GOST 851.4-93

• gost-8514-93.pdf (542.85 KiB)
  ГОСТ 851.4-93

GOST 851.4−93 Magnez podstawowy. Metody oznaczania miedzi

GOST 851.4−93

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

MAGNEZ PODSTAWOWY

Metody oznaczania miedzi

Primary magnesium.
Methods for determination of copper

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1997−01−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY Przez Ukrainy

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 3 z 17 listopada 1993 r.)

Za przyjęciem głosowało:

Nazwa państwa	Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną
Republika Armenii	Армгосстандарт
Republika Białoruś	Bełstandart
Republika Kazachstanu	Gosstandart Republiki Kazachstanu
Mołdawia	Молдовастандарт
Federacja Rosyjska	Gosstandart Rosji
Turkmenistan	Туркменглавгосинспекция
Republika Uzbekistanu	Узгосстандарт
Ukraina	Gosstandart Ukrainy

3 Uchwały Komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 20 lutego 1996 r. N 75 międzypaństwowy standard GOST 851.4−93 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 1997 r.

4 ZAMIAN GOST 851.4−87

5 REEDYCJA

DANE INFORMACYJNE

ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Oznaczenie NTD, na który dana link	Numer punktu, litery
GOST 8.315−97	2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6.2
GOST 61−75	4.2
GOST 199−78	4.2
GOST 859−2001	2.2; 3.2; 4.2; 5 2; 6.2
GOST 2603−79	2.2
GOST 3118−77	3.2; 4.2
GOST 3760−79	3.2; 4.2
GOST 3773−72	3.2
GOST 4328−77	2.2
GOST 4461−77	2.2; 3.2
GOST 5456−79	4.2
GOST 5457−75	6.2
GOST 5845−79	4.2
GOST 6552−80	2.2
GOST 6709−72	5.2
GOST 10157−79	5.2
GOST 11125−84	5.2; 6.2
GOST 14261−77	2.2; 5.2; 6.2
GOST 18300−87	3.2
GOST 25086−87	1.1; 1.4; 2.3.2; 2.4.3; 3.3.2; 3.4.3; 4.3.2; 4.4.3; 5.4.3; 6.3.2; 6.4.3
TEN 6−09−01−768−89	3.2
TEN 6−09−09−566−75	3.2
TEN 6−09−07−1440−84	2.2
TEN 6−09−07−1634−87	3.2
TEN 6−09−50−5437−88	4.2
TEN 6−09−1181−89	2.2
TEN 6−09−11−1203−79	4.2
TEN 6−09−3973−75	3.2

Niniejszy standard określa fotometryczne (przy masowym udziale miedzi od 0,0003% do 0,05%) i atomowej absorpcyjnej (przy masowym udziale miedzi od 0,0005% do 0,05%) metody oznaczania miedzi w pierwotnym magnez.

W przypadku wystąpienia rozbieżności analiza spędzają fotometrycznej metodą.

1 wymagania Ogólne

1.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086.

1.2 ułamek masowy miedzi utożsamiają się z dwóch równoległych навесок.

1.3 Podczas budowania krzywej kalibracyjnej każdy punkt budują na średnim арифметическому wyniku trzech definicji gęstości optycznej lub atomowej absorpcji.

1.4 Dopuszczalne rozbieżności wyników analizy tej samej próbki uzyskanych dwoma metodami, obliczana według GOST 25086.

1.5. Podczas publikacji wyników analizy sprawiają, że link na ten standard, wskazują metoda oznaczania, a także metody i wyniki kontroli dokładności.

2 Fotometryczny metoda oznaczania miedzi z zastosowaniem 1,5-di-(2-hydroksy-4-нитрофенил)-3-ацетилформазана

2.1 Istota metody

Metoda opiera się na edukacji rozpuszczalne w wodno-ацетоновой środowisku pomalowanego na kolor niebieski kompleksowego połączenia miedzi z 1,5-di-(2-hydroksy-4-нитрофенил)-3-ацетилформазаном i przy pomiarze gęstości optycznej roztworu.

2.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr.

Mieszadło elektromagnetyczne.

Papier lampka uniwersalna, ph 1:10 — w TEJ 6−09−1181.

Kwas solny — według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1 i molowe roztworu o stężeniu 0,5 mol/dm.

Kwas azotowy — według GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas ортофосфорная — według GOST 6552, molowe roztworu o stężeniu 1 mol/dm.

Wodorotlenek sodu — według GOST 4328, roztwór masowego stężeniu 100 g/cm.

Aceton — według GOST 2603.

1,5-di-(2-hydroksy-4-нитрофенил)-3-ацетилформазан — po DRUGIEJ 6−09−07−1440, roztwór masowego stężeniu 0,25 g/dm: 0,025 g 1,5-di-(2-hydroksy-4-нитрофенил)-3-ацетилформазана rozpuszcza się w 70−80 cmacetonu, mieszając za pomocą elektromagnetycznej mieszadła, wlać do objętości 100 cmacetonem i ponownie wymieszać.

Miedź marki MO — według GOST 859.

Państwowe standardowe próbki, wykonane zgodnie z GOST 8.315.

Woda бидистиллированная.

Standardowe roztwory miedzi:

Roztwór A: 1,0 g metalicznej miedzi rozpuszcza się w roztworze kwasu azotowego, usuwają tlenki azotu wrzenia, ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; nadaje się do stosowania w ciągu 6 miesięcy.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg miedzi.

Roztwór B: 2 cmroztworu A leją w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,002 mg

miedzi.

2.3 Przeprowadzenie analizy

2.3.1 Tuz masie 0,5−2,0 g (tabela 1) umieścić w zlewce o pojemności 200 cmi rozpuszcza się w 30−40 cmroztworu kwasu solnego (1:1), приливая go porcjami po 2−3 cm. Rozpuszczanie prowadzą najpierw w temperaturze pokojowej, a po zakończeniu burzliwej reakcji — po podgrzaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia roztwór упаривают do gęstego syropu. Roztwór odniesienia doświadczenia упаривают do sucha. Następnie pozostałość rozpuszcza się w 10−20 cmwody po podgrzaniu, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Аликвотную część roztworu (patrz tabela 1) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, ustalane ph 4−5 roztworem wodorotlenku sodu w uniwersalnej papierze, dodać 4 cmroztworu kwasu solnego z molowe stężeniu 0,5 mol/dm, 2 cmroztworu ортофосфорной kwasu, 30 cmacetonu, 2 cmroztwór 1,5-di-(2-hydroksy-4-нитрофенил)-3-ацетилформазана, wlać wodą do kreski i wymieszać. Po 15 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 640 nm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Tabela 1

Udział masowy miedzi, %	Masa zaczepu, g	Аликвотная część roztworu cm
Od 0,0003 do 0,001 subskryb.	2,0	10
W. św. 0,0010 «0,004 «	2,0	5
«0,0040» 0,010 «	1,0	2
«0,0100» 0,050 «	0,5	2

2.3.2 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 50 cmumieszcza się 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,001; 0,002; 0,004; 0,008; 0,012; 0,016 mg miedzi. Roztwór siódmy kolby jest roztworem odniesienia doświadczenia. Do każdej kolby dodać po 4 cmroztworu kwasu solnego z molowe stężeniu 0,5 mol/cmi dalej robią, jak określono w 2.3.1.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej budują градуировочный wykres zgodnie z GOST 25086.

2.4 Przetwarzanie wyników analizy

2.4.1 ułamek masowy miedzi () w procentach, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa miedzi w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — całkowita objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu, g;

 — ilość аликвотной części roztworu próbki, cm.

2.4.2 Normy dokładności wyników analizy

Wartości cech błędu definicji: dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach lub w jednej, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), i granice tolerancji definicji ( — szybkość, dokładność) przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 podane są w tabeli 2.

Tabela 2

Udział masowy miedzi, %	Charakterystyka błędu definicji, %
Od 0,0003 do 0,001 subskryb.	0,00015	0,00020	0,00016
W. św. 0,0010 «0,003 «	0,00040	0,00060	0,00050
«0,0030» 0,010 «	0,00100	0,00150	0,00120
«0,0100» 0,030 «	0,00200	0,00300	0,00200
«0,0300» 0,050 «	0,00500	0,00700	0,00600

2.4.3 Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone przez państwowego standardowego wzoru zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności wyników analizy metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami jest standardowy roztwór A.

3 Fotometryczny metoda oznaczania miedzi z zastosowaniem оксалилдигидразида

3.1 Istota metody

Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na liliowy kolor kompleksowego połączenia miedzi z ацетальдегидроксалилгидразидом i przy pomiarze gęstości optycznej roztworu.

3.2 Sprzęt, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub kolorymetr fotoelektryczny.

Kwas solny — według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy — według GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Amoniakowa — według GOST 3760, rozcieńczony 1:1.

Amon лимоннокислый — po DRUGIEJ 6−09−01−768, roztwór masowego stężeniu 400 g/dm.

Alkohol etylowy — według GOST 18300, roztwór masowego stężeniu 960 g/dm.

Neutralny czerwony — po DRUGIEJ 6−09−07−1634, roztwór masowego stężeniu 1 g/dmw alkoholu etylowym.

Para-нитрофенол — po DRUGIEJ 6−09−3973, roztwór masowego stężeniu 0,5 g/dm.

Amonu chlorek — według GOST 3773, roztwór masowego stężeniu 200 g/dm.

Buforowy roztwór o ph 9,9: 500 cmroztworu chlorku amonu miesza się z 500 cmroztworu amoniaku.

Aldehyd octowy, roztwór masowego stężeniu 400 g/dm: w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmumieszczone 500 cmwody, ochłodzono do temperatury 278−283, powoli приливают w małych porcjach z lodowej ampułki 400 g aldehydu octowego, wymieszać i kolbę chłodzi się w wodzie z lodem. Dodać do kreski wodą i wymieszać. Wszystkie operacje przeprowadzać pod wyciągiem.

Оксалилдигидразид — po DRUGIEJ 6−09−09−566, roztwór masowego stężeniu 2,5 g/dm: 2,5 g оксалилдигидразида rozpuszcza się w wodzie, podgrzać do temperatury 313−323, schłodzić, dodać wody, aż do 1000 cmi wymieszać.

Miedź marki MO — według GOST 859.

Państwowe standardowe próbki, wykonane zgodnie z GOST 8.315.

Standardowe roztwory miedzi:

Roztwór A: przygotowanie do 2.2.

Roztwór B: 5 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,005

mg miedzi.

3.3 Przeprowadzenie analizy

3.3.1 Tuz masie 1,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, zwilżyć wodą i rozpuścić w 15 cmroztworu kwasu solnego. Po rozwiązaniu zawieszenia dodać 3−4 krople kwasu azotowego i gotuje się do usuwania tlenków azotu i nadmiernej kwasowości (o objętości 10 cm). Otrzymany roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm(przy masowym udziale miedzi do 0,003%) lub 100 cm(przy masowym udziale miedzi ponad 0,003%), wlać wodą do kreski i wymieszać. Аликвотную część roztworu, który zawiera od 2,5 do 15 µg miedzi, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać 5 cmroztworu лимоннокислого amonu, 1 kroplę roztworu neutralnego koloru czerwonego lub паранитрофенола. Zneutralizować roztworem amoniaku do przejścia koloru w kolor żółty, dodać 5 cmroztworu aldehydu octowego, 10 cmroztworu buforowego, 5 cmroztworu оксалилдигидразида, wlać wodą do kreski i wymieszać. Po 15 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 540 nm.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego op

ыта.

3.3.2 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 50 cmumieszcza się 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0025; 0,0050; 0,0075; 0,0100; 0,0125; 0,0150 mg miedzi. Roztwór siódmy kolby jest roztworem odniesienia doświadczenia. Do każdej kolby dodać po 5 cmroztworu лимоннокислого amonu i dalej robią, jak określono w 3.3.1.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej budują градуировочный wykres zgodnie z GOST 25086.

3.4 Przetwarzanie wyników analizy

3.4.1 ułamek masowy miedzi () w procentach, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — masa miedzi w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — całkowita objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu, g;

 — ilość аликвотной części roztworu próbki, cm.

3.4.2 Normy dokładności wyników analizy

Wartości cech błędu definicji: dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach lub w jednej, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), i granice tolerancji definicji ( — szybkość, dokładność) przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 podane są w tabeli 3.

Tabela 3

Udział masowy miedzi, %	Charakterystyka błędu definicji, %
Od 0,0005 do 0,0010 subskryb.	0,0002	0,0003	0,0002
W. św. 0,0010 «0,0050 «	0,0004	0,0006	0,0005
«0,0050» 0,0100 «	0,0010	0,0015	0,0012

3.4.3 Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone przez państwowego standardowego wzoru zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności wyników analizy zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami jest standardowy roztwór B.

4 Fotometryczny metoda oznaczania miedzi z zastosowaniem 2,2'-бицинхониновой kwasu

4.1 Istota metody

Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na czerwono-fioletowy kolor kompleksowego połączenia miedzi z 2,2'-бицинхониновокислым potas i przy pomiarze gęstości optycznej roztworu.

4.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub kolorymetr fotoelektryczny.

Kwas solny — według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Amoniakowa — według GOST 3760, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm.

Dietylowym odpowiedni solânokislyj — według GOST 5456, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm.

Potas-sód виннокислый — według GOST 5845, roztwór masowego stężeniu 500 g/dm.

Potasu wodorotlenek — po DRUGIEJ 6−09−50−5437, roztwór masowego stężeniu 20 g/dm.

2,2'-бицинхониновая kwas — po DRUGIEJ 6−09−11−1203.

2,2'-бицинхониновокислый potasu, roztwór masowego stężeniu 1 g/dm: 0,1 g 2,2'-бицинхониновой kwasu rozpuszczono w 100 cmroztworu wodorotlenku potasu.

Kwas octowy — według GOST 61, molowe roztworu o stężeniu 2 mol/dm.

Sód уксуснокислый — według GOST 199, molowe roztworu o stężeniu 2 mol/dm.

Buforowy roztwór o ph 6: w kolbie miarowej o pojemności 500 cmumieszczone 33 cmroztworu kwasu octowego, dodać roztworu uksusnokislogo sodu do kreski i wymieszać.

Miedź marki MO — według GOST 859.

Państwowe standardowe próbki, wykonane zgodnie z GOST 8.315.

Standardowe roztwory miedzi:

Roztwór A: przygotować zgodnie z 2.2.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 m

g miedzi.

4.3 Przeprowadzenie analizy

4.3.1 Tuz masie 1,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, zwilżyć wodą i rozpuścić w 20 cmroztworu kwasu solnego.

Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia roztwór упаривают do objętości 10 cm, ochłodzono do temperatury pokojowej i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm. Następnie dodać 1 cmroztworu солянокислого hydroksyloaminy, 2 cmroztworu виннокислого potasu, sodu, zneutralizować roztworem amoniaku na papierze «kongo», dodaje 5 cmroztworu buforowego, 2 cmroztworu 2,2'-бицинхониновокислого potasu, wlać wodą do kreski i wymieszać. Przez 10 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 560 nm.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenie

a.

4.3.2 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do budowania krzywej kalibracyjnej w pięciu z sześciu wymiarów kolb o pojemności 50 cmumieszczone 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 mg miedzi. Roztwór szósty kolby jest roztworem odniesienia doświadczenia. Wszystkie kolby dodać po 1 cmroztworu солянокислого hydroksyloaminy, 2 cmroztworu виннокислого potasu sodu i dalej robią, jak określono w 4.3.1.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej budują градуировочный wykres zgodnie z GOST 25086.

4.4 Przetwarzanie wyników analizy

4.4.1 ułamek masowy miedzi () w procentach, oblicza się według wzoru

, (3)

gdzie  — masa miedzi w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, r.

4.4.2 Normy dokładności wyników analizy

Wartości cech błędy definicji: dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji: ( — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach lub w jednej, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), i granice tolerancji definicji ( — szybkość, dokładność) przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 podane są w tabeli 4.

Tabela 4

Udział masowy miedzi, %	Charakterystyka błędu określenia, %
Od 0,0010 do 0,0050 subskryb.	0,0005	0,0007	0,0006
W. św. 0,0050 «0,0100 «	0,0010	0,0015	0,0012

4.4.3 Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone przez państwowego standardowego wzoru zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności wyników analizy metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami jest standardowy roztwór B.

5 Atomowej абсорбционный metoda oznaczania miedzi, przy masowym udziale od 0,0005 do 0,0025%

5.1 Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji atomowej miedzi przy długości fali 324,8 nm w электротермическом czasie atomizacja.

Oznaczanie przeprowadza się metodą standardowych dodatków.

5.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный, wyposażone ogrzewaniem grafitowym атомизатором ze źródłem pobudzenia linii widmowej miedzi.

Микрошприц o pojemności 2 µm.

Argon — według GOST 10157.

Kwas azotowy — według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny — według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1 i 1:99.

Państwowe standardowe próbki, wykonane zgodnie z GOST 8.315.

Miedź marki MO — według GOST 859.

Woda бидистиллированная — według GOST 6709.

Standardowe roztwory miedzi:

Roztwór A: 0,100 g miedzi rozpuszcza się w 10 cmroztworu kwasu azotowego, приливают 10 cmroztworu kwasu solnego (1:1) i gotować przez 10 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; nadaje się do stosowania w ciągu 6 miesięcy.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg miedzi.

Roztwór B: 5 cmroztworu A leją w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, wlać roztwór kwasu solnego (1:99) do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 5 µg miód

i.

5.3 Przeprowadzenie analizy

5.3.1 Zawieszenia próbki o masie 0,5 g umieszcza się w sześć szklanek o pojemności 300 cm, приливают 10 cmwody, 10 cmroztworu kwasu solnego (1:1) i prowadzą rozpuszczanie najpierw w temperaturze pokojowej, a następnie ogrzanie do kuchenki.

Po całkowitym rozpuszczeniu навесок w każdej zlewki dodać 3−4 krople kwasu azotowego i gotować przez 1−2 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej i przeniesiona do kolby o pojemności 50 cm.

W pięciu z sześciu wymiarów kolb z roztworów próbki dodaje się 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada stężenia masowego dodanej miedzi 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 µg/ cm.

Roztwory we wszystkich etykietach ampułek dodać wodą do kreski i wymieszać.

Dla roztworu kontrolnego doświadczenia do zlewki o pojemności 300 cmleją 10 cmwody, 10 cmroztworu kwasu solnego (1:1), ogrzewa się do wrzenia, dodać 3−4 krople kwasu azotowego i gotować przez 1−2 min. Następnie roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Микрошприцем wprowadzać w графитовую kuwetę konsekwentnie roztworu kontrolnego doświadczenia, roztwór próbki i w kolejności rosnącej koncentracji miedzi roztwory, zawierające dodatek standardowego roztworu miedzi. Pomiar absorpcji atomowej miedzi odbywa się w trybie:

typ atomizacja — электротермический;

prąd lampy ma — 7,5;

długość fali, nm — 324,8;

szerokość szczeliny urządzenia, nm — 1,3;

temperatura suszenia I etapie, Do — 353−393;

II etap, — 393−473;

czas suszenia I etapie, z — 5;

II etap, z — 5;

temperatura spopielania I etapie, Do — 473−873;

II etap, — 873−1273;

podczas spopielania I etapie, z — 5;

II etap, z — 5;

temperatura atomizacja, Do — 2823;

czas atomizacja, z — 5;

temperatura czyszczenia, — 2823;

czas czyszczenia, z — 2;

prędkość argonu, cm/min — 200.

Na etapie atomizacja dopływ argonu przestał.

Z wartości atomowej absorpcji roztworów zawierających dodatki standardowego roztworu miedzi, odejmuje wartość atomowej absorpcji roztworu próbki. Na podstawie otrzymanych wartości różnicy absorpcji atomowej i odpowiednio im masowych stężeń dodanej miedzi w g/cmbudują градуировочный wykres, na którym znajdują masową stężenie miedzi w roztworach kontrolnej doświadczenia i

próby.

5.3.2 W przypadku, gdy urządzenie działa w zautomatyzowany i odbywa się jego podziałka, zawieszenia próbki o masie 0,5 g umieszcza się w cztery szklanki o pojemności 300 cm, приливают 10 cmwody, 10 cmroztworu kwasu solnego (1:1) i dalej prowadzą rozpuszczanie, jak określono w 5.3.1. Roztwory zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 50 cm.

W trzech z czterech wymiarów kolb z roztworów próbki dodaje się 0,5; 1,5; 2,5 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada stężenia masowego dodanej miedzi 0,05; 0,15; 0,25 µg/cm.

Roztwory we wszystkich etykietach ampułek dodać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują, jak określono w 5.3.1.

Микрошприцем wprowadzać w графитовую kuwetę roztwór próbki, a następnie, w kolejności rosnącej koncentracji miedzi, roztwory, zawierające dodatek standardowego roztworu miedzi, i spędzają z podziałem urządzenia.

Pomiar absorpcji atomowej miedzi odbywa się w trybie dla 5.3.1.

Następnie wstrzykuje się w графитовую kuwetę roztwory kontrolnej doświadczenia i próby przeprowadza się pomiar atomowej absorpcji miedzi w trybie dla 5.3.1.

Po każdych 4−5 pomiarów absorpcji atomowej oczyszczają графитовую kuwetę: микрошприцем wstrzykuje się w niej wodę i przeprowadzają proces atomizacja w trybie dla 5.3.1.

5.4 Przetwarzanie wyników analizy

5.4.1 ułamek masowy miedzi () w procentach, oblicza się według wzoru

, (4)

gdzie masowe stężenie miedzi w roztworze próbki, g/cm;

 — masowe stężenie miedzi w roztworze kontrolnej doświadczenia, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm.

 — masa навесок, g

.

5.4.2 Normy dokładności wyników analizy

Wartości cech błędu definicji: dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach lub w jednej, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), i granice tolerancji definicji ( — szybkość, dokładność) przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 podane są w tabeli 5.

Tabela 5

Udział masowy miedzi, %	Charakterystyka błędu definicji, %
Od 0,0005 do 0,0015 subskryb.	0,0002	0,0003	0,0002
W. św. 0,0015 «0,0025 «	0,0005	0,0008	0,0006

5.4.3 Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone przez państwa wzoru zgodnie z GOST 25086.

6 Atomowej абсорбционный metoda oznaczania miedzi, przy masowym udziale od 0,002 do 0,050%

6.1 Istotę metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji atomowej miedzi w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 324,8 nm.

6.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный źródeł wzbudzenia linii widmowej miedzi i srebra (lub molibdenu).

Miedź marki MO — według GOST 859.

Acetylen — według GOST 5457.

Kwas azotowy — według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny — według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1 i 1:99.

Państwowe standardowe próbki, wykonane zgodnie z GOST 8.315.

Standardowe roztwory miedzi:

Roztwór A: przygotowanie do 5.2.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, wlać roztwór kwasu solnego (1:99) do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg miedzi.

6.3 Przeprowadzenie analizy

6.3.1 Tuz masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, dodać 10 cmwody, 10 cmroztworu kwasu solnego (1:1) i dalej produkują rozpuszczanie, jak określono w 5.3.1. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm.

Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują, jak określono w 5.3.1.

Roztwory kontrolnej doświadczenia i próby, rozpyla się w płomień acetylen-powietrze i mierzą atomowej absorpcji przy długości fali 324,8 nm.

Przed pomiarem atomowej absorpcji roztworów próbki i kontrolnej doświadczenia produkują tworzenie krzywej kalibracyjnej lub z podziałem urządzenia, jeśli jest w formie automatycznego pokazu.

6.3.2 Budowanie градуировочных wykresów

Przy masowym udziale miedzi od 0,002 do 0,010% w pięciu z sześciu wymiarów kolb o pojemności 50 cmumieszczone 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada masowego stężenia miedzi 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 g/cm.

Roztwór szósty kolby jest roztworem odniesienia doświadczenia.

Przy masowym udziale miedzi od 0,01 do 0,05% w pięciu z sześciu wymiarów kolb o pojemności 50 cmumieszczone 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada masowego stężenia miedzi 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 µg/cm.

Roztwór szósty kolby jest roztworem odniesienia doświadczenia.

Roztwory we wszystkich etykietach ampułek dodać roztwór kwasu solnego (1:99) do kreski, wymieszać, rozpylają w płomień acetylen-powietrze i mierzą atomowej absorpcji przy długości fali 324,8 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiednio im masowego stężenia miedzi w g/cmbudują градуировочные grafiki zgodnie z GOST 25086

.

6.3.3 Podziałka spektrofotometru

Przy masowym udziale miedzi od 0,002 do 0,010% w trzech z czterech wymiarów kolb o pojemności 50 cmumieszczone 1,0; 3,0; 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada masowego stężenia miedzi 0,2; 0,6; 1,0 g/cm.

Roztwór czwartego kolby jest roztworem odniesienia doświadczenia.

Przy masowym udziale miedzi od 0,01 do 0,05% w trzech z czterech wymiarów kolb o pojemności 50 cmumieszczone 0,5; 1,5; 2,5 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada masowego stężenia miedzi 1,0; 3,0; 5,0 µg/cm. Roztwór czwartego kolby jest roztworem odniesienia doświadczenia.

Roztwory we wszystkich etykietach ampułek dodać roztwór kwasu solnego (1:99) do kreski, wymieszać, rozpylają w płomień acetylen-powietrze w kolejności: roztwór odniesienia doświadczenia i standardowe rozwiązania w kolejności rosnącej koncentracji miedzi i spędzają z podziałem urządzenia. Pomiar absorpcji atomowej spędzają przy długości fali 324,8 nm.

6.3.4. W przypadku, gdy urządzenie nie wykonuje korekcję tła, po pomiarach absorpcji atomowej miedzi w roztworach próby i doświadczenia kontrolnego zastępują źródło wzbudzenia linii widmowej miedzi na źródło wzbudzenia linii widmowej srebra lub molibdenu i spryskać roztwory próby kontrolnej doświadczenia w płomień acetylen-powietrze. Pomiar absorpcji atomowej spędzają przy długości fali 328 nm dla srebra lub 313 nm dla molibdenu. Otrzymane sygnały atomowej absorpcji odejmuje się odpowiednio z wartości atomowej absorpcji miedzi w roztworach próby i doświadczenia kontrolnego.

6.4 Przetwarzanie wyników analizy

6.4.1 ułamek masowy miedzi () w procentach, oblicza się według wzoru

, (5)

gdzie masowe stężenie miedzi w roztworze próbki, g/cm;

 — masowe stężenie miedzi w roztworze kontrolnej doświadczenia, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu, g

.

6.4.2 Normy dokładności wyników analizy

Wartości cech błędu definicji: dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach lub w jednej, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), i granice tolerancji definicji ( — szybkość, dokładność) przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 podane są w tabeli 6.

Tabela 6

Udział masowy miedzi, %	Charakterystyka błędu definicji, %
Od 0,002 0,006 subskryb.	0,0005	0,0008	0,0006
W. św. 0,006 «0,020 «	0,0015	0,0023	0,0020
«0,020» 0,050 «	0,0040	0,0060	0,0050

6.4.3 Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone przez państwowego standardowego wzoru zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności wyników analizy metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami jest standardowy roztwór B.