Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 1293.4-83

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 1293.4−83 Stopy ołowiowo-сурьмянистые. Metody oznaczania arsenu (ze Zmianami N 1, 2)


GOST 1293.4−83*
______________________
* Oznaczenie standardu.
Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2.

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR


STOPY OŁOWIOWO-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Metody oznaczania arsenu

Lead antimony alloys. Methods for the determination of arsenic


ОКСТУ 1709*
________________

* Zmieniona redakcja, Edycja. N 1.

Termin ważności z 01.07.83
do 01.07.88*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95
Międzypaństwowej Rady normalizacyjnej,
metrologii i certyfikacji (ИУС N 11, 1995 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.


OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

A. P. Syczow, M. R. Саюн, L. I. Максай, P. D. Cohen

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Członek Zarządu A. P. Снурников

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 8 lutego 1983 r. N 704

W ZAMIAN GOST 1293.4−74

WPROWADZONO: Zmiana nr 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 20.11.87 N 4205 z 01.07.88, Zmiana N 2, podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 13 od 28.05.98). Państwo wywoływacz Kazachstan. Rozporządzenie Gosstandartu Rosji od 11.04.2001 N 173-st została wprowadzona w życie na terytorium federacji ROSYJSKIEJ z 01.01.2002

Zmiany N 1, 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 2, 1988 rok, ИУС N 7, 2001 rok



Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania arsenu, przy masowym udziale arsenu od 0,001 do 0,1% i титриметрические — przy masowym udziale arsenu od 0,1 do 1% w akumulatory kwasowo-сурьмянистых stopach.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 1293.0−83.

2. FOTOMETRYCZNY METODA

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu stopu w kwas azotowy, edukacji мышьяково-molibdenowego kwasu, ekstrakcji ją mieszaniną alkoholu butylowego i eteru, przywracania w fazie organicznej двухлористым cyną do molibdenu niebieskiego i przy pomiarze gęstości optycznej organicznego niebieskiego roztworu przy długości fali 840 lub 660 nm na spektrofotometrze lub w zakresie długości fal 630−660 nm na фотоэлектроколориметре.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.2. Aparatura i odczynniki

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas solny według GOST 3118−77 i 1 i 1,5 M roztwory.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i 5 M roztwór.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, roztwór 20 g/dmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), przechowywać w foliowych naczyniu.

Amon молибденовокислый według GOST 3765−78, roztwór 15 g/dmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), przechowywać w foliowych naczyniu.

Cyna двухлористое roztwór 0,5 g/dmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)w 1 M roztworze kwasu solnego, świeżo przygotowane.

Sód сернокислый bezwodny według GOST 6053−77.

Potas бромноватокислый według GOST 4457−74, ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)КВгОГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2))=0,05 mol/dmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Metylu pomarańczowy, roztwór 20 g/dmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Mieszanka do ekstrakcji: wtórny butylu alkohol i eter etylowy kwasu octowego zgodnie z GOST 22300−76 w stosunku 2:1.

Bezwodnik мышьяковистый według GOST 1973−77.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.3. Przygotowanie do analizy

2.3.1. Przygotowanie standardowych roztworów arsenu

Roztwór A: 0,1320 g мышьяковистого bezwodnika rozpuszcza się w 20 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu wodorotlenku sodu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)i określają ph 5−6 kwasu solnego. Dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu A zawiera 0,1 mg arsenu.

Roztwór B: do 20 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu A приливают 5 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego i jedną kroplę roztworu metanolu w pomarańczowym, ogrzewano do temperatury 60−70 °C, dodać kroplami roztwór бромноватокислого potasu do zaniku różowego zabarwienia wskaźnika. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), ochłodzono do temperatury pokojowej, dostosowane do etykiety 1,5 M roztworem kwasu solnego i wymieszać.

1 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu B zawiera 0,004 mg arsenu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2)

.

2.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedem делительных lejków o pojemności 100 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)każda leją na 10 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)1,5 M roztworu kwasu solnego. Następnie w sześciu z nich отмеривают 1, 2, 3, 5, 6 i 7 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu B. W siódmą lejek roztwór B nie dodają. Wszystkie lejki dodają do 20 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)1,5 M roztwór kwasu solnego, po 10 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu molibdenian amonu i pozostawić na 10 min. Następnie dodać 10 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)mieszanki do ekstrakcji i roztwory mieszano w ciągu 2 min po Ekstrakcji powtarzać z tą samą ilością mieszanki.

Oba ekstraktu gromadzić w osobnym делительную lejek pojemności 100 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), przemyto dwa razy 10 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)1 M roztworu kwasu solnego. Do organicznej fazie dodaje się 10 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu двухлористого cyny i lejek wstrząsnąć kilka razy. Po złuszczania dolna warstwa odrzucają, a górna warstwa koloru niebieskiego przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Делительную lejek myje 2−3 razy mieszanką do ekstrakcji i łączą промывную mieszanka na ekstrakt. Dodać 0,5 g siarczanu sodu, roztwór ogrzano do kreski mieszaniną do ekstrakcji i wymieszać. Po 15 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 840 lub 660 nm na spektrofotometrze lub w zakresie długości fal 630−660 nm na фотоэлектроколориметре. Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający standardowego roztworu arsenu.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio im содержаниям arsenu budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N

1).

2.4. Przeprowadzenie analizy

W zależności od oczekiwanej masowego udziału arsenu biorą masę zawieszenia stopu i rozpuścić w roztworze kwasu azotowego, zgodnie z tabela.1.

Tabela 1

       
Udział masowy arsenu, % Masa zaczepu stopu, g

Objętość roztworu kwasu azotowego do rozpuszczenia, cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

Ilość аликвотной części roztworu próbki, cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

Od 0,001 0,003
5,0000 40 10
W. św. 0,003 «0,005
2,5000 25 10
«0,005» 0,01
2,0000 20 10
«0,01» 0,05
1,0000 20
5
«0,05» 0,1
1,0000 15 2



Roztwór ogrzewa się do usuwania tlenków azotu i neutralizują amoniakiem do tworzenia się osadu wodorotlenku. Dodawać kroplami kwas azotowy do rozpuszczenia osadu, dodać 12 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, chłodzi i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Roztwór rozcieńczono wodą do kreski, wymieszać i przesączyć przez suchy gęsty filtr w suchej zlewki.

Wybrane аликвотную część roztworu (patrz tab.1) i przenoszą w делительную lejek pojemności 100 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Pojemność dostosowana do 20 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)1,5 M roztworem kwasu solnego, dodać 10 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu molibdenian amonu i pozostawić na 10 min. Приливают 10 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)mieszanki do ekstrakcji i dalej postępuje w sposób określony w pkt 2.3.2.

Roztwór porównania przy pomiarze gęstości optycznej służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Masę arsenu znaleźć w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.5. Przetwarzanie wyników

2.5.1. Ułamek masowy arsenu (ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),

gdzie ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — masa arsenu w анализируемом roztworze, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu stopu cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu stopu, g;

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

2.5.2. Rozbieżność wyników równoległych definicji ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(różnica największej i najmniejszej wyników równoległych definicji) i rozbieżność wyników analizy ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(różnica większej i mniejszej wyników analizy) przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)=0,95 nie powinny przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

       
Udział masowy arsenu, %

Wartość graniczna błędu wyników analizy ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), %

Rozbieżność wyników równoległych definicji ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), %

Rozbieżność wyników analizy ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), %

Od 0,0010 do 0,0020 subskryb. 0,0002
0,0003 0,0003
W. św. 0,0020 «0,0050 « 0,0004
0,0005 0,0005
«0,0050» 0,010 « 0,0009
0,0012 0,0012
«0,010» 0,020 « 0,002
0,002 0,002
«0,020» 0,050 « 0,002
0,003 0,003
«0,050» 0,10 « 0,004
0,005 0,005



Kontrola dokładności analizy odbywa się za pomocą standardowych próbek lub innych metod, przewidzianych GOST 1293.0−83.

Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)=0,95) nie przekracza wartości granicznych ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)podanych w tabeli.2, po spełnieniu następujących warunków: rozbieżność wyników równoległych definicji nie przekracza dopuszczalnych, wyniki kontroli dokładności pozytywne.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ-ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ (ХРОМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ) METODA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na przywróceniu arsenu фосфорноватистокислым sodu, utlenianie roztworem jodu lub двухромовокислого potasu i miareczkowaniu nadmiaru jodu roztworem серноватистокислого sodu, a двухромовокислого potasu — roztwór soli Mohra.

3.2. Odczynniki i roztwory

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:1 i 1:49.

Potas двухромовокислый według GOST 4220−75, roztwór ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)KГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)CrГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)OГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2))=0,05 mol/dmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Sód серноватистокислый (tiosiarczan sodu) zgodnie z GOST 27068−86, roztwór ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(NaГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)SГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)OГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)·5NГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)O)=0,05 mol/dmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Jod według GOST 4159−79, roztwór ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)JГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2))=0,05 mol/dmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Potasu jodku według GOST 4232−74, roztwór 150 g/dmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Sód фосфорноватистокислый (гипофосфит sodu) zgodnie z GOST 200−76.

Sód jest dwutlenek 10-wodny według GOST 84−76.

Sól tlenku żelaza i amonu podwójna siarczanu (sól Mohra) zgodnie z GOST 4208−72, roztwór masowego stężeniu 0,05 mol/dmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Skrobia rozpuszczalna według GOST 10163−76, roztwór 5 g/dmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), świeżo przygotowane.

Kwas N-фенилантраниловая (o-анилинобензойная kwas; дифениламино-o-karbonowa kwas) wskaźnik 1 g/dmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Antymon według GOST 1089−82 nie poniżej marki Су00.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.3. Przygotowanie do analizy

3.3.1. Przygotowanie roztworu двухромовокислого potasu 0,05 mol/dmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

Przygotowują z фиксанала lub 2,4516 g wysuszonego do stałej masy w temperaturze 140 °C двухромовокислого potasu, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), rozpuszcza się w wodzie, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

Miano roztworu двухромовокислого potasu 0,05 mol/dmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), wyrażony w gramach arsenu wynosi 0,00075.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3.2. Przygotowanie 0,05 n. roztwór tiosiarczanu sodu

12,5 g tiosiarczanu sodu rozpuszcza się w wodzie, dodać 0,1 g węglanu sodu, rozcieńczony do 1000 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)i wymieszać; są za 8−10 dzień do picia.

3.3.3. Instalacja stężenie molowe roztworu tiosiarczanu sodu

10 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu двухромовокислого potasu 0,05 mol/dmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), отмеренного pipetą lub бюреткой, umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают 35−40 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)wody, 15 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego (1:1), 10 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu jodku potasu, zamknąć kolbę szybą i pozostawić w ciemnym miejscu na 1−2 min. Umyć ścianki kolby wodą, rozcieńcza się wodą do 100 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)i jest ustalane uwolniony jod przygotowanym roztworem tiosiarczanu sodu do jasno-żółtego zabarwienia roztworu. Następnie приливают 3 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu skrobi i kontynuować miareczkowanie do zaniku niebieskiego zabarwienia.

Молярную stężenie roztworu tiosiarczanu sodu (ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) obliczamy według wzoru

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — molowy, stężenie roztworu двухромовокислого potasu;

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu двухромовокислого potasu, wzięty do miareczkowania, cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu tiosiarczanu sodu, zużyty na miareczkowanie двухромовокислого potasu, cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3.4. Przygotowanie roztworu jodu 0,05 mol/dmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

Przygotowują z фиксанала lub 6,3452 g jodu i 100 g jodku potasu, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), dodać 3−5 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)wody i dokładnie wstrząsnąć do całkowitego rozpuszczenia jodu, a następnie rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać; przechowywać w склянке z ciemnego szkła.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3.5. Instalacja masowego stężenia roztworu jodu 0,05 mol/dmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

10 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu jodu, отмеренного pipetą lub бюреткой, umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают 60−70 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)wody i delikatnie mieszając, miareczkującym przygotowanym wcześniej roztworem tiosiarczanu sodu do jasno-żółtego zabarwienia roztworu. Następnie приливают 3 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu skrobi i kontynuować miareczkowanie do zaniku niebieskiego zabarwienia.

Masowe stężenie roztworu jodu 0,05 mol/dmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)), wyrażony w gramach arsenu, obliczamy według wzoru

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — molowy, stężenie roztworu tiosiarczanu sodu;

14,98 — molowa odpowiednik arsenu;

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu tiosiarczanu sodu, zużyty do miareczkowania jodu, cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.3.6. Przygotowanie roztworu soli Mohra 0,05 mol/dmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

19,6 g soli Mohra rozpuszcza się w roztworze kwasu siarkowego (1:49), rozcieńcza się tym samym roztworze do 1000 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)i wymieszać.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3.7. Przygotowanie roztworu kwasu фенилантраниловой

0,1 g węglanu sodu rozpuszczono w 30 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)wody, dodać 0,1 g фенилантраниловой kwasu, wymieszać do rozpuszczenia i rozcieńczono wodą do 100 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

3.3.8. Ustawianie współczynnika normalność roztworu soli Mohra 0,05 mol/dmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

10 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu двухромовокислого potasu, отмеренного pipetą lub бюреткой, umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают 50−60 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)wody, 5 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu siarkowego (1:1), 4−5 kropli wskaźnika фенилантраниловой kwasy i miareczkującym roztworem soli Mohra do zmiany zabarwienia roztworu z różowego na zielony.

Współczynnik normalności obliczamy według wzoru

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu soli Mohra, zużyty do miareczkowania, cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4. Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu o masie 1,0000 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 500 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают 75 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego, serwowane jest strefą szybą i ogrzewać do rozpuszczenia próbki. Chłodzi, приливают 150 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)wody i gotować przez 5−6 min. Roztwór ochłodzono, przesączono przez filtr średniej gęstości lub tampon z фильтробумажной masy i przemyto 7−8 razy roztworem kwasu siarkowego. Osad siarczanu ołowiu są odrzucane.

Do фильтрату dodaje 100 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, około 5 g фосфорноватистокислого sodu, zamknąć kolbę lejem z krótkim dzióbkiem i pozostawić na 15−20 min bez ogrzewania. Następnie podgrzewana i lekko gotować przez 5−10 minut, aż do całkowitego wytrącenia arsenu. Roztwór ochłodzono i przesączono przez filtr zbita фильтробумажной masą, lub przez tampon z фильтробумажной masy. Osad przemywa zimną wodą 8−10 razy.

Pozostałości arsenu wraz z filtrem umieszcza się w kolbie, z korkiem o pojemności 500 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают 20 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). roztwór jodu. Dokładnie wymieszać i pozostawić na 20 min do rozpuszczenia arsenu, a następnie nadmiar jodu miareczkującym. roztworem tiosiarczanu sodu do jasno-żółtej kolorystyce. Dodać 3 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu skrobi i kontynuować miareczkowanie do odbarwienia roztworu, po czym dodaje jeszcze 1 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu tiosiarczanu sodu w nadmiarze. Nadmiar roztworu tiosiarczanu sodu ottitrovyvaût roztworem jodu do pierwszego pojawienia się niebieskiego zabarwienia.

W przypadku utleniania arsenu roztworem двухромовокислого potasu osad wraz z filtrem umieszcza się w kolbie, w której przeprowadzono osadzanie arsenu, приливают 5 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego (1:1), 10 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)wody i rozpuszcza się w nadmiarze roztworu двухромовокислого potasu, отмеренного бюреткой. Zawartość kolby lekko wstrząsnąć do całkowitego rozpuszczenia arsenu (zniknięcie ciemnych cząstek). Dodać 4−5 kropli wskaźnika фенилантраниловой kwasy i ottitrovyvaût nadmiar двухромовокислого potasu roztwór soli Mohra do zmiany zabarwienia roztworu z różowego na zielony. Dla bardziej wyraźny przejścia malowania pod koniec miareczkowania dodać 2−3 krople wskaźnika.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.5. Przetwarzanie wyników

3.5.1. Ułamek masowy arsenu (ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu jodu (двухромовокислого potasu), zużyty na rozpuszczanie arsenu, cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu tiosiarczanu sodu (soli Mohra), zużyty na miareczkowanie nadmiaru jodu (двухромовокислого potasu), cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — współczynnik korygujący stężenie roztworu tiosiarczanu sodu (soli Mohra);

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — stężenie masowe roztworu jodu (двухромовокислого potasu), wyrażony w gramach arsenu;

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu stopu r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2)

.

3.5.2. Rozbieżność wyników równoległych definicji ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(różnica największej i najmniejszej wyników równoległych definicji) i rozbieżność wyników analizy ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(różnica większej i mniejszej wyników analizy) przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)=0,95 nie powinny przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

Tabela 3

       
Udział masowy arsenu, %

Wartość graniczna błędu wyników analizy ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), %

Rozbieżność wyników równoległych definicji ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), %

Rozbieżność wyników analizy ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), %

Od 0,10 do 0,20 subskryb. 0,02
0,02 0,02
W. św. 0,20 «0,50 « 0,02
0,03 0,03
«0,50» 1,00 « 0,04
0,05 0,05



Kontrola dokładności analizy odbywa się za pomocą standardowych próbek lub innych metod, przewidzianych GOST 1293.0−83.

Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)=0,95) nie przekracza wartości granicznych ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)podanych w tabeli.3, po spełnieniu następujących warunków: rozbieżność wyników równoległych definicji nie przekracza dopuszczalnych, wyniki kontroli dokładności pozytywne.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ-ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na miareczkowaniu arsenu бромноватокислым potas потенциометрически lub wizualnie ze wskaźnikiem metylo m na pomarańczowo po oddzieleniu arsenu od uciążliwych zanieczyszczeń отгонкой w postaci трихлорида w obecności гидразина i bromku potasu.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

ph-metr-милливольтметр typów ph-341, ph-121 lub innych typów.

Mieszadło elektromagnetyczne typów MM-3 MM-01 lub innych typów.

Elektroda pomiarowa — platinum.

Elektroda pomocnicza — bogaty каломельный, chlor-srebrny lub меркурсульфатный każdej marki. Pomiarowe i pomocnicze elektrody podłączyć do ph-metru zgodnie z instrukcją dołączoną do urządzenia.

Instalacja do отгонки треххлористого arsenu (patrz rysunek).

Instalacja do отгонки треххлористого arsenu

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)


1 — do gotowania o pojemności 500 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2); 2 — wkraplacz; 3 — dysza z брызгоуловителем;
4 — pompa lodówka; 5 — odbiornik (kolba stożkowa o pojemności 250 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)); 6 — szklana rurka
z грушевидным rozszerzeniem; 7 — kontrolny odbiornik (kolba stożkowa o pojemności 250 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2))



Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 2:1 i 1:9.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77.

Brom według GOST 4109−79, nasycony roztwór wodny (бромная woda).

Potas бромистый według GOST 4160−74.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841−74 lub problem: hydrazyna odpowiedni solânokislyj według GOST 22159−76.

Potas бромноватокислый według GOST 4457−74, roztwór ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)КВгОГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2))=0,02 mol/dmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Metylu pomarańczowy (para-диметиламиноазобензолсульфокислый sodu), roztwór 1 g/dmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4.3. Przygotowanie do analizy

4.3.1. Przygotowanie roztworu бромноватокислого potasu 0,02 mol/dmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2):

0,5567 g soli umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), rozpuścić w 150−200 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)wody, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.3.1. Instalacja masowego stężenia roztworu бромноватокислого potasu.

Masowe stężenie roztworu бромноватокислого potasu są antymon i przeliczone na masową koncentrację na arszenik.

Tuz antymonu masą 0,0200 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), dodać 20 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego i ogrzewać do rozpuszczenia. Chłodzi się, rozcieńcza się wodą i tłumaczy się w kolbie o pojemności 500 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают 20 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, rozcieńcza się wodą do 200 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)i gotować 10−15 min. Ochłodzono do temperatury 60 °C, dodać 2−3 krople metylowego pomarańczowy i roztworem miareczkującym бромноватокислого potasu ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)КВгОГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2))=0,02 mol/dmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)do zaniku czerwonego malowania.

Masowe stężenie roztworu бромноватокислого potasu (ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) w arszenik w gramach na centymetr sześcienny obliczamy według wzoru

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu antymonu, g;

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu бромноватокислого potasu, zużyty do miareczkowania, cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

0,6156 — współczynnik konwersji równy stosunkowi masy atomowej arsenu do atomowej masie antymonu.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

4.3.2. Przygotowanie woda bromowa:

Brom kroplami ciągle mieszając dodać do wody do momentu pojawienia się нерастворившейся kropli na dnie butelki.

4.4. Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu o masie 2,0000 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают 30 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego, zamykają szybą i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Chłodzi, ostrożnie po ściance bańki приливают 100 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)wody, 5 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)woda bromowa i gotuje się do usuwania nadmiaru bromu. Roztwór lekko chłodzi i przenoszą w перегонную kolby o pojemności 500 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), korzystając przy tym kwasem solnym (1:9). Do roztworu, którego objętość wynosi 140−150 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), dodać 1−2 g гидразина, 1 g bromku potasu i łączą kolby do urządzenia do destylacji. W odbiornik kontrolny odbiornik fabrycznie leją 50−60 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)wody. Przez lejek w перегонную kolby wlać 200 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego. Roztwór w перегонной kolby ogrzewano do wrzenia i spędzają destylacji трихлорида arsenu, dopóki nie перегонится połowa płynu. Następnie przez lejek w дистилляционную kolby приливают jeszcze 100 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego i nadal destylowana, dopóki nie odjechać jeszcze 100 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)płynu. Po zakończeniu destylacji дистиллят i roztworu kontrolnego kolby ilościowo przenosi się do zlewki o pojemności 600 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), ogrzewa się do 60−70 °C, zanurzone elektrody i jest ustalane arsen roztworem бромноватокислого potasu do wzrostu potencjału.

Przez miareczkowaniu дистиллят i roztworu kontrolnego kolby ilościowo przenieść do kolby o pojemności 500 cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), ogrzewa się do 70−80 °C, dodać 2−3 krople roztworu metanolu w orange i jest ustalane arsen roztworem бромноватокислого potasu do zaniku różowego zabarwienia. Do końca miareczkowania prowadzą powoli, energicznie mieszając roztwór.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4.5. Przetwarzanie wyników

4.5.1. Ułamek masowy arsenu (ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu бромноватокислого potasu, zużyty do miareczkowania, cmГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — miano roztworu бромноватокислого potasu, wyrażony w gramach arsenu, równy 0,0007492;

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu stopu r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.5.2. Rozbieżność wyników równoległych definicji ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(różnica największej i najmniejszej wyników równoległych definicji) i rozbieżność wyników analizy ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(różnica większej i mniejszej wyników analizy) przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)=0,95 nie powinny przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

Kontrola dokładności analizy odbywa się za pomocą standardowych próbek lub innych metod, przewidzianych GOST 1293.0−83.

Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)=0,95) nie przekracza wartości granicznych ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)podanych w tabeli.3, po spełnieniu następujących warunków: rozbieżność wyników równoległych definicji nie przekracza dopuszczalnych, wyniki kontroli dokładności pozytywne.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).