GOST 851.9-93

• gost-8519-93.pdf (277.65 KiB)
  ГОСТ 851.9-93

GOST 851.9−93 Magnez podstawowy. Metody ustalania tytanu

GOST 851.9−93

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

MAGNEZ PODSTAWOWY

Metody ustalania tytanu

Primary magnesium.
Methods for determination of titanium

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1997−01−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY Przez Ukrainy

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 3 z 17 listopada 1993 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Uchwały Komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 20 lutego 1996 r. nr 80 międzypaństwowy standard GOST 851.9−93 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 1997 r.

4 ZAMIAN GOST 851.9−87

5 REEDYCJA

DANE INFORMACYJNE

ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa fotometryczny i atomowej абсорбционный metody ustalania tytanu (przy masowym udziale tytanu od 0,0005 do 0,020%) w pierwotnym magnez.

W przypadku wystąpienia rozbieżności analiza spędzają fotometrycznej metodą.

1 wymagania Ogólne

1.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086.

1.2 ułamek masowy tytanu utożsamiają się z dwóch równoległych навесок.

1.3 Podczas budowania krzywej kalibracyjnej każdy punkt budują na średnim арифметическому wyniku trzech definicji gęstości optycznej lub atomowej absorpcji.

1.4 Dopuszczalne rozbieżności wyników analizy tej samej próbki otrzymane dwoma metodami, obliczana według GOST 25086.

1.5. Podczas publikacji wyników analizy sprawiają, że link na ten standard, wskazują metoda oznaczania, a także metody i wyniki kontroli dokładności wyników analizy.

2 Fotometryczny metoda określania tytanu

2.1 Istota metody

Metoda opiera się na edukacji w kwaśnym środowisku złoto-żółty kompleksowego połączenia tytanu z диантипирилметаном i przy pomiarze gęstości optycznej roztworu.

2.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub kolorymetr fotoelektryczny.

Kwas azotowy — według GOST 4461.

Kwas siarkowy — według GOST 4204, rozcieńczony 1:4 i 1:9.

Kwas solny — według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1 i molowe roztworu o stężeniu 1 mol/dm.

Kwas askorbinowy w Państwowej farmakopei , świeżo przygotowany roztwór z mediów stężeniu 20 g/dm.

Miedź siarczanu 5-zjeżdżalnia — według GOST 4165, roztwór masowego stężeniu 50 g/dm.

Potas пиросернокислый — według GOST 7172.

Диантипирилметан — po DRUGIEJ 6−09−3835, roztwór masowego stężeniu 50 g/dmw roztworze kwasu solnego z molowe stężeniu 1 mol/dm.

Państwowe standardowe próbki, wykonane zgodnie z GOST 8.315.

Dwutlenek tytanu — po DRUGIEJ 6−10−727.

Tytan marki BTi-0 — według GOST 19807 lub tytan gąbczasty TG-90 — według GOST 17746.

Standardowe roztwory tytanu:

Roztwór A: 0,167 g dwutlenku tytanu, wstępnie прокаленного w temperaturze 1153−1193 w ciągu 1 h, miesza się z 3 g пиросернокислого potasu i one zrastają się w platynowym tyglu w temperaturze 1063−1193 Do do uzyskania przezroczystego pływających.

Schłodzone плав wyługowane po podgrzaniu w 300 cmroztworu kwasu siarkowego (1:9) w zlewce o pojemności 500 cmi leją w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, wlać roztwór kwasu siarkowego (1:9) do kreski i wymieszać; nadaje się do stosowania w ciągu 6 miesięcy.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg tytanu.

Roztwór B: 0,100 g tytanu rozpuszcza się w 20 cmroztworu kwasu siarkowego (1:4) po podgrzaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia dodaje się kwas azotowy do odbarwienia roztworu. Następnie roztwór odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego, ochłodzono do temperatury pokojowej, dodać 100 cmroztworu kwasu siarkowego (1:9), tłumaczy się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, wlać roztwór kwasu siarkowego (1:9) do kreski i wymieszać; nadaje się do stosowania w ciągu 6 miesięcy.

1 cmroztworu B zawiera 0,1 mg tytanu.

Roztwór b: 10 cmroztworu A lub roztworu B leją w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, wlać roztwór kwasu solnego 1 mol/dmdo kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu zawiera W 0,0

1 mg tytanu.

2.3 Przeprowadzenie analizy

2.3.1 Tuz masie 1,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, zwilżyć wodą i ostrożnie, małymi porcjami dodać 20 cmroztworu kwasu solnego (1:1). Po zakończeniu burzliwej reakcji ścianki szklanki umyć wodą i ogrzewać roztwór do rozpuszczenia zawieszenia. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodaje się następujące roztwory: 15 cmkwasu solnego (1:1), 1 cmkwasu askorbinowego (udział masowy kwasu askorbinowego powinna być co najmniej dziesięć razy liczby jej w stosunku do masowego udziału żelaza), dwie krople roztworu сернокислой miedzi, wymieszać i pozostawić na 10 min. Następnie dodać 10 cmroztworu диантипирилметана, wlać wodą do kreski i wymieszać. Przez 40 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 400 nm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

2.3.2 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do budowania krzywej kalibracyjnej w dziewięciu z dziesięciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmleją 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,005; 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080; 0,100; 0,150; 0,200 mg tytanu, i dodać wody do 20 cm. Roztwór dziesiątej kolby jest roztworem odniesienia doświadczenia. Wszystkie kolby wlać 15 cmroztworu kwasu solnego (1:1), na 1 cmkwasu askorbinowego, dwie krople roztworu сернокислой miedzi i dalej robią, jak określono w 2.3.1.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Na podstawie otrzymanych danych gęstości optycznej budują градуировочный wykres zgodnie z GOST 25086.

2.4 Przetwarzanie wyników analizy

2.4.1 ułamek masowy tytanu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa tytanu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, r.

2.4.2 Normy dokładności wyników analizy

Wartości cech błędu definicji: dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach lub w jednej, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), i granice tolerancji definicji ( — szybkość, dokładność) przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 podane są w tabeli 1.

Tabela 1

2.4.3 Kontrola dokładności wyników analizy.

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone przez państwowego standardowego wzoru zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności wyników analizy metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami jest standardowy roztwór V.

3 Atomowej абсорбционный metoda określania tytanu

3.1 Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji atomowej tytanu przy długości fali 364,3 nm w электротермическом czasie atomizacja. Oznaczanie przeprowadza się metodą standardowych dodatków.

3.2 Sprzęt, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный, wyposażone ogrzewaniem grafitowym атомизатором, ze źródłem pobudzenia linii widmowej tytanu.

Микрошприц pojemności 20х10m(20 µl).

Kwas solny — według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1.

Argon — według GOST 10157.

Tytan marki VT1−0 — według GOST 19807 lub tytan gąbczasty TG-90 — według GOST 17746.

Państwowe standardowe próbki, wykonane zgodnie z GOST 8.315.

Woda destylowana — według GOST 6709.

Standardowe roztwory tytanu:

Roztwór A: 1,000 g tytanu rozpuszczone w 100 cmroztworu kwasu solnego po podgrzaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, wlać w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, wlać roztwór kwasu solnego do kreski i wymieszać; nadaje się do stosowania w ciągu 6 miesięcy.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg tytanu.

Roztwór B: 1 cmroztworu A leją w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 5 µg tytanu.

Roztwór b: 2,5 cmroztworu A leją w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu W zawiera 12,5 g t

tana.

3.3 Przeprowadzenie analizy

3.3.1 Zawieszenia o masie 0,25 g lub 0,5 g umieszcza się w sześć szklanek o pojemności 300 cm. Potem je zwilżyć wodą i dodać do każdego kubka w małych porcjach po 5 lub 10 cmroztworu kwasu solnego. Po całkowitym rozpuszczeniu навесок roztwory zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 lub 250 cm(tabela 2).

Tabela 2

W pięciu z sześciu wymiarów kolb z roztworów próbki dodaje się 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 cmstandardowego roztworu B lub Na (patrz tabela 2), co odpowiada masowego stężenia dodanego tytanu 0,025; 0,050; 0,100; 0,150; 0,200 g/cm.

Roztwory we wszystkich etykietach ampułek dodać wodą do kreski i wymieszać.

Dla roztworu kontrolnego doświadczenia w kolbie miarowej o pojemności 100 lub 250 cmleją 5 lub 10 cmroztworu kwasu solnego, wlać wodą do kreski i wymieszać (patrz tabela 2).

Микрошприцем konsekwentnie wprowadzać w графитовую kuwetę roztworu kontrolnego doświadczenia, roztwór próbki i w kolejności rosnącej koncentracji tytanu roztwory, zawierające dodatek standardowego roztworu tytanu. Pomiar absorpcji atomowej odbywa się w trybie:

Etap atomizacja spędzają w prądzie argonu.

Z wartości atomowej absorpcji roztworów zawierających dodatki standardowego roztworu tytanu, odejmuje wartość atomowej absorpcji roztworu próbki. Na podstawie otrzymanych danych różnicy absorpcji atomowej i odpowiednio im masowego stężenia dodanego tytanu w g/cmbudują градуировочный wykres, na którym znajdują masową stężenie tytanu w roztworach kontrolnej doświadczenia i próby.

3.3.2 W przypadku, gdy urządzenie działa w zautomatyzowany i odbywa się jego podziałka, zawieszenia próbki o masie 0,25 g lub 0,5 g (patrz tabela 2) umieszcza się w cztery szklanki o pojemności 300 cmi dalej prowadzą rozpuszczanie, jak określono w 3.3.1. Roztwory zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 lub 250 cm(patrz tabela 2).

W trzech z czterech wymiarów kolb z roztworów próbki dodaje się 0,5; 2,0; 4,0 cmstandardowego roztworu B lub Na (patrz tabela 2), co odpowiada masowego stężenia dodanego tytanu 0,025; 0,100; 0,200 g/cm.

Roztwory we wszystkich etykietach ampułek dodać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują, jak określono w 3.3.1.

Микрошприцем wprowadzać w графитовую kuwetę roztwór próbki, a następnie w kolejności rosnącej koncentracji tytanu roztwory, zawierające dodatek standardowego roztworu tytanu, i spędzają z podziałem urządzenia. Pomiar absorpcji atomowej odbywa się w trybie dla 3.3.1.

Następnie wstrzykuje się w графитовую kuwetę roztwory kontrolnej doświadczenia i próby, po czym przeprowadza się pomiar absorpcji atomowej tytanu w trybie dla 3.3.1.

Po każdych 4−5 pomiarów absorpcji atomowej spędzają czyszczenie grafitowym kuwety: микрошприцем wstrzykuje się w niej wodę i produkują proces atomizacja w trybie dla 3.3.1.

3.4 Przetwarzanie wyników analizy

3.4.1 ułamek masowy tytanu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie masowe stężenie tytanu w roztworze próbki, g/cm;

 — masowe stężenie tytanu w roztworze kontrolnej doświadczenia, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu, g

.

3.4.2 Normy dokładności wyników analizy

Wartości cech błędu definicji: dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach lub w jednej, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), i granice tolerancji definicji ( — szybkość, dokładność) przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 podane są w tabeli 3.

Tabela 3

3.4.3 Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone przez państwowego standardowego wzoru zgodnie z GOST 25086.