GOST 851.13-93

• gost-85113-93.pdf (171.20 KiB)
  ГОСТ 851.13-93

GOST 851.13−93 Magnez podstawowy. Metoda oznaczania cynku

GOST 851.13−93

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

MAGNEZ PODSTAWOWY

Metoda oznaczania cynku

Primary magnesium.
Method for determination of zinc

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1997−01−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY Przez Ukrainy

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 3 z 17 listopada 1993 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Uchwały Komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 20 lutego 1996 r. nr 84 międzypaństwowy standard GOST 851.13−93 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 1997 r.

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY

5 REEDYCJA

DANE INFORMACYJNE

ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный metoda oznaczania cynku (przy masowym udziale cynku od 0,0005 do 0,020%) w magnez pierwotnym.

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji atomowej cynku w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 213,9 nm.

1 wymagania Ogólne

1.1 wymagania Ogólne metody analizy — według GOST 25086.

1.2 ułamek masowy cynku utożsamiają się z dwóch równoległych навесок.

2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный ze źródłem pobudzenia linii widmowej cynku.

Acetylen — według GOST 5457.

Kwas azotowy — według GOST 11125.

Kwas solny — według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1 i 1:99.

Cynk — według GOST 3840.

Państwowe standardowe próbki, wykonane zgodnie z GOST 8.315.

Woda бидистиллированная.

Standardowe roztwory cynku

Roztwór A: 0,100 g cynku rozpuszczono w 30 cmroztworu kwasu solnego (1:1) po podgrzaniu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; nadaje się do stosowania w ciągu 6 miesięcy.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg cynku.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, wlać roztwór kwasu solnego (1:99) do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg cynku.

Roztwór b: 1 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, wlać roztwór kwasu solnego (1:99) do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztwór zawiera 1 g cynku.

3 Przeprowadzenie analizy

3.1 Tuz masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 200 cm, dodać 10 cmwody, 10 cmroztworu kwasu solnego (1:1) i prowadzą rozpuszczanie najpierw w temperaturze pokojowej, a następnie ogrzanie do kuchenki.

Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia dodać 3−4 krople kwasu azotowego i gotować przez 1−2 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Dla roztworu kontrolnego doświadczenia do zlewki o pojemności 200 cmumieszcza się 10 cmwody, 10 cmroztworu kwasu solnego (1:1), ogrzewa się do wrzenia, dodać 3−4 krople kwasu azotowego i dalej postępuje jak wyżej.

Roztwory kontrolnej doświadczenia i próby, rozpyla się w płomień acetylen-powietrze i mierzą atomowej absorpcji przy długości fali 213,9 nm.

Przed pomiarem atomowej absorpcji roztworów próbki i kontrolnej doświadczenia prowadzą tworzenie krzywej kalibracyjnej lub z podziałem urządzenia, jeśli pracuje w trybie zautomatyzowanym

.

3.2 Budowanie градуировочных wykresów

Przy masowym udziale cynku od 0,0005 do 0,0020% w sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 50 cmumieszcza się 2,5; 4,0; 5,5; 7,0; 8,5; 10,0 cmstandardowego roztworu, co odpowiada masowego stężenia cynku 0,05; 0,08; 0,11; 0,14; 0,17; 0,20 g/cm.

Roztwór siódmy kolby jest roztworem odniesienia doświadczenia.

Przy masowym udziale cynku od 0,002 do 0,010% w pięciu z sześciu wymiarów kolb o pojemności 50 cmumieszczone 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada masowego stężenia cynku 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 g/cm.

Roztwór szósty kolby jest roztworem odniesienia doświadczenia.

Przy masowym udziale cynku od 0,01 do 0,02% w sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada masowego stężenia cynku 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 g/cm.

Roztwór siódmy kolby jest roztworem odniesienia doświadczenia.

Roztwory we wszystkich etykietach ampułek dodać roztwór kwasu solnego (1:99) do kreski, wymieszać, rozpylają w płomień acetylen-powietrze i mierzą atomowej absorpcji przy długości fali 213,9 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiednio im masowego stężenia cynku w mg/cmbudują градуировочные grafiki zgodnie z GOST 25086.

Podczas tworzenia градуировочных wykresów każdy punkt budują na średnim арифметическому wyniku trzech definicji atomowej absorb

nia.

3.3 Podziałka spektrofotometru

Przy masowym udziale cynku od 0,0005 do 0,0020% w trzech z czterech wymiarów kolb o pojemności 50 cmumieszczone 2,5; 6,0; 10,0 cmstandardowego roztworu, co odpowiada masowego stężenia cynku 0,05; 0,12; 0,20 µg/cm.

Roztwór czwartego kolby jest roztworem odniesienia doświadczenia.

Przy masowym udziale cynku od 0,002 do 0,010% w trzech z czterech wymiarów kolb o pojemności 50 cmumieszczone 1,0; 3,0; 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada masowego stężenia cynku 0,2; 0,6; 1,0 g/cm.

Roztwór czwartego kolby jest roztworem odniesienia doświadczenia.

Przy masowym udziale cynku od 0,01 do 0,02% w trzech z czterech wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszczone 5,0; 7,5; 10,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada masowego stężenia cynku 0,5; 0,75; 1,0 g/cm.

Roztwór czwartego kolby jest roztworem odniesienia doświadczenia.

Roztwory we wszystkich etykietach ampułek dodać roztwór kwasu solnego (1:99) do kreski, wymieszać, rozpylają w płomień acetylen-powietrze w kolejności: najpierw roztworu kontrolnego doświadczenia, a następnie standardowe rozwiązania w kolejności rosnącej koncentracji cynku i spędzają z podziałem urządzenia. Pomiar absorpcji atomowej spędzają przy długości fali 213,9 nm.

4 Przetwarzanie wyników analizy

4.1 ułamek masowy cynku () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie masowe stężenie cynku w roztworze próbki, g/cm;

 — masowe stężenie cynku w roztworze kontrolnej doświadczenia, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu, g

.

4.2 Normy dokładności wyników analizy

Wartości cech błędu definicji: dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach lub w jednej, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), i granice tolerancji definicji ( — szybkość, dokładność) przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 podane są w tabeli 1.

Tabela 1

4.3 Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone przez państwowego standardowego wzoru zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności wyników analizy metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami jest standardowy roztwór B lub C.

4.4 dokonując analizy wyników robią link na ten standard i wskazują metody i wyniki kontroli dokładności.