GOST 3240.1-76

• gost-32401-76.pdf (346.34 KiB)
  ГОСТ 3240.1-76

GOST 3240.1−76 Stopów magnezu. Metody oznaczania glinu (ze Zmianą N 1)

GOST 3240.1−76

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY MAGNEZU

Metody ustalania aluminium

Magnesium alloys.
Methods for determination of aluminium

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 28.12.76 N 2889

3. W ZAMIAN GOST 3240−56 w części rozdz. V*
________________
Prawdopodobnie błąd oryginału. Należy czytać: w części rozdz II. — Uwaga producenta bazy danych.

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Oznaczenie NTD, na który dana link	Numer punktu, litery
GOST 8.315−97	2.5, 3.6
GOST 61−75	2.2, 3.2
GOST 199−78	2.2
GOST 804−93	3.2, 4.2
GOST 3117−78	2.2, 3.2
GOST 3118−77	2.2, 3.2, 4.2
GOST 3240.0−76	1.1
GOST 3640−94	2.2
GOST 3760−79	2.2, 3.2
GOST 4461−77	2.2, 4.2
GOST 4517−87	3.2
GOST 4919.1−77	2.2
GOST 5457−75	4.2
GOST 5823−78	2.2
GOST 5962−67	3.2
GOST 10652−73	2.2, 3.2
GOST 11069−2001	3.2, 4.2
GOST 25086−87	2.5, 3.6

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 2−92 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

6. WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w czerwcu 1987 r. (ИУС 11−87)

1. Niniejszy standard określa титриметрический i atomowej абсорбционный metody oznaczania glinu (przy masowym udziale aluminium od 0,5 do 12%) i fotometryczny metoda oznaczania glinu (przy masowym udziale aluminium od 0,003 do 0,4%).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 3240.0.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI ALUMINIUM

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na alokacji aluminium z dodatkiem roztworu бензойнокислого amonu. Po rozwiązaniu zanurzenie w kwasie solnym aluminium łączą ogrzanie roztworu soli disodowej kwasu etylenodiaminotetraoctowego (sól disodowa), który dodaje z nadmiarem. Nadmiar roztworu трилона B ottitrovyvaût roztworu uksusnokislogo cynku przy ph 5,5−5,8, stosując jako wskaźnik ксиленоловый pomarańczowy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.2. Odczynniki i roztwory

Kwas solny według GOST 3118 i roztwór rozcieńczony 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Amoniakowa według GOST 3760 i roztwór rozcieńczony 1:5.

Sód уксуснокислый według GOST 199, 50%-roztwór.

Amon уксуснокислый według GOST 3117.

Kwas octowy lodowaty według GOST 61.

Roztwór buforowy o ph 5,8; jest przygotowany w następujący sposób: 500 g uksusnokislogo amonu rozpuścić w 1000 cmwody i dodać 20 cmkwasu octowego.

Amon бензойнокислый, 10 i 0,5% r-r roztwory.

Metylu pomarańczowy (led), 0,1% roztwór; przygotować i przechowywać zgodnie z GOST 4919.1.

Ксиленоловый pomarańczowy, 0,1% roztwór; przygotować i przechowywać zgodnie z GOST 4919.1.

Cynk według GOST 3640.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe — N, N, N', N'- тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, 0,05 M roztwór: 18,613 g трилона B rozpuścić w 600 cmwody, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Miano roztworu трилона B określają w następujący sposób: 1 g cynku rozpuszczono w 50 cmkwasu solnego 1:1, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. 1 cmroztworu zawiera 0,001 g cynku.

10 cmtego roztworu przenoszą pipety stożkowy kolby o pojemności 250 cm, rozcieńcza się wodą do 100 cm, wstrzykuje się 1−2 krople roztworu metanolu w pomarańczowy i neutralizują amoniakiem do żółtej kolorystyce. W kolbie приливают 20 cmroztworu buforowego i roztworem miareczkującym трилона B z wykorzystaniem ксиленолового pomarańczowego do przejścia zabarwienia roztworu z czerwonej na żółtą.

Miano roztworu трилона B (T), wyrażony w g/cmaluminium, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa zaczepu cynku, podjęte dla zabudowy tytułu, g;

 — objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cm;

2,423 — współczynnik przeliczenia cynku na aluminium.

Cynk уксуснокислый, 2-wodny według GOST 5823, molowe roztworu o stężeniu 0,05 mol/dm: 10,95 g uksusnokislogo cynku rozpuszczono w 100 cmwody, dodać 2 cmkwasu octowego i rozcieńczyć do 1 dmwody.

Stosunek roztworu трилона B i roztworu uksusnokislogo cynku ustalane w następujący sposób: stożkowy kolby o pojemności 250 cmwybierają 10 cmroztworu трилона B i rozcieńczono wodą do 100−150 cm. Roztwór zobojętnia amoniakiem, rozcieńczonym 1:5, do żółtej kolorystyce metylowego pomarańczowy, dodać 20 cmroztworu buforowego, kilka kropli wskaźnika, a roztworem miareczkującym uksusnokislogo cynku do różowej kolorystyce.

Stosunek stężenia roztworu трилона B i roztworu uksusnokislogo cynku () obliczamy według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu трилона B, wzięty do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu uksusnokislogo cynku, zużyty do miareczkowania roztworu трилона B, cm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.3. Przeprowadzenie analizy

Masę zawieszenia stopu biorą w zależności od zawartości aluminium w ilości podanej w tabeli.1.

Tabela 1

Udział masowy glinu, %	Masa zaczepu stopu, g
Od 0,5 do 2,0	1,0
W. św. 2,0 «4,0	0,5
«4,0» 8,0	0,25
«8,0» 10,0	0,2
«10,0» 12,0	0,1

Tuz umieścić w zlewce o pojemności 400 cm, dodać 20 cmwody i małymi porcjami 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Po zakończeniu rozpuszczania dodać kilka kropli kwasu azotowego i gotuje się do usuwania tlenków azotu.

Ochłodzony roztwór zobojętnia amoniakiem do edukacji muti, który rozpuszcza się kilkoma kroplami kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, приливают 5 cmroztworu uksusnokislogo sodu i ostrożnie roztwór zobojętnia na papierze «kongo» kwasem solnym, rozcieńczonym 1:1, do przejścia barwienia papieru «kongo» z czerwonej na fioletową.

Do roztworu dodaje 25 cm10-procentowego roztworu бензойнокислого amonu, rozcieńczony ciepłą wodą do 300 cm, wymieszać szklaną bagietką i ogrzewać do wrzenia.

Po pojawieniu się zanurzenie szklankę odkleić z płyty, pozostawić na 10−15 min w ciepłym miejscu i odsącza się na podwójny filtr średniej gęstości.

Szklankę i osad przemywa się 6−8 razy 0,5% roztworem бензойнокислого amonu. Osad przemyć strumieniem gorącej wody w tym samym szklankę, gdzie przeprowadzono rozwiązanie zawieszenia, a następnie umyć filtr 25 cmgorącego kwasu solnego i 5−6 razy gorącą wodą. Roztwór ogrzewano aż do całkowitego rozpuszczenia osadu, odparować do objętości 100 cmi dodać roztwór трилона B 20−25 cm. Następnie roztwór ogrzewano do wrzenia, neutralizują amoniakiem do żółtej kolorystyce metylowego pomarańczowy, dodać 20 cmroztworu buforowego, schłodzić, dodać 5−7 kropli roztworu ксиленолового pomarańczowy i roztworem miareczkującym uksusnokislogo cynku do różowej kolorystyce.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N

1).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy glinu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu трилона B, dodany do dla przedmiotu roztworu, cm;

 — objętość roztworu uksusnokislogo cynku, zużyty na miareczkowanie nadmiaru roztworu трилона B, cm;

 — stosunek stężenia roztworu трилона B i roztworu uksusnokislogo cynku;

 — miano roztworu трилона B, wyrażoną w g/cmaluminium;

 — masa zaczepu,

r.

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

Udział masowy glinu, %	Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
Od 0,5 do 1,5	0,05
W. św. 1,5 «4,0	0,15
«4,0» 8,0	0,2
«8,0» 12,0	0,3

2.5 Kontrola dokładności pomiarów

Do kontroli dokładności pomiaru masowego udziału w aluminium od 0,5 do 12% wykorzystują państwowe standardowe próbki, branżowe standardowe próbki i standardowe próbki przedsiębiorstwa, wydane zgodnie z GOST 8.315.

Kontrola dokładności pomiarów odbywa się zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności pomiarów masowego udziału aluminium, stosując metodę dodatków.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI ALUMINIUM

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji aluminium z эриохромцианином kompleksowego połączenia przy ph 5,8, malowane w kwiaty bordo-czerwony kolor. Malowane roztwór fotometriruût, gdy 538 nm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr typu SF-4A lub фотоколориметр typu ФЭК-56 lub ФЭК-60.

Kwas solny według GOST 3118, перегнанная, roztwory rozcieńczony 1:1 i 1:5.

Amoniakowa według GOST 3760, roztwór rozcieńczony 1:5.

Kwas askorbinowy, 2% r-r świeżo przygotowany roztwór.

Эриохромцианин , 0,05%-roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g эриохромцианина rozpuszcza się w 195 cmwody z dodatkiem 5 cmkwasu octowego.

Amon уксуснокислый według GOST 3117.

Kwas octowy lodowaty według GOST 61.

Roztwór buforowy o ph 5,8: 500 g uksusnokislogo amonu rozpuszczone w 1 dmwody i приливают 20 cmkwasu octowego.

Papier «kongo».

Woda бидистиллированная, uzyskane zgodnie z GOST 4517.

Naczynia, промытая przez gotowanie z kwasem solnym i бидистиллированной wodą.

Kwas фениларсоновая, 1% roztwór.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 5962*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 51652−2000.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe — N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 1 g трилона B rozpuszcza się w 95 cmwody z dodatkiem 5 cmalkoholu etylowego.

Magnez według GOST 804 stopnia czystości co najmniej 99,9%, zawierający nie więcej niż 0,003% aluminium.

Aluminium według GOST 11069 marki А195.

Standardowe roztwory aluminium.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g glinu rozpuszczono w 50 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg aluminium.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 5 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać 5 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i jest dostosowana do kreski wodą.

1 cmroztworu B zawiera 0,001 mg aluminium.

(Zmieniona redakcja I

zm. N 1).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. (Usunięty, Zm. N 1).

3.3.2. Przeprowadzenie analizy w przypadku braku cyrkonu i berylu

Masę zawieszenia stopu 0,1 g rozpuszcza się w 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm.

Przy masowym udziale aluminium w stopie do 0,009% fotometriruût cały roztwór. Przy masowym udziale aluminium w stopie ponad 0,009% wybierają аликвотные części, podanych w tabeli.3, z wymiarowy kolby o pojemności 100 cm, które dodać do kreski wodą i wymieszać. Приливают 20−30 cmwody, zneutralizować roztworem amoniaku na papierze «kongo» do ciemno-fioletowe kolory.

Tabela 3

Udział masowy glinu, %	Ilość аликвотной części roztworu cm
Od 0,003 do 0,009	Cały roztwór
W. św. 0,009 «0,04	20
«0,04» 0,2	5
«0,2» 0,4	2

Do нейтрализованному roztworu dodać pipetą 2 cmkwasu askorbinowego, 2 cmэриохромцианина i wytrzymują w ciągu 15 min. Następnie dodać 10 cmroztworu buforowego, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Po 15 min pomiaru gęstości optycznej kolorowych roztworów przy 538 nm, korzystając z odpowiednich кюветами. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3.3. Przeprowadzenie analizy w obecności tlenku cyrkonu

0,5 g zawieszenia rozpuszcza się po podgrzaniu do 15 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i dodaje 50 cmciepłej wody. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dodać 5 cmфениларсоновой kwasu na każdy 1% cyrkonu w stopie i ostrożnie roztwór ogrzewano do wrzenia. Ochłodzony roztwór ogrzano do kreski wodą, wymieszać i przesączyć.

W zależności od masowego udziału aluminium w stopie wybierają аликвотные części zaprawy, podanych w tabeli.4.

Tabela 4

Udział masowy glinu, %	Ilość аликвотной części roztworu cm
Od 0,003 do 0,009	25
W. św. 0,009 «0,04	10
«0,04» 0,20	2
«0,20» 0,4	1

Аликвотную część roztworu umieszcza się w kolbie o pojemności 100 cm, wlać wody do 30 cm, zneutralizować roztworem amoniaku na papierze «kongo» do ciemno-fioletowe kolory i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.3.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3.4. Przeprowadzenie analizy w obecności berylu

Dla każdej definicji są dwie аликвотные części roztworu przygotowanego, jak podano w p. 3.3.2. Z jednej аликвотной częścią roztworu robią, jak podano w p. 3.3.2, a następnie pomiar gęstości optycznej. W drugiej аликвотную część dodaje 5 cmroztworu трилона B, neutralizują amoniakiem na papierze «kongo» do ciemno-fioletowe kolory i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.3.2, a następnie pomiar gęstości optycznej. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia z dodatkiem 5 cmroztworu трилона B.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4. W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 30 cmwody, do 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:5, i dodają standardowego roztworu B 0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 i 10,0 cm, co odpowiada 0; 2·10; 3·10; 5·10; 7·101·10g aluminium. Roztwory gotuje, chłodzi, spędzają neutralizację na papierze «kongo» do ciemno-fioletowe kolory i dalej dodaje wszystkie odczynniki, sposób określony w pkt 3.3.1. Dla znalezionej wartości gęstości optycznych roztworów i odpowiadających im stężeń glinu budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N

1).

3.5. Przetwarzanie wyników

3.5.1. Ułamek masowy glinu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — liczba aluminium, znajdująca się po градуировочному grafikę, g;

 — objętość roztworu, cm;

 — ilość аликвотной części roztworu cm;

 — masa zaczepu stopu r.

3.5.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.5.

Tabela 5

Udział masowy glinu, %	Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
Od 0,003 do 0,01	0,001
W. św. 0,01 «0,03	0,004
«0,03» 0,09	0,01
«0,09» 0,20	0,02
«0,20» 0,40	0,03

3.6. Kontrola dokładności pomiarów

Do kontroli dokładności pomiaru masowego udziału w aluminium od 0,003 do 0,4% wykorzystują państwowe standardowe próbki, branżowe standardowe próbki i standardowe próbki przedsiębiorstwa stopów magnezu, wydane zgodnie z GOST 8.315. Kontrola dokładności pomiarów odbywa się zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę poprawności ustalenia wyników aluminium, stosując metodę dodatków.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI ALUMINIUM

4.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym w obecności kwasu azotowego i przy pomiarach absorpcji atomowej aluminium przy długości fali 309,3 nm w płomieniu acetylen — podtlenek azotu. Wysokość фотометрируемого fazy 2 cm Składniki stopów magnezu, a także zanieczyszczenia zakłóceń analizy nie mają, jednak określenie warunków natryskiwania analizowanych, a także градуировочных roztworów należy przybliżone wyrównanie zawartości kwasów, a także podstawy stopu w градуировочных i analizowanych roztworach.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный.

Kwas solny według GOST 3118 перегнанная, o gęstości 1,12 g/cm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Acetylen w butlach według GOST 5457.

Podtlenek azotu medyczny w butlach.

Potasu chlorek dla NTD, 10%-roztwór.

Magnez podstawowy świń według GOST 804 w postaci wiórów.

Roztwór magnezu w 50 g/dm: 50 g magnezu ostrożnie rozpuścić w 800 cmkwasu solnego 1:1. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski i wymieszać.

Aluminium pierwotne według GOST 11069, marki A 99.

Standardowy roztwór aluminium: 1 g metalicznego glinu rozpuszczono w 50 cmkwasu solnego 1:1. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg aluminium

.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Tuz stopu o masie 0,2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmi rozpuszczone w 15 cmkwasu solnego 1:1 następuje utlenianie 5−10 kropli kwasu azotowego. Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 5 cmroztworu chlorku potasu, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Równolegle próbie przeprowadzają analizę kontrolnej doświadczenia.

Mierzą atomową wchłanianie glinu w roztworze próbki, roztworu kontrolnego doświadczenia i roztworach do budowania krzywej kalibracyjnej na absorpcyjna абсорбционном spektrofotometr stosunkowo destylowanej wody przy długości fali 309,3 nm w płomieniu acetylen — podtlenek azotu.

Stężenie glinu w próbie i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

4.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W serie wymiarowe kolb o pojemności 100 cmnałożyć na 4 cmroztworu magnezu, 5 cmroztworu chlorku potasu, a także 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 i 12,0 cmstandardowego roztworu aluminium, co odpowiada 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 i 12,0 mg aluminium, wlać wodą do kreski, wymieszać i mierzą atomową wchłanianie aluminium zgodnie z pkt 4.3.1.

Z uzyskanych wartości atomowej absorpcji roztworów zawierających standardowe rozwiązanie, odejmuje wartość atomowej absorpcji roztworu, nie zawierający standardowe rozwiązanie, i na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiednio im содержаниям aluminium budują градуировочный wykres.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy glinu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa aluminium w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa aluminium w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby, podjęte dla спектрофотометрирования r.

4.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.6.

Tabela 6

Udział masowy glinu, %	Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
Od 1,0 do 2,0	0,05
W. św. 2,0 «6,0	0,07
«6,0» 12,0	0,3

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.5. Kontrola dokładności pomiarów

4.5.1. Kontrola dokładności pomiaru masowego udziału aluminium spędzają w pkt 2.5.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).