GOST 3240.21-76

• gost-324021-76.pdf (123.52 KiB)
  ГОСТ 3240.21-76

GOST 3240.21−76 Stopów magnezu. Metoda oznaczania berylu (ze Zmianą N 1)

GOST 3240.21−76

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY MAGNEZU

Metoda oznaczania berylu

Magnesium alloys.
Method for determination of beryllium

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 28.12.76 N 2889

3. W ZAMIAN GOST 3240−56, sekcja IX w części określenia zawartości berylu

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 2−92 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

6. WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w czerwcu 1987 r. (ИУС 11−87)


Niniejszy standard określa люминесцентный metoda oznaczania berylu (przy masowym udziale od 0,0001 do 0,015%).

Metoda opiera się na tworzeniu kompleksu berylu z морином przy ph 13, флуоресцирующего na zielono. Maksimum widma absorpcji бериллиевого kompleksu znajduje się około 430−440 nm, a maksimum widma promieniowania — około 530 nm. Dlatego podczas korzystania z флуориметров do pomiaru intensywności fluorescencji należy pobudzać флуоресценцию światła od żarówki.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 3240.0.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Флюориметр typu КФЛ-2−1 lub HISZP 51Ф z przystawką FEP-1 z oświetleniowcem typu ОИ18.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, 20%-roztwór.

Mieszanka комплексообразующих odczynników; jest przygotowany w następujący sposób: w 500 cmwody konsekwentnie rozpuszczone (po przybiera każdego odczynnika należy dobrze wymieszać) 5 g пиросульфита sodu zgodnie z GOST 26838, 12,5 g kwasu askorbinowego, 12,5 g kwasu cytrynowego według GOST 3652, 75 g трилона B według GOST 10652 i 60 cm20% roztworu wodorotlenku sodu. Mieszaninę ogrzewa się do rozpuszczenia wszystkich soli i sączy się. Mieszankę stosuje się świeże.

Ализариновый niebieski, 0,1% roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g odczynnika rozpuszcza się w mieszaninie 80 cmalkoholu etylowego według GOST 5962* i 20 cmwody.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 51652−2000.

Roztwór buforowy o ph 13; jest przygotowany w następujący sposób: 28,60 g kwasu borowego według GOST 9656 rozpuszczone w 500 cmgorącej wody, wlać w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dodać wodorotlenku sodu (roztwór 96 g 400 cmwody), rozcieńczyć wodą do kreski, dobrze wymieszać i sprawdzić ph roztworu.

Maureen, roztwór: jest przygotowany w następujący sposób: 0,02 g odczynnika rozpuszczone w 100 cmперегнанного alkoholu etylowego.

Standardowy roztwór berylu; jest przygotowany w następujący sposób: 0,2800 g tlenku berylu rozpuszczono w 30 cmkwasu solnego i rozcieńczony roztwór do 1 dmwody. W dniu zastosowania rozcieńczony roztwór 100 razy i otrzymać roztwór o zawartości berylu 0,001 mg/cm.

Magnez podstawowy świń według GOST 804 w postaci wiórów.

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz stopu (tab.1) umieścić w zlewce o pojemności 300 cm, rozpuszcza się w 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, utleniają 3−5 kroplami kwasu azotowego i odparować roztwór do małej objętości i usuwania tlenków azotu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności zgodnie z tabela.1, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Wybrane аликвотную część roztworu 2 cmi przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, następnie dodać 25 cmgorącej mieszanki комплексообразующих odczynników, 30 kropli ализаринового niebieskiego i neutralizują 20% roztworem sody kaustycznej do zielonej kolorystyce. Następnie dodać 25 cmzbuforowany roztwór, 1 cmroztworu morin, wlać wodą do kreski i wymieszać. Przez 10 min dokonują pomiaru флуоресценцию na urządzeniu w kuwecie o grubości warstwy 3 cm Zawartość berylu znaleźć w градуировочному grafikę.

Tabela 1

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W pięć szklanek o pojemności 300 cmumieszcza się 1 g magnezu, dodają 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 i 9,0 cmstandardowego roztworu z 0,001 mg/cm, co odpowiada: 0,001; 0,003; 0,005; 0,007 i 0,009 g berylu. W szóstym szklankę standardowy roztwór nie dodają, służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Mieszanka rozpuszcza się i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3.1. Na podstawie otrzymanych wartości natężenia fluorescencji budują градуировочный wykres minus wskazań kontrolnej doświadczenia.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy berylu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — liczba berylu, znajdująca się po градуировочному grafikę, g;

 — objętość roztworu, cm;

 — ilość аликвотной części roztworu, cm;

 — masa zaczepu stopu r.

4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

5. KONTROLA DOKŁADNOŚCI POMIARÓW

Do kontroli dokładności pomiaru masowego udziału berylu od 0,0001 do 0,015% wykorzystują państwowe standardowe próbki stopów magnezu, a także branżowe standardowe próbki i standardowe próbki przedsiębiorstwa stopów magnezu, wydane zgodnie z GOST 8.315. Kontrola dokładności pomiarów odbywa się zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności pomiarów masowego udziału indie metodą dodatków.

Rozdz.5. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).