Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 9853.9-96

GOST 9853.9−96 Tytan gąbczasty. Metoda oznaczania krzemu


GOST 9853.9−96

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TYTAN GĄBCZASTY

Metoda oznaczania krzemu

Gąbka titanium. Method for determination of silicon


ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2008 r.

OX 77.120, 77.120.50 — Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 2000−07−01


Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 105, Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

   
Nazwa państwa Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną
Republika Azerbejdżanu Азгосстандарт
Republika Białoruś Gosstandart Białorusi
Republika Kazachstanu Gosstandart Republiki Kazachstanu
Federacja Rosyjska Gosstandart Rosji
Turkmenistan Strona główna państwowa inspekcja Turkmenistanu
Ukraina Gosstandart Ukrainy

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 października 1999 r. nr 353-st międzypaństwowy standard GOST 9853.9−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2000 r.

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY

1 Zakres zastosowania


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania krzemu (przy masowym udziale krzemu od 0,005% do 0,12%) w gąbczastej tytanie według GOST 17746.

Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na kolor niebieski przywróconej кремниймолибденового kompleksowego połączenia z kolejnym pomiarem gęstości optycznej roztworu.

2 powołania Normatywne


W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki. Podstawowe założenia, zasady projektowania, certyfikacji, zatwierdzania, rejestrowania i stosowania

GOST 83−79 węglanem Sodu. Warunki techniczne

GOST 195−77 Sód сернистокислый. Warunki techniczne

GOST 3765−78 Amon молибденовокислый. Warunki techniczne

GOST 5817−77 Kwas winowy. Warunki techniczne

GOST 9428−73 Krzemu (IV). Warunki techniczne

GOST 9656−75 Kwas borowy. Warunki techniczne

GOST 10484−78 Kwas fluorowodorowy. Warunki techniczne

GOST 17746−96 Tytan gąbczasty. Warunki techniczne

GOST 20490−75 Potas марганцовокислый. Warunki techniczne

GOST 23780−96 Tytan gąbczasty. Metody pobierania i przygotowania próbek

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086.

3.2 Dobór i przygotowanie próbek przeprowadza się zgodnie z GOST 23780.

3.3 ułamek masowy krzemu określają w dwóch навескам.

3.4 Podczas budowania krzywej kalibracyjnej każda градуировочная punkt opiera się na średnim арифметическому wyników dwóch pomiarów gęstości optycznej.

4 Narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia


Spektrofotometr typu SF-46 lub kolorymetr fotoelektryczny koncentracyjnego typu CPK-2 lub podobne urządzenie.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór stężenia masowego 200 g/dmГОСТ 9853.9-96 Титан губчатый. Метод определения кремния.

Kwas borowy według GOST 9656, roztwór stężenia masowego 40 g/dmГОСТ 9853.9-96 Титан губчатый. Метод определения кремния.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484, rozcieńczone 3:1.

Amonu molibdenian (amon молибденовокислый) zgodnie z GOST 3765, перекристаллизованный, roztwór stężenia masowego 50 g/dmГОСТ 9853.9-96 Титан губчатый. Метод определения кремния, przechowywać w foliowych naczyniu.

Kwas askorbinowy w Państwowej farmakopei.

Sodu węglan (sód węgla) zgodnie z GOST 83.

Nadmanganian potasu (potas марганцовокислый) zgodnie z GOST 20490, roztwór stężenia masowego 30 g/dmГОСТ 9853.9-96 Титан губчатый. Метод определения кремния.

Sodu siarczyn (sód сернистокислый) bezwodny według GOST 195.

Tytan gąbczasty marki TG-100 GOST 17746.

1-amino-2-naftol-4-сульфокислота zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.

Dwutlenek krzemu według GOST 9428, wstępnie użyciu do stałej masy w temperaturze 1273 K.

Standardowe próbki zgodnie z GOST 8.315.

Regenerujący roztwór: 30 g kwasu askorbinowego lub wodorosiarczynem sodu, 1 g сульфита sodu i 0,5 g 1-amino-2-naftol-4-сульфокислоты rozpuszczone w 175 cmГОСТ 9853.9-96 Титан губчатый. Метод определения кремнияwody i powoli ogrzewać do temperatury (323±5) K. Roztwór ochłodzono, wlać wody do 200 cmГОСТ 9853.9-96 Титан губчатый. Метод определения кремнияi filtrowane; przygotowania przed użyciem.

Standardowe roztwory krzemu.

Roztwór A: 0,21 g dwutlenku krzemu one zrastają się w platynowym tyglu z 5 g węglika sodu w temperaturze (1223±20) w ciągu 30 min. Плав rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu w platynowej filiżance. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, filtrowane w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 9853.9-96 Титан губчатый. Метод определения кремния, dodać wodą do kreski i wymieszać; zdatny do użycia w ciągu 3 miesięcy.

1 cmГОСТ 9853.9-96 Титан губчатый. Метод определения кремнияroztworu A zawiera 0,0001 g krzemu.

Roztwór przechowywać w foliowych pojemniku ze szczelnie zamykaną pokrywą polietylenową.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 9853.9-96 Титан губчатый. Метод определения кремнияroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 9853.9-96 Титан губчатый. Метод определения кремния, dodać wodą do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmГОСТ 9853.9-96 Титан губчатый. Метод определения кремнияroztworu B zawiera 0,00001 g krzemu.

Roztwór: 50 cmГОСТ 9853.9-96 Титан губчатый. Метод определения кремнияroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 9853.9-96 Титан губчатый. Метод определения кремния, dodać wodą do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmГОСТ 9853.9-96 Титан губчатый. Метод определения кремнияroztworu zawiera W 0,00005 g krzemu.

5 Zasady przeprowadzania pomiarów

5.1 Tuz próbki o masie 0,5 g (przy masowym udziale krzemu od 0,005% do 0,02%) i masie 0,2 g (przy masowym udziale krzemu ponad 0,02% do 0,12%) umieszcza się w plastikowym naczyniu o pojemności 250 cmГОСТ 9853.9-96 Титан губчатый. Метод определения кремния, приливают 40 cmГОСТ 9853.9-96 Титан губчатый. Метод определения кремнияwody, 5 cmГОСТ 9853.9-96 Титан губчатый. Метод определения кремнияkwas fluorowodorowy, pokryte pokrywą i przykręcane. Naczynie umieścić w кристаллизатор z wodą, mającej temperaturę (355±5), i wytrzymują około 30−40 minut, aż do całkowitego rozpuszczenia zawieszenia.

Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia w roztworze приливают 100 cmГОСТ 9853.9-96 Титан губчатый. Метод определения кремнияroztworu kwasu borowego, 50 cmГОСТ 9853.9-96 Титан губчатый. Метод определения кремнияwody i dodano kroplami roztwór nadmanganianu potasu do zrównoważonego różowy i jeszcze 5 kropli na nadmiar. Naczynie umieścić w łaźni wodnej na 90 min dla hydrolityczne osadzania tytanu, roztwór z osadem okresowo miesza.

Roztwór z osadem chłodzi się w zimnej bieżącej wodzie do temperatury (298±2), po czym приливают 10 cmГОСТ 9853.9-96 Титан губчатый. Метод определения кремнияroztworu molibdenianu amonu, wymieszać i pozostawić oceniane na 10 min. Następnie dodać 5 cmГОСТ 9853.9-96 Титан губчатый. Метод определения кремнияroztworu kwasu winowego i od razu z biurety 3 cmГОСТ 9853.9-96 Титан губчатый. Метод определения кремнияregenerujący roztworu, wymieszać i bronić w ciągu 25 min.

Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 9853.9-96 Титан губчатый. Метод определения кремния, dodać wodą do kreski, wymieszać, przefiltrować przez gęsty filtr suchy «niebieska wstążka» w suchej stożkowy kolby o pojemności 100 cmГОСТ 9853.9-96 Титан губчатый. Метод определения кремния. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przy długości fali 670 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 50 mm, przy masowym udziale krzemu od 0,005% do 0,02% i 10 mm — przy masowym udziale krzemu ponad 0,02% do 0,12%.

Roztwór porównania służy woda.

Równolegle z analizą próbki spędzają kontrolny doświadczenie. Gęstość optyczną roztworu kontrolnego doświadczenia mierzą w stosunku do wody i odejmuje z gęstości optycznej roztworu próbki.

Ułamek masowy krzemu liczą na градуировочному hrabia

ику.

5.2 w Przypadku masowego udziału krzemu od 0,005% do 0,02% w sześć plastikowych naczyń z tworzyw sztucznych завинчивающимися korkami o pojemności 250 cmГОСТ 9853.9-96 Титан губчатый. Метод определения кремнияumieszcza się na 0,5 g gąbczasty tytanu z masowym udziałem krzemu mniej niż 0,005%.

W pięciu z sześciu plastikowych naczyń dodaje 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmГОСТ 9853.9-96 Титан губчатый. Метод определения кремнияstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0.00008 cala; 0,00010 g krzemu. We wszystkie naczynia приливают 40 cmГОСТ 9853.9-96 Титан губчатый. Метод определения кремнияwody, 5 cmГОСТ 9853.9-96 Титан губчатый. Метод определения кремнияkwas fluorowodorowy, szczelnie zamknąć i tworzyw sztucznych przykręcane korki i dalej robią, jak określono w 5.1.

Roztwór szóstego naczynie jest roztworem tytanu.

Przy masowym udziale krzemu ponad 0,02% do 0,12% w siedem plastikowych naczyń o pojemności 250 cmГОСТ 9853.9-96 Титан губчатый. Метод определения кремнияumieszcza się na 0,2 g gąbczasty tytanu z zawartością krzemu mniej niż 0,005%.

W sześciu z siedmiu plastikowych naczyń dodaje 0,8; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 9853.9-96 Титан губчатый. Метод определения кремнияstandardowego roztworu, co odpowiada 0,00004; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025 g krzemu. We wszystkie naczynia приливают 40 cmГОСТ 9853.9-96 Титан губчатый. Метод определения кремнияwody, 5 cmГОСТ 9853.9-96 Титан губчатый. Метод определения кремнияkwas fluorowodorowy i dalej robią, jak określono w 5.1.

Roztwór siódmego naczynie jest roztworem tytanu.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się w stosunku do wody.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów tytanu z dodatkami standardowego roztworu krzemu, pomniejszonej o gęstości optycznej roztworu tytanu, i odpowiednio masy krzemu budują градуировочный wykres.

6 Przetwarzanie wyników pomiarów


Ułamek masowy krzemuГОСТ 9853.9-96 Титан губчатый. Метод определения кремния, %, oblicza się według wzoru

ГОСТ 9853.9-96 Титан губчатый. Метод определения кремния, (1)


gdzie ГОСТ 9853.9-96 Титан губчатый. Метод определения кремния — masa krzemu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 9853.9-96 Титан губчатый. Метод определения кремния — masa zaczepu, r.

7 Dopuszczalna niepewność pomiaru

7.1 Rozbieżność między wynikami pomiarów i wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 9853.9-96 Титан губчатый. Метод определения кремния0,95) nie powinno przekraczać wartości podanych w tabeli 1.


Tabela 1

W procentach

               
Udział masowy krzemu Dopuszczalna rozbieżność między wynikami pomiarów równoległych
Dopuszczalna rozbieżność między wynikami analizy

Granica błędu pomiaru ГОСТ 9853.9-96 Титан губчатый. Метод определения кремния

Od 0,0050 do 0,0200 subskryb. 0,0020
0,0026 0,0020
W.św. 0,0200 « 0,0500 « 0,0090
0,0095 0,0075
« 0,050 « 0,150 « 0,020
0,022 0,018

7.2 Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone w oparciu o standardowy wzór zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności wyników analizy metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami jest standardowy roztwór V.

8 Wymagania dotyczące kwalifikacji


Do wykonania analizy jest dozwolone chemik-analityk kwalifikacji nie poniżej 4-go absolutorium.