GOST R 55079-2012

• gost-r-55079-2012.pdf (742.41 KiB)
  ГОСТ Р 55079-2012

GOST R 55079−2012 Stal. Metoda absorpcyjna emisyjnego analizy z indukcyjnie związanej plazmą

GOST R 55079−2012

NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ

STAL

Metoda absorpcyjna emisyjnego analizy z indukcyjnie związanej plazmą

Steel. Method of inductively coupled plasma atomic-emission analysis

OX 77.140.30
ОКСТУ 0709

Data wprowadzenia 2014−01−01

Przedmowa

Cele i zasady normalizacji w Federacji Rosyjskiej nie jest ustawiony ustawą z dnia 27 grudnia 2002 r. nr 184-FZ «O technicznym regulacji», a zasady stosowania norm krajowych Federacji Rosyjskiej — GOST R 1.0−2004"Standaryzacja w Federacji Rosyjskiej. Główne postanowienia"

Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY Federalnym, państwowym jednolite przedsiębiorstwo «Centralny naukowo-badawczy instytut przemysłu stalowego im.I.P.Бардина"

2 WPISANY komitet Techniczny dla normalizacji TC 145 «Metody kontroli wyrobów stalowych"

3 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 14 listopada 2012 r. N 777-st

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet (www.gost.ru)

1 Zakres zastosowania

1.1 Niniejszy standard określa atomowej emisyjny z indukcyjnie związanej plazmą spektrometrii metoda określania masowego udziału elementów w stali węglowych, stopowych, stali wysokostopowych stali.

1.2 Zakresy definicji masowego udziału elementów w stali przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1

Zdefiniowany element	Zakres określona masowej akcji, %
Krzem	Od 0,01 do 5,0
Mangan	Od 0,01 do 5,0
Chrom	Od 0,01 do 30
Nikiel	Od 0,01 do 30
Kobalt	Od 0,01 do 5,0
Miedź	Od 0,01 do 5,0
Aluminium	Od 0,01 do 5,0
Wolfram	Od 0,01 do 5,0
Molibden	Od 0,005 do 5,0
Wanad	Od 0,005 do 2,0
Tytan	Od 0,005 do 5,0
Cyrkon	Od 0,01 do 0,50

Standard ma zastosowanie do określenia masowego udziału elementów w analizowanych roztworach jak z użyciem i bez użycia standardu wewnętrznego.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST R ISO 5725−1-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Postanowienia ogólne i definicje

GOST R ISO 5725−2-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 2. Podstawowa metoda określania powtarzalności i odtwarzalności standardowej metody pomiaru

GOST R ISO 5725−3-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 3. Pośrednie wskaźniki прецизионности standardowej metody pomiaru

GOST R ISO 5725−4-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 4. Podstawowe metody ustalania poprawności standardowej metody pomiaru

GOST R 53228−2008 Waga zdecydować się w działaniu. Część 1. Metrologiczne i techniczne wymagania. Testy

GOST R 54569−2011 Żeliwo, stal, żelazostopy, chrom i mangan metalowe. Normy dokładności ilościowej analizy chemicznej

GOST 83−79 Odczynniki. Sód dwutlenku węgla. Warunki techniczne

GOST 123−98 Kobalt. Warunki techniczne

GOST 849−2008 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne

GOST 859−2014 Miedź. Marki

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne

GOST 3118−77 Odczynniki. Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 4199−76 Odczynniki. Sód тетраборнокислый 10-wodny. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Odczynniki. Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Odczynniki. Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5905−2004 (ISO 10387:1994) Chrom metaliczny. Warunki techniczne

GOST 6008−90 Mangan metaliczny i mangan азотированный. Warunki techniczne

GOST 6552−80 Odczynniki. Kwas ортофосфорная. Warunki techniczne

GOST 6563−75 Wyroby techniczne z metali szlachetnych i ich stopów. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 9428−73 Odczynniki. Krzem () tlenek. Warunki techniczne

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 10484−78 Odczynniki. Kwas fluorowodorowy. Warunki techniczne

GOST 11069−2001 Aluminium pierwotnego. Marki

GOST 12349−83 Stali stopowej i высоколегированные. Metody ustalania wolframu

GOST 13610−79 Żelazo karbonylowe радиотехническое. Warunki techniczne

GOST 17746−96 Tytan gąbczasty. Warunki techniczne

GOST 18289−78 Odczynniki. Sód вольфрамовокислый 2-wodny. Warunki techniczne

GOST 19908−90 naczynia do spalań, Tygle, miski, szklanki, kolby, lejki, rury i końcówki z przezroczystego szkła. Ogólne warunki techniczne

GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 28473−90 Żeliwo, stal, żelazostopy, chrom, mangan, metalowe. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety stopniowane. Część 1. Wymagania ogólne

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 Terminy i definicje

W tym standardzie stosowane terminy według GOST R ISO 5725−1 — GOST R ISO 5725−4, metodyczną instrukcji [1], wytycznymi międzypaństwowej standaryzacji [2]-[4], a także następujące terminy z odpowiednimi definicjami:

3.1 natężenie linii widmowej: Moc emitowanej przez jednostkę ilości substancji w przedziale długości fali odpowiadającej pełnej szerokości danej linii widmowej.

3.2 analityczny sygnał: Sygnał zawierający informacje ilościowe na temat wielkości, funkcjonalnie związane z zawartością elementu i zarejestrowanych w trakcie analizy materiału.

3.3 градуировочная charakterystyka: Funkcjonalna zależność sygnału analitycznego od zawartości elementu, wyrażona w postaci wzoru, wykresu lub tabeli.

3.4 standard kontroli: wartość Liczbową, która jest kryterium do uznania kontrolowanego wskaźnika jakości wyników pomiarów odpowiednio (lub nie spełnia) określone wymagania.

4 wymagania Ogólne

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 28473.

5 Aparatura i odczynniki

Спектрометрическая instalacja, składająca się z mas (wielokanałowego lub sekwencyjnego skanowania), źródła pobudzenia, częstotliwości generatora, e-pomiarowej systemu i komputera. Jeśli mas szeregowego typu pomiaru ma urządzenie do jednoczesnego pomiaru linii standardu wewnętrznego, można użyć metody z zastosowaniem standardu wewnętrznego.

Argon według GOST 10157.

Naczynia szklane: cylindry, zlewki, kolby według GOST 1770.

Pipety szklane stopniowane według GOST 29227.

Tygle platynowe według GOST 6563.

Zlewki, kolby, lejka z przezroczystego szkła kwarcowego według GOST 19908.

Zlewki szklane o pojemności 100, 150, 250 cmGOST 25336.

Wagi według GOST R 53228.

Woda destylowana według GOST 6709.

Kwas solny () zgodnie z GOST 3118, roztwór 1:1; 1:9.

Kwas azotowy () zgodnie z GOST 4461, roztwór 1:1.

Kwas siarkowy () zgodnie z GOST 4204, roztwór 1:1; 1:15; 1:5.

Kwas ортофосфорная () zgodnie z GOST 6552.

Mieszanka kwasów: .

Kwas fluorowodorowy (HF) zgodnie z GOST 10484.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328.

Żelazo karbonylowe według GOST 13610.

Krzemu () tlenek według GOST 9428.

Aluminium pierwotne według GOST 11069.

Mangan metaliczny według GOST 6008.

Nikiel metaliczny według GOST 849.

Chrom metaliczny według GOST 5905.

Tytan gąbczasty według GOST 17746.

Wanad i molibden metalowe w dokumentacji technicznej zatwierdzonej w ustalonym porządku.

Miedź metaliczna według GOST 859.

Cyrkonu () tlenek, chlorek 8-wodny w dokumentacji technicznej zatwierdzonej w ustalonym porządku.

Kobalt metaliczny według GOST 123.

Sód вольфрамовокислый 2-wodny () zgodnie z GOST 18289.

Sodu bezwodny dwutlenek według GOST 83.

Sód тетраборнокислый десятиводный () zgodnie z GOST 4199.

Tlenek itru w dokumentacji technicznej zatwierdzonej w ustalonym porządku.

Wszystkie odczynniki muszą mieć kwalifikacje h. h. lub cz. d. a.

6 Przygotowanie i przeprowadzenie analizy

6.1 Przygotowanie roztworów градуировочных

6.1.1 Przygotowanie podstawowych градуировочных roztworów zawierających 1 mg/cmokreślonych elementów (roztwory A)

We wszystkich opisanych poniżej przypadkach, oprócz oznaczonych inaczej, rozpuszczanie spędzają w chemicznych, zlewek o pojemności 200−250 cmpo podgrzaniu. Kieliszki powinny być pokryte strefą szybą. W kolbie miarowej roztwory tolerują tylko po schłodzeniu. Zawieszenia substancje do przygotowania standardowych rozwiązań określonych elementów zważono z dokładnością do 0,1 mg.

6.1.1.1 Roztwór wanadu

1 g metalicznego wanadu rozpuszczono w 40 cmrozcieńczonym 1:1 , tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą destylowaną, wymieszać.

6.1.1.2 Roztwór molibdenu

1 g proszku metalowego molibdenu rozpuszczone w 100 cmmieszanki . Mieszanka delikatnie приливают w małych porcjach. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dodać 50 cmstężonego , dostosowane do kreski wodą destylowaną i wymieszać.

6.1.1.3 Roztwór wolframu

1,7942 g вольфрамовокислого sodu rozpuszcza się w wymiarowy kolbie o pojemności 1 dmw małej ilości wody, doprowadzamy wodą do kreski i wymieszać. Roztwór zawiera 1 mg/cmwolframu. Tytuł otrzymanego roztworu ustalane metodą wagową cmentarzysko 12349.

6.1.1.4 Roztwór tytanu

1 g metalicznego tytanu rozpuszczone w 100 cmrozcieńczonym 1:5 . Po rozpuszczeniu dodać kroplami stężony do odbarwienia roztworu odparowano do pojawienia gęstych białych oparów. Dodać wodę i powtórzyć выпаривание dwukrotnie. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dostosowane do etykiety пятипроцентным roztworem .

6.1.1.5 Roztwór tlenku cyrkonu

3,5322 g rozpuszczono w 100 cmrozcieńczonym 1:1 HCl, po podgrzaniu i mieszając wlać roztwór wodą do objętości 1 dm. Roztwór zawiera 1 g/dmtlenku cyrkonu ().

6.1.1.6 Roztwór krzemu

0,5348 g свежепрокаленного przy 1000°C-1100°Z tlenku krzemu one zrastają się w platynowym tyglu z 2,5 g (bezwodny) w temperaturze 1100 °C w ciągu 5 min. Плав są wymywane w wodzie z umiarkowanym podgrzaniu, dodać 2,5 g NaOH i rozcieńczono wodą do 250 cm. Roztwór przechowywać w pe lub ptfe naczyniu.

6.1.1.7 Roztwór miedzi

1 g metalicznej miedzi rozpuszcza się w 50 cmrozcieńczonym 1:1 , roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą destylowaną i wymieszać.

6.1.1.8 Roztwór aluminium

1 g metalicznego glinu rozpuszczono w 50 cmrozcieńczonym 1:1 НCl, zanurzając się w szklankę do rozpuszczenia pokrywę od platynowy tygla, aby przyspieszyć rozwiązanie, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą destylowaną i wymieszać.

6.1.1.9 Roztworu kobaltu

1 g metalicznego kobaltu rozpuszczone w 50 cmrozcieńczonym 1:1 , roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dodają 75 cmstężonego , dostosowane do kreski wodą destylowaną i wymieszać.

6.1.1.10 Roztwór chromu

1 g metalicznego chromu rozpuszczone w 50 cmrozcieńczonym 1:1 НCl, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą destylowaną i wymieszać.

6.1.1.11 Roztworu niklu

1 g metalicznego niklu rozpuszczone w 50 cmrozcieńczonym 1:1 , roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dodają 75 cmstężonego , dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

6.1.1.12 Roztwór manganu

1 g metalicznego manganu rozpuszcza się w 20 cmrozcieńczonym 1:1 , roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dodają 75 cmstężonego , dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

6.1.1.13 Roztwór żelaza

1 g metalicznego żelaza rozpuszczonego w 20 cmrozcieńczonym 1:1 НCl z dodatkiem 2−3 cmstężonego , tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą destylowaną i wymieszać.

6.1.1.14 Roztwór itru (standard wewnętrzny)

Tuz 1,270 g tlenku itru czystością bardziej 99,98% przenosi się do zlewki o pojemności 500 cmi rozpuścić w 50 cmkwasu solnego. Roztwór ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Uwagi

1 jest Dozwolone użyć jako głównych standardowych roztworów roztwory GUS składu roztworów wodnych kationów.

2 Roztwory o stężeniu mniejszym otrzymują rozcieńczeniu odpowiedniej аликвотной części podstawowego roztworu w wymiarowy kolbie.

6.1.2 Przygotowanie градуировочных roztworów zawierających 10 g/cmokreślonych elementów (roztwory B)

Roztwory B przygotowują rozcieńczeniu najważniejszych градуировочных roztworów A 100 razy. Do tego w kolbie o pojemności 100 cmumieszcza się 1 cmroztworu A i dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego 1:9.

6.2 Przygotowanie do przeprowadzenia analizy

Przygotowanie przyrządu do pomiaru odbywa się zgodnie z zaleceniami producenta i instrukcją obsługi i konserwacji urządzenia. Dla danego typu urządzenia optymalne parametry spektrometru i zużycie argonu ustalane doświadczalnie w granicach zapewniających maksymalną czułość i stabilność wykrywania masowych udziałem elementów. Urządzenie musi zapewniać uzyskanie charakterystyk metrologicznych, zgodnie z wymaganiami zawartymi w tabeli A. 1 (załącznik A). Zalecane analityczne linii zdefiniowanych elementów przedstawiono w tabeli B. 1 (załącznik B).

6.3 Ustalenie cech градуировочных

Ustanowienie градуировочных cech odbywa się zgodnie z procedurą, regulowany matematycznym oprogramowania spektrometru.

Градуировочные techniczne ustalane w serii 5−6 градуировочных roztwory, w których stężenie obejmuje przedział mierzonych masowych udziałem elementów. Do tego do kolby o pojemności 100 lub 200 cmwprowadzają niezbędne ilości podstawowych rozwiązań określonych elementów (6.1) i jest dostosowana do kreski roztworem kwasu solnego (1:9) (tabela W. 1, aplikacja).

Przy użyciu standardu wewnętrznego w każdej kolbie wstrzykuje się 1 cmroztworu itru stężeniu 1 mg/cm.

Masowe udziału określonych elementów, odpowiednie ich zawartości w stali, dla górnych i dolnych punktów градуировочных cech przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2

Górna punkt krzywej kalibracyjnej			Najniższy punkt krzywej kalibracyjnej
Zdefiniowany element	Zawartość pierwiastka w próbce, % mas.	Objętość roztworu A, cm	Zdefiniowany element	Zawartość pierwiastka w próbce, % mas.	Objętość roztworu B, cm
Zr	0,5	0,5	Mo, V, Ti	0,005	0,5
V	2,0	2,0
Si, Mn, Cr, Ni, Co, Cu, Al, W, Mo, Ti	5,0	5,0	Si, Mn, Cr, Ni, Co, Cu, Al, W, Zr	0,01	1,0
Ni* Cr*	30	30
* Dla zawartości niklu i chromu w stali ponad 5% mas.

Dla każdego roztworu wykonać co najmniej trzy pomiary natężenia analitycznej linii programowanego elementu na wybranej długości fali. Średnie wartości intensywności wykorzystywane do obliczania parametrów градуировочных charakterystyki zgodnie z matematycznym oprogramowania urządzenia.

Uwaga — Jeśli liniowość градуировочных właściwości potwierdzone, to w praktyce można użyć tylko dwa rozwiązania, spełniające górnej i dolnej granic określonych zakresów (tabela 2).


Jednocześnie z ustanowieniem градуировочных cech spędzają ilościowa ewidencja wzajemnych spektralnych wpływów na wybrane analityczne linii zdefiniowanych elementów. Współczynniki korekcyjne uwzględniające spektralne nakładki, wprowadzać do pamięci komputera i używają przy obliczaniu wyniku analizy.

Jeśli oprogramowanie urządzenia nie przewiduje rozliczenie ze współczynnikiem korekcyjnym spektralnych nakładek, ich obliczenia prowadzą samodzielnie i wprowadzają zmiany w końcowy wynik analizy.

Uwaga — W załączniku G do podręcznika celów przedstawia tabela R. 1, w którym przedstawiono przykłady ze współczynnikiem korekcyjnym, uwzględniających spektralne nakładki.

6.4 Przygotowanie roztworów frekwencyjnych analizowanego próby i GUS

6.4.1 Przygotowanie roztworu próbki stali z zawartością określonych elementów mniej niż 5% mas., wolframu mniej niż 1% mas. i tytanu mniej niż 0,5% mas.

Tuz próbki o masie 0,1000 g umieszcza się w szklanej zlewki o pojemności 150−200 cm, приливают 20 cmroztworu HCl 1:1, serwowane jest strefą szybą i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Ostrożnie приливают 1 cmi упаривают otrzymany roztwór do objętości 10 cm. Roztwór ochłodzono, umyć ściany szklanki i szkiełka wodą destylowaną. Otrzymany roztwór ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą destylowaną i wymieszać.

Jeśli po rozpuszczeniu próbki pozostaje nierozpuszczalny osad, to roztwór próbki przesączyć do kolby o pojemności 200 cmprzez filtr «biała wstążka», placek filtracyjny przemyto najpierw małe porcje gorącego roztworu HCl 2:100 do zaniku żółtego zabarwienia filtra, a następnie ciepłą wodą. Umieścić filtry w tygle platynowe. Suszone, озоляют w temperaturze ~800°C. otrzymaną pozostałość one zrastają się w 1000 °C z 1−1,5 g mieszanki 2:1. Плав są wymywane z umiarkowanym podgrzaniu roztworu HCl 1:9. Otrzymany roztwór łączą głównego фильтрату, dostosowane do kreski wodą destylowaną, wymieszać.

6.4.2 Przygotowanie roztworu próbki stali z zawartością określonych elementów ponad 5% mas., wolframu mniejszym lub równym 5% mas. i tytanu mniejszym lub równym 5% mas.

Tuz próbki o masie 0,1000 g umieszcza się w szklanej zlewki o pojemności 150−200 cm, приливают 20 cmmieszaniny kwasów: , serwowane jest strefą szybą i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Otrzymany roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dostosowane do kreski wodą destylowaną.

Uwagi

1 Jeśli po rozpuszczeniu próbki pozostaje nierozpuszczalny osad, pochodzą, jak w 6.4.1.

2 Przy użyciu metody analizy z wewnętrznym standardem do roztworu próbki dodać 1 cmroztworu itru.

6.4.3 Przygotowanie roztworu państwowego standardowego wzoru (GUS)

Rozwiązanie zawieszenia GUS, zbliżonego pod względem składu chemicznego do frekwencyjnych analizowanego próbie, odbywa się zgodnie z 6.4.1 lub 6.4.2.

6.5 Przygotowanie roztworu kontrolnego doświadczenia

Równolegle z растворением prób i GUS, wykonywanie wszystkich operacji rozpuszczania i stosując te same ilości odczynników, przygotować roztwór odniesienia doświadczenia («jałowy roztwór») w celu uwzględnienia zanieczyszczenia odczynników znanymi elementami. Przy tym zamiast zawieszenia próby biorą obliczona ilość карбонильного żelaza.

6.6 Przygotowanie roztworów рекалибровочных

Roztwory do kontroli stabilności градуировочных cech (wieloskładnikowe рекалибровочные roztwory) — roztwór N 1 (roztwór do kontroli stabilności na szczycie krzywej kalibracyjnej) i roztwór N 2 (dla kontroli stabilności w dolnej punktu kalibracyjnego grafika) przygotowują z każdej serii analizowanych próbek.

Skład składów рекалибровочных roztworów można ograniczyć tylko do tych elementów, definiowanie których spędzają w konkretnej analizie.

W razie potrzeby, jeżeli wynika to z wymagań matematycznego oprogramowanie spektrometru, w postaci roztworu w N 2 może być stosowany roztworu kontrolnego doświadczenia.

Uwagi

1 Podczas przygotowywania składów roztworów należy wziąć pod uwagę ewentualne межэлементные spektralne nakładki. W tym przypadku należy przygotować kilka roztworów N 1 (na przykład, N 1a, N 1b, itp.) dla kontroli stabilności w najwyższym punkcie, zawierające elementy, które nie mają wzajemnych spektralnych nakładek.

2 Przy użyciu metody analizy z wewnętrznym standardem do рекалибровочным roztworu dodać 1 cmroztworu itru.

6.6.1 Przygotowanie рекалибровочных roztworów w analizie stali z zawartością określonych elementów mniejszym lub równym 5% mas., wolframu mniej niż 1% mas. i tytanu mniej niż 0,5% mas.

Operacje opisane w 6.4.1, prowadzą do dwóch навесок карбонильного żelaza w 0,09 r. W zależności od sposobu rozpuszczania próbek stali otrzymane roztwory карбонильного żelaza przenosi się do kolby o pojemności 100 lub 200 cm. Podczas gotowania рекалибровочных roztworów do dolnej (roztwór N 1) i górnej (roztwór N 2) punktów градуировочной techniczne w każdej z dwóch kolb wnoszą odpowiednie ilości standardowych rozwiązań określonych elementów, jak podano w tabeli 2.

6.6.2 Przygotowanie рекалибровочных roztworów w analizie stali z zawartością określonych elementów ponad 5% mas., wolframu mniejszym lub równym 5% mas. i tytanu mniejszym lub równym 5% mas.

Operacje opisane w 6.4.2, prowadzą do dwóch навесок карбонильного żelaza 0,05 r. Otrzymane roztwory карбонильного żelaza przenosi się do kolby o pojemności 200 cm. Aby uzyskać рекалибровочных roztworów do dolnej (roztwór N 1) i górnej (roztwór N 2) punktów градуировочной techniczne w każdej z dwóch kolb wnoszą odpowiednie ilości standardowych rozwiązań określonych elementów, jak podano w tabeli 2, biorąc pod uwagę, że zawartość chromu i niklu w рекалибровочном roztworze N 2 musi spełniać ich zawartości w próbce stali.

6.7 Pomiar zawartości określonych elementów w próbie

6.7.1 Kontrola stabilności градуировочных cech

Kontrola stabilności градуировочных cech realizują przed rozpoczęciem analizy dotyczące procedury, przewidzianej matematycznym oprogramowanie urządzenia, i powtarzać (w razie potrzeby), przez co 30−40 min w procesie analizy. Dla kontroli stabilności w najniższym punkcie krzywej kalibracyjnej używać roztwór N 2, a dla kontroli stabilności na szczycie — roztwór N-1.

Jeśli rozbieżność pomiędzy uzyskanym wynikiem i treści określonych elementów w градуировочных roztworach przekracza dopuszczalne wartości (tabela A. 1, załącznik A), pomiar należy powtórzyć. Jeśli i po ponownych pomiarach rozbieżność przekracza dopuszczalne wartości, dokonują korekty градуировочной zależności.

Uwaga — W zależności od matematycznego oprogramowanie spektrometru do kontroli stabilności w najniższym punkcie może być stosowany roztwór «bez doświadczenia».

6.7.2 Analiza roztworów próbek

Roztwory analizowanych próbek konsekwentnie wprowadzać w źródło wzbudzenia i mierzą intensywność linii analitycznych określonych elementów. Zgodnie z programem sterującym spektrometrem, dla każdego roztworu wykonują po trzy równoległe pomiary natężenia i obliczamy wartość średnią. Z pomocą градуировочной zależności znajdują zawartość elementu stopowego w roztworze próbki.

Po każdym pomiarze atomizacja system przemyto roztworem HCl 1:9.

7 Przetwarzanie wyników

Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników dwóch równoległych oznaczeń, z których każda jest wykonana z oddzielną zawieszenia, w przypadku, gdy rozbieżność między wynikami nie przekracza granicę powtarzalności r, podany w tabeli A. 1 (załącznik A).

Nieprzestrzeganie tego warunku przeprowadza ponowne badanie. Jeśli po ponownym analizie to wymaganie nie jest spełnione, wyniki analizy uznają niewiernymi, analiza przestają do wykrycia i usunięcia przyczyn, które spowodowały naruszenie normalnego przebiegu analizy.

Wartość liczbowa wyniku analizy powinno kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co i odpowiednią wartość parametry dokładności wyników analizy, przedstawionej w tabeli A. 1 (załącznik A).

8 Kontrola dokładności wyników analizy

8.1 Kontrola powtarzalności (zbieżności)

Kontrola powtarzalności odbywa się zgodnie z rozdziałem 7.

Podczas kontroli powtarzalności (zbieżności) wartość bezwzględna różnicy dwóch wyników równoległych definicji nie powinno przekraczać granicę powtarzalności (zbieżności) r, czyli musi być spełniony warunek (z prawdopodobieństwem ):

.

Wartości r znajdują się w tabeli A. 1 (załącznik A).

Po ponownym niezgodności uzyskanych wyników z wykonywanie analiz rezygnują, wyjaśniają przyczyny, prowadzące do niezadowalające wyniki, i usuwają je.

8.2 Kontrola pośredniej прецизионности ze zmieniającymi się czynnikami: operator i czas

Podczas kontroli pośredniej (внутрилабораторной) прецизионности wartość bezwzględna różnicy dwóch wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych różnymi operatorami w różnym czasie, nie powinno przekraczać limit pośredniej (внутрилабораторной) прецизионности , tj. z prawdopodobieństwem musi być spełniony warunek:

.

Wartości podane w tabeli A. 1 (załącznik A).

Jeśli określony stosunek nie działa, eksperyment powtórzyć. Po ponownym niezgodności uzyskanych wyników z wykonywanie analiz rezygnują, wyjaśniają przyczyny, prowadzące do niezadowalające wyniki, i usuwają je.

8.3 Kontrola powtarzalności

Wyniki uzyskane w dwóch laboratoriach, uznają dopuszczalne, jeśli bezwzględna różnica między nimi nie przekracza granicy powtarzalności R (tabela A. 1, załącznik A).

8.4 Kontrola poprawności wyników analizy

Kontrola poprawności wyników analizy odbywa się za pomocą standardowych próbek metodą dodatków lub innymi metodami, przewidzianych GOST 28473. Jako kontrolnych próbek mogą być stosowane nie stosowane do klasyfikacji standardowe próbki, zbliżone składem do frekwencyjnych analizowanego próbie. Analiza roztworów kontrolnych próbek odbywa się do dwóch równoległych навесок w 6.7.

Wartość bezwzględna różnicy między wynikiem analizy kontrolnej (standardowego) próbki X i brać odniesienia (certyfikat) wartość nie powinna przekraczać wartości :

.

Wartości standardowe podane w tabeli A. 1 (załącznik A).

Jeśli określony stosunek nie działa, eksperyment powtórzyć. Po ponownym niezgodności uzyskanych wyników z wykonywanie analiz rezygnują, wyjaśniają przyczyny, prowadzące do niezadowalające wyniki, i usuwają je.

9 raport z badań

Wyniki pomiarów sporządza protokół, wpisem w dzienniku lub zarejestrować na nośnikach elektronicznych.

Raport z badań powinien zawierać:

— informacje o pracowni, datę przeprowadzenia badań;

— informacje o испытуемом materiale;

— informacje dotyczące pobierania próbek;

— informacje o identyfikacji próbki;

— link do metoda pomiaru;

— wyniki badań.

Wspólnie z wynikiem pomiaru Z może być podana charakterystyka błędu (tabela A. 1, załącznik A) lub niepewność rozszerzona Upomiarów:

lub .

Uwaga — Rozszerzona niepewność pomiaru U — parametr, związany z wynikiem pomiaru i charakteryzuje rozrzut wartości, które można przypisać mierzonej wielkości. Rozszerzoną niepewność jest obliczana według następującego wzoru

, (1)

gdzie k — współczynnik pokrycia, jest równy 2;

u — standardowa niepewność pomiaru równa .

Załącznik A (obowiązkowe). Wartości wskaźników i limitów powtarzalności, pośredniej прецизионности, powtarzalność i zasad kontroli prawidłowości (% mas.) przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95

Załącznik A
(obowiązkowe)

 — odchylenie standardowe powtarzalności (konwergencji);

 — odchylenie standardowe pośredniej прецизионности (ze zmieniającymi się czynnikami: operator i czas);

 — odchylenie standardowe powtarzalności;

 — ograniczenie absolutnej tolerancji analizy ();

 — granica powtarzalności (zbieżności) wyników pomiarów dla dwóch (trzech) równoległych definicji ();

 — granica pośredniej прецизионности (ze zmieniającymi się czynnikami: operator i czas) ();

R — granica powtarzalności ();

 — norma kontroli poprawności wyników analizy i stabilności градуировочной techniczne ().


Tabela A. 1

W procentach masowych
Cer- dzieląc- wykonany ele- glina	Zakres określić ляемых cedar- жаний					R		R
Si	0,01−0,02	0,011	0,0013	0,0016	0,003	0,003	0,004	0,005	0,0023
	0,02−0,05	0,0018	0,0021	0,0025	0,005	0,005	0,006	0,007	0,004
	0,05−0,10	0,0030	0,0036	0,0043	0,008	0,008	0,010	0,012	0,006
	0,10−0,20	0,0050	0,0060	0,0071	0,014	0,014	0,016	0,020	0,010
	0,20−0,50	0,0077	0,0092	0,011	0,022	0,022	0,026	0,03	0,016
	0,50−1,0	0,011	0,013	0,016	0,03	0,03	0,04	0,05	0,023
	1,0−2,0	0,015	0,018	0,022	0,04	0,04	0,05	0,06	0,03
	2,0−5,0	0,025	0,029	0,035	0,07	0,07	0,08	0,10	0,05
Mn	0,01−0,02	0,0008	0,0010	0,0012	0,0024	0,0024	0,0028	0,003	0,0017
	0,02−0,05	0,0014	0,0017	0,002	0,004	0,004	0,005	0,006	0,0029
	0,10−0,20	0,0025	0,0030	0,0036	0,007	0,007	0,009	0,010	0,005
	0,20−0,50	0,0043	0,0051	0,0061	0,012	0,012	0,014	0,017	0,009
	0,50−1,0	0,0067	0,0080	0,0095	0,019	0,019	0,022	0,027	0,014
	1,0−2,0	0,0091	0,011	0,013	0,025	0,025	0,03	0,04	0,019
	2,00−5,00	0,013	0,016	0,019	0,04	0,04	0,05	0,05	0,027
Ni	0,010−0,020	0,0011	0,0013	0,0015	0,0029	0,0029	0,004	0,004	0,0022
	0,020−0,05	0,0018	0,0021	0,0025	0,005	0,005	0,006	0,007	0,004
	0,05−0,10	0,0027	0,0033	0,0039	0,008	0,008	0,009	0,011	0,006
	0,10−0,20	0,0046	0,0055	0,0065	0,013	0,013	0,015	0,018	0,009
	0,20−0,50	0,0070	0,0084	0,01	0,020	0,020	0,024	0,028	0,014
	0,50−1,0	0,011	0,013	0,015	0,029	0,029	0,04	0,04	0,022
	1,0−2,0	0,014	0,017	0,02	0,04	0,04	0,05	0,06	0,029
	2,0−5,0	0,023	0,028	0,033	0,07	0,07	0,08	0,09	0,05
	5,0−10,0 mm	0,032	0,039	0,046	0,09	0,09	0,11	0,13	0,07
	10,0−30,0	0,046	0,055	0,065	0,13	0,13	0,15	0,18	0,09
Cr	0,01−0,02	0,0011	0,0013	0,0015	0,0029	0,0029	0,004	0,004	0,0022
	0,02−0,05	0,0018	0,0021	0,0025	0,005	0,005	0,006	0,007	0,004
	0,05−0,10	0,0025	0,0030	0,0036	0,007	0,007	0,009	0,010	0,005
	0,10−0,20	0,0039	0,0046	0,0055	0,011	0,011	0,013	0,015	0,008
	0,20−0,50	0,0062	0,0074	0,0088	0,017	0,017	0,021	0,025	0,013
	0,50−1,0	0,0084	0,0101	0,012	0,024	0,024	0,028	0,03	0,017
	1,0−2,0	0,013	0,015	0,018	0,04	0,04	0,04	0,05	0,026
	2,0−5,0	0,020	0,024	0,028	0,06	0,06	0,07	0,08	0,04
	5,0−10,0 mm	0,027	0,033	0,039	0,08	0,08	0,09	0,11	0,06
	10,0−30,0	0,057	0,068	0,081	0,16	0,16	0,19	0,23	0,12
W	0,01−0,02	0,0015	0,0018	0,0022	0,004	0,004	0,005	0,006	0,0032
	0,02−0,05	0,0028	0,0034	0,0040	0,008	0,008	0,009	0,011	0,006
	0,05−0,10	0,0046	0,0055	0,0065	0,013	0,013	0,015	0,018	0,009
	0,10−0,20	0,0070	0,0084	0,010	0,020	0,020	0,024	0,028	0,014
	0,20−0,50	0,011	0,013	0,016	0,03	0,03	0,04	0,05	0,023
	0,50−1,0	0,015	0,018	0,022	0,04	0,04	0,05	0,06	0,03
	1,0−2,0	0,022	0,026	0,031	0,06	0,06	0,07	0,09	0,05
	2,0−5,0	0,036	0,043	0,051	0,10	0,10	0,12	0,14	0,07
Mo	0,005−0,01	0,0008	0,0009	0,0011	0,0022	0,0022	0,0026	0,003	0,0016
	0,01−0,02	0,0012	0,0014	0,0017	0,003	0,003	0,004	0,005	0,0024
	0,02−0,05	0,0020	0,0024	0,0028	0,006	0,006	0,007	0,008	0,004
	0,05−0,10	0,0030	0,0036	0,0043	0,008	0,008	0,010	0,012	0,006
	0,10−0,20	0,0044	0,0053	0,0063	0,012	0,012	0,015	0,018	0,009
	0,20−0,50	0,0077	0,0092	0,011	0,022	0,022	0,026	0,03	0,016
	0,50−1,0	0,012	0,014	0,017	0,03	0,03	0,04	0,05	0,024
	1,0−2,0	0,017	0,020	0,024	0,05	0,05	0,06	0,07	0,04
	2,0−5,0	0,028	0,034	0,04	0,08	0,08	0,09	0,11	0,06
V	0,005−0,01	0,0008	0,0010	0,0012	0,0024	0,0024	0,0028	0,003	0,0017
	0,01−0,02	0,0013	0,0015	0,0018	0,004	0,004	0,004	0,005	0,0026
	0,02−0,05	0,0022	0,0026	0,0031	0,006	0,006	0,007	0,009	0,005
	0,05−0,10	0,0033	0,0039	0,0047	0,009	0,009	0,011	0,013	0,007
	0,10−0,20	0,0049	0,0059	0,007	0,014	0,014	0,016	0,020	0,010
	0,20−0,50	0,0084	0,0101	0,012	0,024	0,024	0,028	0,03	0,017
	0,50−1,0	0,013	0,015	0,018	0,04	0,04	0,04	0,05	0,026
	1,0−2,0	0,019	0,023	0,027	0,05	0,05	0,06	0,08	0,04
	2,0−5,0	0,032	0,039	0,046	0,09	0,09	0,11	0,13	0,07
Cu	0,01−0,02	0,0011	0,0013	0,0016	0,003	0,003	0,004	0,005	0,0023
	0,02−0,05	0,0020	0,0024	0,0028	0,006	0,006	0,007	0,008	0,004
	0,05−0,10	0,0031	0,0037	0,0044	0,008	0,009	0,010	0,012	0,006
	0,10−0,20	0,0047	0,0056	0,0067	0,013	0,013	0,016	0,019	0,010
	0,20−0,50	0,0084	0,0101	0,012	0,024	0,024	0,028	0,03	0,017
	0,50−1,0	0,013	0,015	0,018	0,04	0,04	0,04	0,05	0,026
	1,0−2,0	0,020	0,024	0,028	0,06	0,06	0,07	0,08	0,04
	2,0−5,0	0,036	0,043	0,051	0,10	0,10	0,12	0,14	0,07
Al	0,01−0,02	0,0015	0,0018	0,0022	0,004	0,004	0,005	0,006	0,003
	0,02−0,05	0,0025	0,0029	0,0035	0,007	0,007	0,008	0,01	0,005
	0,05−0,10	0,0052	0,0062	0,0074	0,015	0,015	0,017	0,021	0,011
	0,10−0,20	0,011	0,013	0,015	0,029	0,029	0,04	0,04	0,022
	0,20−0,50	0,015	0,018	0,022	0,04	0,04	0,05	0,06	0,032
	0,50−1,0	0,022	0,026	0,031	0,06	0,06	0,07	0,09	0,05
	1,0−2,0	0,032	0,038	0,045	0,09	0,09	0,11	0,13	0,06
	2,0−5,0	0,050	0,060	0,071	0,14	0,14	0,17	0,20	0,10
Ti	0,005−0,01	0,0008	0,0009	0,0011	0,0022	0,0022	0,0026	0,003	0,0016
	0,01−0,02	0,0012	0,0014	0,0017	0,003	0,003	0,004	0,005	0,0024
	0,02−0,05	0,0020	0,0024	0,0029	0,006	0,006	0,007	0,008	0,004
	0,05−0,10	0,0037	0,0045	0,0053	0,010	0,010	0,012	0,015	0,008
	0,10−0,20	0,0063	0,0076	0,009	0,018	0,018	0,021	0,025	0,013
	0,20−0,50	0,011	0,013	0,015	0,029	0,029	0,04	0,04	0,022
	0,50−1,0	0,014	0,017	0,02	0,04	0,04	0,05	0,06	0,029
	1,0−2,0	0,020	0,024	0,028	0,06	0,06	0,07	0,08	0,04
	2,0−5,0	0,032	0,038	0,045	0,09	0,09	0,11	0,13	0,07
Co	0,01−0,02	0,0009	0,0011	0,0013	0,0025	0,0025	0,003	0,003	0,0019
	0,02−0,05	0,0015	0,0018	0,0022	0,004	0,004	0,005	0,006	0,003
	0,05−0,10	0,0032	0,0039	0,0046	0,009	0,009	0,011	0,013	0,007
	0,10−0,20	0,0060	0,0071	0,0085	0,017	0,017	0,020	0,024	0,012
	0,20−0,50	0,0091	0,011	0,013	0,025	0,025	0,03	0,04	0,019
	0,50−1,0	0,013	0,016	0,019	0,04	0,04	0,05	0,05	0,027
	1,0−2,0	0,019	0,023	0,027	0,05	0,06	0,06	0,08	0,04
	2,0−5,0	0,030	0,036	0,043	0,08	0,08	0,10	0,12	0,06
Zr	0,01−0,02	0,0015	0,0018	0,0021	0,004	0,004	0,005	0,006	0,0030
	0,02−0,05	0,0027	0,0032	0,0038	0,007	0,008	0,009	0,011	0,006
	0,05−0,10	0,0041	0,0049	0,0058	0,011	0,011	0,014	0,016	0,008
	0,10−0,20	0,0064	0,0076	0,0091	0,018	0,018	0,021	0,025	0,013
	0,20−0,50	0,011	0,013	0,016	0,03	0,03	0,04	0,05	0,023
Uwaga — Standardy dokładności zgodne z wymaganiami GOST R 54569−2011.

Załącznik B (zalecane). Zalecane analityczne linii

Dodatek B
(jest to zalecane)

Tabela B. 1

Zdefiniowany element	Analityczna linia, nm
Si	288,16; 251,61; 259,37
Mn	293,3; 257,61
Ni	231,60; 221,65; 232,0
Cr	267,71; 205,55; 206,15
Ti	334,9; 336,12; 337,28
V	292,4; 309,31; 310,23
Mo	202,03; 203,84; 204,59
W	207,91; 218,94
Cu	324,75; 327,4; 224,7
Al	394,40; 396,1; 309,27
Zr	343,82; 339,20; 257,14
Co	228,62; 238,89
Nb	316,34; 319,50; 309,42

Aplikacja W (jest to zalecane). Zalecane rozcieńczenia i odpowiadające im stężenia roztworów градуировочных

Aplikacja W
(jest to zalecane)

Tabela W. 1

Spis treści określonego elementu, % mas.	Pojemność kolby — 100 cm			Pojemność kolby — 200 cm
	Концен- трация градуи- ровочного roztworu, g/cm	Ilość градуи- ровочного roztworu A, cm	Ilość градуи- ровочного roztworu B, cm	Концен- трация градуи- ровочного roztworu, g/cm	Ilość градуи- ровочного roztworu A, cm	Ilość градуи- ровочного roztworu B, cm
0,005	0,05	-	0,5	0,025	-	0,5
0,01	0,10	-	1,0	0,05	-	1,0
0,10	1,00	-	10,0	0,50	-	10,0
0,50	5,00	0,5	-	2,50	0,5	-
1,00	10,0	1,0	-	5,00	1,0	-
5,00	50,0	5,0	-	25,0	5,0	-
10,0	-	-	-	50,0	-	-
30,0	-	-	-	150	30,0	-

Załącznik D (informacyjny). Współczynniki korekcyjne, wyrażone w treści określonego elementu (masowej akcji, %), równoważny 1 masowego udziału w procentach uciążliwości elementu

Aplikacja G
(pomocniczy)

Tabela R. 1

Zdefiniowany element (analityczna linia), nm	Zapobiegania element (spd linia), nm	Współczynnik korygujący, udział masowy, %
Al (396,15)	Ce (396,14)	0,006
	Mo (396,15)	0,018
	Zr (396,16)	0,005
Cr (286,26)	Ti (286,23)	0,008
	Fe (286,25)	0,0002
	V (286,24)	0,001
Cu (327,39)	Ti (327,40)	0,0008
	Ce (327,39)	0,0004
Ni (231,60)	Co (231,62)	0,008
	Al (231,75)	0,002
Mo (202,03)	Al (202,28)	0,0005
Si (288,16)	Al (288,16)	0,008

Przykład — W анализируемом roztworze próbki stali znajdował 0,54 masowego udziału (%) Ni i 4,88 masowego udziału (%) Al. Definicja Ni przeprowadzono na podstawie analitycznej linii 231,60 nm. Ostateczny wynik zawartości Ni w próbie: 0,54−0,002х4,88=0,53 masowego udziału w procentach.