,25%, świeże.

Mieszanka реакционная; przygotowania przed użyciem: wymieszać 50 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu molibdenian amonu i 10 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu siarczanu гидразина i rozcieńczono wodą do 100 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Ołów уксуснокислый według GOST 1027, roztwór z masowym udziałem 5%.

Wata nasączona roztworem uksusnokislogo ołowiu i wysuszona.

Trójtlenek arsenu.

Roztwory arsenu standardowe.

Roztwór A: 0,0332 g трехокиси arsenu rozpuszczone w 2 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu wodorotlenku sodu, приливают 20 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody, 3 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu siarkowego 0,5 mol/dmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu A zawiera 1·10ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)g arsenu.

Roztwór B; przygotować dzień stosowania: 10,0 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu B zawiera 1·10ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)g arsenu.

(Zmodyfikowana wersja, Z

m. N 1, 2, 3).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz cyny o masie podanej w tabeli.1a, umieścić w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)swiezo mieszaniny kwasów, zamykają strefy szybą i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Po odbarwieniu do roztworu приливают jeszcze 2 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)mieszaniny kwasów, 6 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparowano do wydzielania oparów серного bezwodnika. Chłodzi, umyć ściany szklanki wody, wymieszać i ponownie odparować do wydzielania oparów серного bezwodnika. Lepką masę siarczanu четырехвалентного cyna rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i, jeśli udział masowy arsenu przekracza 0,005%, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), umyć szklankę i dostosowane do oznaczenia kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, wymieszać.

Tabela 1a

     
Udział masowy arsenu, % Masa zaczepu, g

Ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

Do 0,005
1 Cały roztwór
W. św. 0,005 «0,06
1 10
«0,06» 0,25
0,5 5



Аликвотную część roztworu, wybrane zgodnie z tabela.1a, przenoszą w дистилляционную kolby. Podczas korzystania z całego roztworu lub аликвотной części o wielkości 10 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)dodaje 5 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody, przy użyciu аликвотной części o pojemności 5 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)dodaje 5 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu siarkowego (1:4) i 5 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody. Do roztworu w kolbie приливают 15 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu solnego, 2 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu jodku potasu i pozostawić na 20 min.

Jednocześnie przygotowują поглотительный rozwiązanie: w probówce urządzenia podawany 0,4 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)3 mol/dmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu siarkowego, 2 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu сулемы i dwie krople roztworu nadmanganianu potasu.

Przez 20 min w kolbie urządzenia dodano 5 g cynku i szybko zamknąć korkiem z odpływowe rury, średnica którego koniec оттянут w kapilarę. Tym kapilarne rurki wstępnie wkladka w probówce z поглотительной płynem i wydzielający się gaz w ciągu 1 h przepuszczają przez pochłaniacz. W miarę przebarwienia поглотительного roztworu dodawać kroplami roztwór nadmanganianu potasu do uzyskania pierwotnej zabarwienia roztworu.

Po zakończeniu отгонки urządzenie rozbieraja, kapilara pozostawiają w поглотительной płynu, który powinien zapisać różowe zabarwienie. Z odbiornika roztwór tłumaczy się w kolbie o pojemności 100 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), w trzech krokach umyć odbiornik i kapilara 4 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)mieszaniny reakcyjnej i 35 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody. Kolby z roztworem umieścić we wrzącej wodzie na 15 min, następnie ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się na spektrofotometrze przy długości fali 840 nm lub na фотоколориметре, korzystając z nd z obszarem pasma od 620 do 660 nm i кюветами z optymalnej grubości warstwy. Jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia (patrz p. 2.3.2).

Masę arsenu w roztworze znajdują w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1

, 2, 3).

2.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedmiu z ośmiu kolb o pojemności 100 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)приливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 i 7,0 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu B, co odpowiada 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06 i 0,07 mg arsenu. Mieszając приливают do roztworu 0,4 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)3 mol/dmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu siarkowego, 2 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu сулемы, dwie krople nadmanganianu potasu i wodę do 40 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Kolby z rozwiązań wytrzymują na wrzącej łaźni wodnej przez 5 min, fajne w płynącej wodzie, приливают 4 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)mieszaniny reakcyjnej i ponownie ogrzewano we wrzącej wodzie 15 min. Następnie roztwory w etykietach ampułek chłodzi, zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 50 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dostosowane do kreski wodą, wymieszać i zmierzyć gęstość optyczną roztworu jak w pkt 2.3.1. Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający standardowego roztworu arsenu.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i znanym zawartości arsenu budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2

).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy arsenu (ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa arsenu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa zaczepu cyny, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

Tabela 1

   
Udział masowy arsenu, % Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
Od 0,001 0,003 0,0004
W. św. 0,003 «0,005 0,0006
«0,005» 0,01 0,0015
«0,01» 0,02 0,0025
«0,02» 0,03 0,003
«0,03» 0,06 0,005
«0,06» 0,1 0,008
«0,1» 0,25 0,015



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. WIZUALNA METODA KOLORYMETRYCZNA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na wizualnym колориметрировании molibdenowego błękit, powstającego przy współpracy пятивалентного arsenu z молибденовокислым аммонием w obecności odnowiciela — siarczanu гидразина. Arsen wstępnie oddzielają отгонкой w postaci арсина.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Urządzenie do отгонки arsenu (patrz rysunek).

Siłowniki do kolorimetrirovaniâ z притертыми korkami.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125.

Kwas siarkowy szczególnej czystości według GOST 14262, roztwory 1 mol/dmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)3 mol/dmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, 1 mol/dmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu (przed użyciem filtrowane).

Mieszanina kwasu solnego i azotowego do rozpuszczania w stosunku 3:1.

Potasu jodku według GOST 4232, roztwór z masowym udziałem 15%.

Cynk metaliczny granulowany, bez arsenu.

Rtęć хлорная (сулема), roztwór z masowym udziałem 1,5%.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 0,02 mol/dmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Alkohol изоамиловый według GOST 5830.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, dwukrotnie перекристаллизованный: 70 g soli rozpuszczone w 200 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)ciepłej wody i dwa razy przesączono przez ten sam filtr. Do roztworu приливают 200 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)alkoholu etylowego, pozostawić na 1 godz., a następnie przefiltrować przez lejek z podciśnieniem. Otrzymaną sól ponownie rozpuszcza się i powtarzają krystalizacji, a następnie przemywa się na lejku 3−4 razy wodą z alkoholem i suszy na powietrzu.

1 g soli rozpuszczone w 100 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu siarkowego 1 mol/dmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841, roztwór z masowym udziałem 0,25%.

Mieszanka molibdenowy; przygotowania przed użyciem: wymieszać 10 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu siarczanu гидразина, 10 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu molibdenian amonu i rozcieńczono wodą do 100 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Ołów уксуснокислый według GOST 1027, roztwór z masowym udziałem 5%.

Wata nasączona roztworem uksusnokislogo ołowiu z masowym udziałem 5% i wysuszona.

Bezwodnik мышьяковистый.

Roztwory arsenu standardowe.

Roztwory A i B z masowego stężenia arsenu 1·10ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)1·10ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)g/cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)odpowiednio przygotować, jak w p. 2.2, stosując kwas siarkowy szczególnej czystości.

Roztwór b: 10 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu B ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu zawiera 0,001 mg arsenu.

Woda destylowana według GOST 6709, dwukrotnie перегнанная.

(Zmodyfikowana wersja, Z

m. N 1, 3).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz cyny o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)i przeprowadzają rozkład próby, jak opisano w punkcie 2.3.1. Siarczan четырехвалентного cyna rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i przenoszą roztwór w дистилляционную kolby urządzenia, обмывая szklankę 5 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody w trzech etapach. Do roztworu приливают 15 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1,2 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)jodku potasu i pozostawić na 20 min.

Jednocześnie przygotowują поглотительный rozwiązanie: w probówce urządzenia podawany 0,2 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztwór 3 mol/dmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego, 1 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu сулемы i dwie krople roztworu nadmanganianu potasu.

Po upływie 20 min w kolbie urządzenia dodano 5 g cynku, szybko zamknąć kolbę korkiem, wyposażony w wylocie rury z kapilarne na końcu, który uprzednio zanurzone w probówce z поглотительной płynem. Wydzielający się gaz w ciągu 1 h przepuszczają przez pochłaniacz. Jeśli roztwór обесцветится, dodać kroplami roztwór nadmanganianu potasu do uzyskania pierwotnej zabarwienia roztworu.

W tym samym czasie przygotowują градуировочные roztwory. W cylindry z притертыми korkami o pojemności 25 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), które mają taką samą średnicę, wybierają 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 i 1,0 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu W приливают wodę, aż do uzyskania wielkości 2 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), 0,2 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)3 mol/dmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu siarkowego, 1 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu сулемы i jedną kroplę nadmanganianu potasu.

Cylindry zanurzone we wrzącej łaźni wodnej na 5 min, a następnie chłodzi się w wodzie.

Przez 1 h rozmontować urządzenie. Kapilara pozostawiają w поглотительной płynu (ostatnia powinna zachować kolor różowy). Płyn tłumaczy się z odbiornika do cylindra, z korkiem, w trzy odbioru umyć odbiornik i kapilara 5 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)molibdenowego mieszaniny i jeszcze 2 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody.

We wszystkie cylindry z градуировочными rozwiązań приливают 5 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)molibdenowego mieszanki. Siłowniki z испытуемыми i градуировочными zasadowe (zupełnie bezbarwne) umieszcza się na 15 min do wrzącej wody, po czym chłodzi się w wodzie.

We wszystkie cylindry automatyczną pipetą приливают na 1 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)изоамилового alkoholu, rezygnują z korkami i energicznie wstrząsnąć w ciągu 15 s.

Po rozwarstwienia cieczy niebieskie zabarwienie alkohol warstw badanych i градуировочных roztworów porównują błyskowa światło na białym tle, obserwując z boku. Przez wszystkie etapy analizy równolegle z próbami prowadzą dwa kontrolnych doświadczenia na zanieczyszczenie odczynników, które biorą pod uwagę podczas przetwarzania wyników analizy.

(Zmieniona redakcja I

zm. N 1, 3).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy arsenu (ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa arsenu w анализируемом roztworze, znaleziona w porównaniu z градуировочными rozwiązań, g;

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa arsenu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w porównaniu z градуировочными rozwiązań, g;

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa zaczepu cyny, r.

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

   
Udział masowy arsenu, %
Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
Od 0,00001 do 0,00002
0,000005
W. św. 0,00002 «0,00005
0,00001
«0,00005» 0,0001
0,00002

4. FOTOMETRYCZNY METODA Z ODDZIAŁEM ARSENU W POSTACI CHLORKU

4.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie z kwasem solnym, kwasem azotowym i siarkowym, kwasów, destylacji chlorku arsenu, następuje pomiar gęstości optycznej мышьяково-molibdenowego гетерополикислоты na spektrofotometrze przy długości fali 840 nm lub фотоэлектроколориметре w przedziale długości fal od 620 do 660 nm.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр ze wszystkimi akcesoriami.

Aparat do destylacji arsenu.

Kwas solny według GOST 3118.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego w stosunku 3:1, свежеприготовленная.

Kwas siarkowy według GOST 4204, roztwór 3 mol/dmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)i 1:1.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841, roztwór z masowym udziałem 0,3%, świeże.

Potas бромистый według GOST 4160.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór z masowym udziałem 10%; przechowywać w foliowych naczyniu.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929, roztwór o masowej akcji 1%.

Masa porowata, nie zawiera arsenu i substancji utleniających.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, w razie potrzeby oczyszczone: 70 g soli rozpuszczone w 400 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)gorącej wody i roztwór przesączono przez gęsty filtr. Do roztworu dodaje się 250 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)alkoholu etylowego i przez 2 h kryształy odsącza się na lejku Buchnera. Otrzymany молибденовокислый amon ponownie rozpuszcza się i krystalizacji powtarzają. Kryształy soli są suszone na powietrzu.

Amon молибденовокислый, roztwór: 1 g soli rozpuszczone w 100 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu siarkowego 3 mol/dmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Mieszanka реакционная: 50 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu molibdenian amonu rozcieńcza się wodą do 450 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać 5 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu siarczanu гидразина, doprowadzic wode do 500 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)i wymieszać. Mieszanka przygotowania przed użyciem.

Trójtlenek arsenu.

Standardowe roztwory arsenu.

Roztwór A: 0,0332 g трехокиси arsenu rozpuszcza się w szklance o pojemności 100 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)do 2 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu wodorotlenku sodu, приливают 20 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody, 3 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu siarkowego 3 mol/dmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu A zawiera 0,1 mg arsenu.

Roztwór B: 10,0 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Roztwór B przygotowania przed użyciem.

1 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu B zawiera 0,01 mg arsenu.

(Zmodyfikowana редакци

ja, Zm. N 3).

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Tuz cyny o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)mieszaniny kwasów, zamykają szklankę strefą szybą. Po odbarwieniu roztworu приливают jeszcze 2 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)mieszaniny kwasów, 10 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu siarkowego (1:1), zdjąć szkiełko zegarkowe i odparowano do obfitego wydzielania oparów серного bezwodnika. Po schłodzeniu сернокислые soli rozpuścić w 10 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i zawartość szklanki przenoszą w дистилляционную kolby, płucząc szklankę wodą. Objętość roztworu doprowadzic wode do około 50 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać kilka kawałków masy porowatej, 3 g siarczanu гидразина, 1 g bromku potasu i łączą kolby do дистилляционному urządzenia. W kolbie przez lejek приливают 75 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego i odpychają 2/3 pierwotnej objętości. Дистиллят zbierają w wysokiej szklance, w który aby wybrać ok 25 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu nadtlenku wodoru. Następnie дистиллят tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać 15 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

W zależności od masowego udziału arsenu wybierają do wysokiej szklanki o pojemności 150 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)аликвотную część roztworu, zgodnie z tabela.3.

Tabela 3

   
Udział masowy arsenu, %

Ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

Od 0,001 do 0,03
100
W. św. 0,03 «0,1
25
«0,1» 0,25
10



Аликвотную część roztworu odparowano na wrzącej łaźni wodnej do sucha. Szklanka przenoszą w piecu szafa i suszy w temperaturze 130 °C przez 1 h. Do schłodzonego należności dodają 30 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)mieszaniny reakcyjnej i ogrzewać na wrzącej łaźni wodnej przez 10 min. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dostosowane mieszaniny reakcyjnej do kreski i wymieszać. Zmierzyć gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре w przedziale długości fal od 620 do 660 nm lub spektrofotometrze przy długości fali 840 nm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia. Masę arsenu w roztworze znajdują w градуировочному grafikę.

4.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w ośmiu z dziewięciu szklanek o pojemności 50 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wybierają 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 i 12,0 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu B, co odpowiada 0,004; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1 i 0,12 mg arsenu. Wszystkie szklanki wlać 5 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego i odparowano na łaźni wodnej do sucha, a następnie umieszcza się w piecu szafa i utrzymywano w temperaturze 130 °C przez 1 h. Następnie wykonaj, jak określono w punkcie 4.3.1. Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający standardowego roztworu arsenu.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio im masowym udziałów arsenu budują градуировочный wykres.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy arsenu (ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa arsenu w roztworze, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa zaczepu cyny, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

4.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

Rozdz.4. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

5. PRZESTRZENNY БИХРОМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

5.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie, odzyskiwania arsenu do elementarnego гипофосфитом sodu w солянокислом roztworze i odwrotnej miareczkowaniu nadmiaru soli Mohra бихроматом potasu w obecności фенилантраниловой kwasu jako wskaźnika.

5.2. Odczynniki i roztwory

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:3.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:9.

Nadtlenek wodoru według GOST 10929.

Sód фосфорноватистокислый (гипофосфит sodu) zgodnie z GOST 200.

Amonu, chlorek według GOST 3773, roztwór z masowym udziałem 5%.

Sód двууглекислый według GOST 4201.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552.

Mieszanka kwasów: 150 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)stężonego kwasu siarkowego приливают do 500 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody, chłodzi, приливают 150 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)ортофосфорной kwasy i dodać wody do 1 dmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Żelazo karbonylowe.

Sól Mohra (podwójna siarczanu sól tlenku żelaza i amonu) zgodnie z GOST 4208, roztwór stężeniu 0,02 mol/dmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3); przygotowują растворением 38,5 g soli Mohra 5 dmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody zawierającej 250 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)stężonego kwasu siarkowego.

Difenyloamina na NTD, roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 1 g дифениламина zwilżyć 3−5 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i rozpuścić w 100 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)stężonego kwasu siarkowego.

Фенилантраниловая kwasu, roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g двууглекислого sodu rozpuszcza się w 20−40 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody, dodać 0,1 g фенилантраниловой kwasu, ogrzewa, chłodzi i rozcieńczono wodą do 100 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Промывная płyn: do 100 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego, rozcieńczamy 1:3, dodaje się 1 g гипофосфита sodu.

Двухромовокислый potas według GOST 422, roztwór stężenie 0,003 mol/dmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Instalacja masowego stężenia roztworu двухромовокислого potasu.

W 3−4 kolby o pojemności 250 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)z zaworami Bunsena umieszcza się 0,05 g czystego metalicznego żelaza, 0,5 g sodu двууглекислого i rozpuszcza się w 40−50 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:9. Po rozpuszczeniu roztwór żelaza lekko gotowane i chłodzi bez zdejmowania korka. Następnie roztwór szybko rozcieńcza się wodą do 200 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 25 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)mieszaniny kwasów, dwie krople roztworu дифениламина i roztworem miareczkującym двухромовокислого potasu do zrównoważonego niebiesko-fioletowe zabarwienie roztworu.

Молярную stężenie (ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) двухромовокислого potasu obliczamy według wzoru

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa zaczepu metalicznego żelaza równa 0,05 g;

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — objętość roztworu двухромовокислого potasu, zużyty do miareczkowania, cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa molowa ekwiwalentu żelaza równa 55,85 g/mol.

Masowe stężenie roztworu (ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) obliczamy według wzoru

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — molowy, stężenie двухромовокислого potasu;

0,015 — ilość arsenu, odpowiada 1 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu двухромовокислого stężenia potasu 0,17 mol/dmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

5.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz cyny o masie 0,5−5 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3). Dla rozkładu zawieszenia приливают 20 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)stężonego kwasu siarkowego lub 40 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)stężonego kwasu solnego. Podczas rozkładu produkt zawieszenia w kwas solny dodaje się roztwór nadtlenku wodoru, aby nie dopuścić do braku utleniacz. Po rozwiązaniu zawieszenia roztwór gotuje się do usuwania nadmiaru utleniacza, chłodzi, приливают 50 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i dokładnie wymieszać, приливают równą objętość stężonego kwasu solnego, 2−3 g гипофосфита sodu, zamknąć kolbę chłodnicą zwrotną i ogrzewać do wrzenia. Słabe gotowanie obsługują w ciągu 30 min, po czym roztwór pozostawić na ciepłej płycie do pełnej krzepnięcia zanurzenie. Roztwór z osadem chłodzi się w wodzie i odsączono osad przez tampon z фильтробумажной masy, mycie kolby i osady 5−6 razy промывной płynem, a następnie 8−10 razy roztworem chlorku amonu z masowym udziałem 5%.

Pozostałości arsenu wraz z фильтробумажной masą ilościowo przenosi się do kolby, gdzie prowadzono osadzanie, приливают 50 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:9, i rozpuszcza się przy energicznym wstrząśnięciu w nadmiarze двухромовокислого potasu, приливая go z biurety po 10−30 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(w zależności od zawartości arsenu). Po rozwiązaniu arsenu z biurety приливают roztwór soli Mohra do zaniku żółtego zabarwienia двухромовокислого potasu i pewien nadmiar (20−30 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)). Następnie dodać 3−4 krople roztworu фенилантраниловой kwasy i miareczkującym nadmiar soli Mohra roztworem двухромовокислого potasu 0,003 mol/dmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)do pojawienia się różowe zabarwienie roztworu

a.

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Ułamek masowy arsenu (ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — całkowita objętość roztworu двухромовокислого potasu, zużytego na rozpuszczanie arsenu i miareczkowanie nadmiaru soli Mohra, cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — objętość roztworu двухромовокислого potasu, zużytego na miareczkowanie takiej samej ilości soli Mohra, co było przydano do анализируемому roztworu, cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Uwaga. Ilość двухромовокислого potasu, wykorzystana do miareczkowania soli Mohra, ustalane w następujący sposób: z biurety приливают w kolbie o pojemności 250 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)taką samą ilość soli Mohra, co było przydano do анализируемому roztworu (20−30 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)), dodać 50 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:9, 3−4 krople roztworu фенилантраниловой kwasu roztworem miareczkującym двухромовокислого potasu do momentu pojawienia się różowe zabarwienie roztworu;


ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — stężenie masowe roztworu двухромовокислого potasu na arszenik, g/cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa zaczepu próby

r.

5.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4.

Tabela 4

   
Udział masowy arsenu, %
Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
Od 0,001 do 0,005 0,0005
W. św. 0,005 «0,01 0,001
«0,01» 0,02 0,003
«0,02» 0,04 0,005
«0,04» 0,06 0,008
«0,06» 0,1 0,01
«0,1» 0,2 0,02
«0,2» 0,3 0,03
«0,3» 0,6 0,06
«0,6» 0,8 0,08
«0,8» 1,0 0,09



Rozdz.5. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).