Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 851.8-93

GOST 851.8−93 Magnez podstawowy. Widmowy metoda oznaczania sodu i potasu


GOST 851.8−93

Grupa В39*
__________________________________________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2006 rok
grupa В59. — Uwaga «KODEKS».

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD


MAGNEZ PODSTAWOWY

Widmowy metoda oznaczania sodu i potasu

Primary magnesium.
Spectral method for determination of sodium and potassium


ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1997−01−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY Przez Ukrainy

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 3 z 17 listopada 1993 r.)

Za przyjęciem głosowało:

   
Nazwa państwa Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną
Republika Armenii
Армгосстандарт
Republika Białoruś
Bełstandart
Republika Kazachstanu
Gosstandart Republiki Kazachstanu
Mołdawia
Молдовастандарт
Federacja Rosyjska
Gosstandart Rosji
Turkmenistan
Туркменглавгосинспекция
Republika Uzbekistanu
Узгосстандарт
Ukraina
Gosstandart Ukrainy

3 Uchwały Komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 20 lutego 1996 r. N 79 międzypaństwowy standard GOST 851.8−93 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 1997 r.

4 ZAMIAN GOST 851.8−87

5 REEDYCJA

DANE INFORMACYJNE


ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Numer punktu, litery
GOST 8.315−97
4.3
GOST 4233−77
Rozdział 2
GOST 4234−77
Rozdział 2
GOST 5457−75
Rozdział 2
GOST 6709−72
Rozdział 2
GOST 10157−79
Rozdział 2
GOST 14261−77
Rozdział 2
GOST 20448−90
Rozdział 2
GOST 25086−87
1.1; 4.3



Niniejszy standard określa widmowy metoda oznaczania sodu i potasu w pierwotnym magnez.

Metoda pozwala określić masowe akcje sodu i potasu od 0,001% do 0,02% każdego.

Opiera się na wzbudzenia atomów sodu i potasu w ognia lub wysokiej częstotliwości indukcyjnej osoczu, pomiarze intensywności sygnałów analitycznych i określaniu masowego udziału elementów za pomocą градуировочных cech.

1 wymagania Ogólne

1.1 wymagania Ogólne metody analizy — według GOST 25086.

1.2 Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

2 Aparatura, odczynniki i roztwory


Ognisty spektrofotometr lub fotometry, który umożliwia zaznaczenie linii rezonansowych sodu i potasu.

Plazmowy atomowej emisyjny spektrometr PS-4 firmy «BAIRD», lub podobne urządzenia.

Acetylen — według GOST 5457, oczyszczony kwasem siarkowym.

Propan-butan — według GOST 20448.

Gaz ziemny.

Argon — według GOST 10157.

Woda destylowana — według GOST 6709.

Kwas solny — według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1.

Sodu chlorek — według GOST 4233.

Potasu chlorek — według GOST 4234.

Magnez metaliczny marki Мг95 w ND z masowym udziałem sodu i potasu mniej niż 0,001%.

Standardowe rozwiązania sodu i potasu:

Roztwór A: 0,635 g chlorku sodu i 0,477 g chlorku potasu, wstępnie suszonych w temperaturze 378−388, rozpuszczone w 50 cmГОСТ 851.8-93 Магний первичный. Спектральный метод определения натрия и калияwody, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 851.8-93 Магний первичный. Спектральный метод определения натрия и калия, dodać wodą do kreski i wymieszać; nadaje się do stosowania w ciągu 6 miesięcy.

Roztwór przechowywać w foliowych naczyniu.

1 cmГОСТ 851.8-93 Магний первичный. Спектральный метод определения натрия и калияroztworu A zawiera 2,5 mg sodu i potasu.

Roztwór B: 5 cmГОСТ 851.8-93 Магний первичный. Спектральный метод определения натрия и калияroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 851.8-93 Магний первичный. Спектральный метод определения натрия и калия, dodać wodą do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmГОСТ 851.8-93 Магний первичный. Спектральный метод определения натрия и калияroztworu B zawiera 0,0125 mg sodu i potasu.

Roztwór chlorku magnezu.

100 g magnezu umieszcza się w mechanizm kwarcowy szklankę o pojemności 2000 cmГОСТ 851.8-93 Магний первичный. Спектральный метод определения натрия и калия, dodać 50 cmГОСТ 851.8-93 Магний первичный. Спектральный метод определения натрия и калияwody i ostrożnie, małymi porcjami dodajemy roztwór kwasu solnego, aż do całkowitego rozpuszczenia magnezu (zużywa się około 1600 cmГОСТ 851.8-93 Магний первичный. Спектральный метод определения натрия и калияroztworu kwasu solnego). Następnie roztwór odparować do uzyskania wilgotnych soli, powstały osad rozpuszcza się w wodzie, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 2000 cmГОСТ 851.8-93 Магний первичный. Спектральный метод определения натрия и калия, dodać wodą do kreski i wymieszać; nadaje się do stosowania w ciągu 6 miesięcy.

Roztwór przechowywać w foliowych naczyniu.

1 cmГОСТ 851.8-93 Магний первичный. Спектральный метод определения натрия и калияroztworu zawiera 0,05 g magnezu.

3 Przeprowadzenie analizy

3.1 Tuz masie 2,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 200 cmГОСТ 851.8-93 Магний первичный. Спектральный метод определения натрия и калия, dodać 10 cmГОСТ 851.8-93 Магний первичный. Спектральный метод определения натрия и калияwody i ostrożnie, małymi porcjami dodaje się 40 cmГОСТ 851.8-93 Магний первичный. Спектральный метод определения натрия и калияroztworu kwasu solnego. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 851.8-93 Магний первичный. Спектральный метод определения натрия и калия, dodać wodą do kreski i wymieszać, następnie wykonaj, jak podane w 3.3 i 3.4.

3.2 Do budowy градуировочных wykresów w osiem wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 851.8-93 Магний первичный. Спектральный метод определения натрия и калияumieszcza się na 50 cmГОСТ 851.8-93 Магний первичный. Спектральный метод определения натрия и калияroztworu magnezu. W siedmiu kolb z ośmiu приливают 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0 cmГОСТ 851.8-93 Магний первичный. Спектральный метод определения натрия и калияroztworu B, co odpowiada 0,001; 0,002; 0,003; 0,005; 0,010; 0,015 i 0,020 masowych udziałem sodu i potasu w procentach. Wszystkie kolby dodać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór ósmy kolby służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

3.3 Rozwiązań, za pomocą sprężonego powietrza, w postaci drobnej zawiesiny — spray serwowane w płomień palnika płomiennej spektrofotometru i fotometriruût, najpierw w kolejności rosnącej masowego udziału sodu i potasu, a następnie w odwrotnej kolejności, ścierając po każdej definicji wodę.

3.4 w Przypadku wykonywania analizy na plazmowym spektrometrze roztwory w kolejności podanej w 3.3, serwowane w indukcję plazmy za pomocą argonu. Mierzone w następujących warunkach wzbudzenia i rejestracji widm: moc wyjściowa głośnika nisko-generator — (1,2−1,3) kw; zużycie argonu, транспортирующего aerozol, — 0,7 dmГОСТ 851.8-93 Магний первичный. Спектральный метод определения натрия и калия/min; plazmowego — 12,0 dmГОСТ 851.8-93 Магний первичный. Спектральный метод определения натрия и калия/min; czas całkowania — 3; ilość integracji — 5; wysokość obserwacji — 16 mm nad górną krawędzią palnika plazmowego.

Długość fal analitycznych linii, nm:

sodu — 589,59;

potasu — 766,40.

3.5 otrzymanych z dwóch równoległych definicji średnią arytmetyczną średnich wartości natężenia linii widmowych dla każdego roztworu i odpowiednio im masowym udziałów sodu i potasu budują градуировочные grafiki.

Tworzenie krzywej kalibracyjnej produkują przed każdym przystąpieniem do analizy.

3.6 Dopuszcza się stosowanie innych analitycznych linii, tryby wszczęcia i rejestracji widm, a także zmiana procedury przygotowania próbek do 3.1 w celu koncentracji próbki, pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, spełniające wymogi niniejszego standardu.

4 Przetwarzanie wyników analizy

4.1 ułamek masowy sodu (naГОСТ 851.8-93 Магний первичный. Спектральный метод определения натрия и калия) i potasu (ГОСТ 851.8-93 Магний первичный. Спектральный метод определения натрия и калия) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 851.8-93 Магний первичный. Спектральный метод определения натрия и калия,


gdzie ГОСТ 851.8-93 Магний первичный. Спектральный метод определения натрия и калия — udział masowy sodu lub potasu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, %;

ГОСТ 851.8-93 Магний первичный. Спектральный метод определения натрия и калия — udział masowy sodu lub potasu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę %.

4.2 Normy dokładności wyników analizy

Rozbieżności między wynikami równoległych definicji (ГОСТ 851.8-93 Магний первичный. Спектральный метод определения натрия и калия) i wynikami dwóch badań, wykonanych w różnych warunkach (ГОСТ 851.8-93 Магний первичный. Спектральный метод определения натрия и калия) nie powinny przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości podanych w tabeli 1. Przy tym dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) nie przekracza limitu ГОСТ 851.8-93 Магний первичный. Спектральный метод определения натрия и калияokreślonego w tabeli 1.

Tabela 1

         
Element Udział masowy, % Charakterystyka błędu definicji, %
   

ГОСТ 851.8-93 Магний первичный. Спектральный метод определения натрия и калия

ГОСТ 851.8-93 Магний первичный. Спектральный метод определения натрия и калия

ГОСТ 851.8-93 Магний первичный. Спектральный метод определения натрия и калия

Sód Od 0,001 do 0,002 subskryb. 0,0004
0,0006 0,0005
Potas W. św. 0,002 «0,004 « 0,0008
0,0012 0,0010
  «0,004» 0,008 « 0,0010
0,0015 0,0012
  «0,008» 0,020 « 0,0020
0,0030 0,0020

4.3 Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami jest standardowy roztwór A lub B.

Do kontroli dokładności wyników analizy mogą być wykorzystane państwowe standardowe próbki zgodnie z GOST 8.315.