GOST 3240.13-76

• gost-324013-76.pdf (116.87 KiB)
  ГОСТ 3240.13-76

GOST 3240.13−76 Stopów magnezu. Metoda oznaczania sodu (ze Zmianą N 1)

GOST 3240.13−76

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY MAGNEZU

Metoda oznaczania sodu

Magnesium alloys.
Method for determination of sodium

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 28.12.76 N 2889

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 2−92 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

6. WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w czerwcu 1987 r. (ИУС 11−87)


Niniejszy standard określa gorąco-fotometryczny metoda oznaczania sodu (przy masowym udziale sodu od 0,001 do 0,05%).

Metoda opiera się na pomiarze natężenia rezonansowego дублета sodu 589,0−589,6 nm, возбуждающегося w ацетилено-powietrznej płomienia. Wysokość фотометрируемого fazy 1 cm w Celu wyeliminowania efektu częściowego tłumienia promieniowania sodu w obecności podstawy stopu, a także kwasów, które stosują się do rozkładu próbek, ostatnie w odpowiednich ilościach wprowadzać w градуировочные roztwory.

Podczas analizy stopów zawierających lit, w градуировочный harmonogram podawany li w ilości odpowiadającej jego masowego udziału w analizowanych próbkach.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 3240.0.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Fotometry płonących lub spektrofotometr.

Acetylen w butlach według GOST 5457.

Woda бидистиллированная, uzyskane zgodnie z GOST 4517.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1.

Magnez podstawowy świń według GOST 804 w postaci wiórów.

Roztwór magnezu 50 g/dm: 50 g magnezu rozpuszczonego w 800 cmroztworu kwasu solnego, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Sodu chlorek, 0,1 M (0,1 n.) standard-tytuł (фиксанал).

Standardowe rozwiązania sodu

Roztwór A: 0,1 M roztwór фиксанала chlorku sodu tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0023 g sodu.

Roztwór B: 43,5 cmroztworu A tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g sodu.

Akumulator litowo węgla, h. h.

Roztwór litu 10 mg/cm: 53,245 g wstępnie suszonych w 100−105 °c do stałej masy węglanu litu umieszczone w wysokiej szklance o pojemności 700−800 cm, zwilżyć wodą i stopniowo dolewać roztwór kwasu solnego do oświecenia roztworu. Po rozpuszczeniu roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz stopu o masie 2 g umieszcza się w termoodporny szklankę lub pochylony w kolbie o pojemności 300−400 cmi rozpuszczono w 30 cmkwasu solnego. Jeśli w stopie miedzi i jej przeniesiony do roztworu dodać kilka kropli kwasu azotowego. Otrzymany roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm.

Naczynie, w którym przeprowadzono rozpuszczanie, płucze dwoma porcjami wody bidistilled i popłuczyny łączą się do podstawowego roztworu. Mieszaninę rozcieńcza się бидистиллированной wodą do kreski i wymieszać. Otrzymany roztwór jest wstrzykiwany do rozpylacza фотометра i odnotowują wielkość emisji. Wszystkie odczyty kręcą w ściśle stałym ciśnieniu acetylenu i powietrza. Nachylenie krzywej kalibracyjnej okresowo, przez co cztery próby, sprawdzają za pomocą ponownego фотометрирования jednego z wcześniej analizowanych roztworów. Po zmianie wskazań przyrządu wyniki analizy poprzednich czterech prób zlikwidowana i фотометрирование wymienionych roztworów powtarzają. Równolegle prowadzą kontrolny doświadczenie.

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmnałożyć na 40 cmroztworu magnezu (podczas analizy stopów, stopów litu, wstrzykuje się roztwór litu, którego objętość oblicza się ze wzoru , gdzie  — udział masowy litu w próbie, w %), dodają 0; 0,2; 0,4; 1,0; 2,0; 4,0 i 10,0 cmroztworu B sodu, co odpowiada 0; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40; 1,00 mg sodu.

Roztwory rozcieńczone wodą do kreski, wymieszać, podawać w butelce ze sprayem i fotometriruût, jak podano w p. 3.1. Na podstawie wyników pomiarów natężenia rezonansowego дублета sodu budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy sodu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa sodu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stopu r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

5. KONTROLA DOKŁADNOŚCI POMIARÓW

Do kontroli dokładności pomiaru masowego udziału sodu od 0,001 do 0,05% używają branżowe standardowe próbki i standardowe próbki przedsiębiorstwa stopów magnezu, wydane zgodnie z GOST 8.315. Kontrola dokładności pomiarów odbywa się zgodnie z GOST 25086.

Kontrola dokładności pomiaru masowego udziału sodu jest dozwolone przeprowadzić metodą dodatków.

Rozdz.5. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).