GOST 9853.21-96
GOST 9853.21−96 Tytan gąbczasty. Metody oznaczania wodoru
GOST 9853.21−96
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
TYTAN GĄBCZASTY
Metody oznaczania wodoru
Gąbka titanium. Methods for determination of hydrogen
ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_______________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2008 rok OX 77.120,
Uwaga producenta bazy danych.
Data wprowadzenia 2000−07−01
Przedmowa
1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 105, Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu
WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji
2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)
Za przyjęciem głosowało:
| Nazwa państwa | Nazwa produktu krajowego organu normalizacyjna |
| Republika Azerbejdżanu | Азгосстандарт |
| Republika Białoruś | Gosstandart Białorusi |
| Republika Kazachstanu | Gosstandart Republiki Kazachstanu |
| Federacja Rosyjska | Gosstandart Rosji |
| Turkmenistan | Strona główna państwowa inspekcja Turkmenistanu |
| Ukraina | Gosstandart Ukrainy |
3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 października 1999 r. nr 353-st międzypaństwowy standard GOST 9853.21−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2000 r.
4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY
1 Zakres zastosowania
Niniejszy standard określa chromatograficznej (przy masowym udziale wodoru od 0,001% do 0,1%) i widmowy (przy masowym udziale wodoru od 0,002% do 0,1%) metody oznaczania wodoru w gąbczastej tytanie według GOST 17746.
Chromatograficznej metody opiera się na wysokiej temperaturze ekstrakcji wodoru z tytanu w strumieniu azotu, a następnie jego definicją z pomocą термохимического detektora.
Widmowy metoda opiera się na wszczęcie widma próbki odniesieniu impulsowym elektrostatycznych z późniejszą rejestracją natężenia linii widmowej wodoru fotograficznej lub фотоэлектрическим sposób i określaniu masowego udziału wodoru za pomocą градуировочных cech.
2 powołania Normatywne
W tym standardzie używane linki na następujące standardy:
GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki. Podstawowe założenia, zasady projektowania, certyfikacji, zatwierdzania, rejestrowania i stosowania
GOST 83−79 węglanem Sodu. Warunki techniczne
GOST 195−77 Sód сернистокислый. Warunki techniczne
GOST 244−76 tiosiarczan Sodu krystaliczny. Warunki techniczne
GOST 859−78* Miedź. Marki
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.
GOST 3022−80 Wodór techniczny. Warunki techniczne
GOST 3956−76 żel krzemionkowy techniczny. Warunki techniczne
GOST 4160−74 Potas бромистый. Warunki techniczne
GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne
GOST 9245−79 Potencjometry dc pomiarowe. Ogólne warunki techniczne
GOST 9293−74 (ISO 2435−73) Azot gazowy i ciekły. Warunki techniczne
GOST 13033−84 system Państwowy przemysłowych urządzeń i środków automatyzacji. Przyrządy i narzędzia do automatyzacji elektryczne analogowe. Ogólne warunki techniczne
GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne
GOST 17433−80 Przemysłowa czystość. Sprężone powietrze. Zajęcia zanieczyszczenia
GOST 17746−96 Tytan gąbczasty. Warunki techniczne
GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne
GOST 19627−74 Hydrochinon (парадиоксибензол). Warunki techniczne
GOST 21241−89 Pincety medyczne. Ogólne wymagania techniczne i metody badań
GOST 22056−76 Rurki izolacyjne z ptfe 4D i 4ДМ. Warunki techniczne
GOST 23780−96 Tytan gąbczasty. Metody pobierania i przygotowania próbek
GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy
GOST 25664−83 Метол (4-метиламинофенол siarczan). Warunki techniczne
GOST 28498−90 Termometry cieczy szklane. Ogólne wymagania techniczne. Metody badań
GOST 28723−90 Przepływomierze szybkie, elektromagnetyczne i wirowe. Ogólne wymagania techniczne i metody badań
GOST 29298−92* Tkaniny bawełniane i mieszane gospodarstwa domowego. Ogólne warunki techniczne
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 29298−2005, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.
3 wymagania Ogólne
3.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086.
3.2 Dobór i przygotowanie próbek przeprowadza się zgodnie z GOST 23780.
3.3 ułamek masowy wodoru znajdują się na dwóch навескам.
3.4 Podczas budowania krzywej kalibracyjnej każdy punkt opiera się na średnim арифметическому wyników czterech pomiarów.
4 Chromatograficznej metody
4.1 Narzędzia pomiarowe, urządzenia pomocnicze oraz odczynniki
Chromatograf gazowy typu «Газохром-3101», wyposażony w термохимическим detektorem, lub podobne urządzenie.
Микродозатор gazowy, zawierający градуировочные dawki od 1 do 18 mm(комплектующийся z хроматографом «Газохром-3101» i jako osoba dozownik).
Штоковый żuraw-dozownik zawierający градуировочные dawki od 0,125 do 0,5 cm(комплектующийся z хроматографом «Газохром-3101»).
Automatyczny cyfrowy miernik parametrów chromatografii szczytów (integrator) zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.
Potencjometr automatyczny UGC-4 według GOST 9245.
Elektryczne rg-modułowa typu СУОЛ.
Автотрансформатор typu ЛАТР-1M.
Милливольтметр typu M-45300 z тиристорным regulatorem według GOST 13033.
Stoper, klasa 3, podziałka drugiej strony skali 0,2 z obowiązującym dokumentem normatywnym.
Przepływomierz mydła pianka według GOST 28723.
Reaktor kwarcowy z kwarcu podwójnego переплава (rysunek 1). Grubość ścianki nie powinna być mniejsza niż 1 mm.
Rysunek 1. Reaktor kwarcowy z kwarcu podwójnego переплава
Rysunek 1
Kapsułki kwarcowy (rysunek 2).
Rysunek 2. Kapsułki kwarcowy
Rysunek 2
Połączenie фторопластовое do reaktora (rysunek 3), składające się z: króćce 1, nakrętki kołpakowej 2, gumowej uszczelki 3, sprzęgła 4, kwarcowego reaktora z kołnierzem 5.
Rysunek 3. Połączenie фторопластовое do reaktora
Rysunek 3
Regulator ciśnienia: 
Regulator przepływu gazu od 20 do 1000 cm/min.
Zestaw gleby sit, frakcji od 0,1 do 2,0 mm.
Rurka поливинилхлоридная (5,0−6,0)/1,0 zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.
Rurka фторопластовая (хроматографическая kolumna) zgodnie z GOST 22056, (3,5−4,0)/0,6,
3 m.
Azot gazowy HF według GOST 9293.
Wodór B klasy zgodnie z GOST 3022.
Powietrze sprężone według GOST 17433 lub air podciśnieniowy z ciśnieniem powietrza nie jest niższa niż 0,5 Mpa.
Etanol (alkohol etylowy) ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.
Węgiel aktywowany (do oczyszczania gazów) zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.
Żel krzemionkowy, frakcji od 0,5 do 1,0 mm (do oczyszczania gazów) zgodnie z GOST 3956.
Zeolit Saa (5A), frakcji od 0,25 do 0,50 mm.
Zeolit NaX (13X), frakcji od 0,5 do 1,0 mm (do oczyszczania gazów).
Kwas solny według GOST 14261, rozcieńcza się 1:4.
Standardowe próbki tytanu według GOST 8.315.
Поверочные gazowe mieszaniny z qualified luzem udziałem wodoru.
4.2 Procedura przygotowania do przeprowadzenia pomiarów
Próba analizowanego tytanu musi być w postaci kostek lub wiórów o grubości nie większej niż 0,5 mm i długości do 1,0 mm, otrzymanej obróbki próbki.
Przed wykonaniem analizy kwarcowy reaktor i kapsułki przemyto roztworem kwasu solnego, wody do neutralnego środowiska i etanolu. Reaktor i kapsułki suszy i zapalić się w temperaturze 1373 w муфельной lub rurowej piec. W reaktorze z szerokim jego części obrzeża прошлифовывают, aż do uzyskania płaskiej powierzchni.
Цеолиты Saa i NaX wstępnie regenerują po podgrzaniu w próżni, podnosząc temperaturę z prędkością 50−60 ° /min do 653, i utrzymywano w tej temperaturze w ciągu 3−4 h.
Instalację zbierają zgodnie z rysunkiem 4. Instalacja do oznaczania wodoru w tytanie składa się z: filtra oczyścić azotu 1A, 2A, 3A; filtry do oczyszczania powietrza 1B, 2B, 3B, wypełnionych odpowiednio węglem aktywnym żelem krzemionkowym i cząsteczkowymi sitami NaX; regulatorów przepływu azotu 4A; regulatory ciśnienia powietrza 4B; микродозатора 5; штокового kranu-dozownika 6; reaktora 7; piec 8; хроматографической kolumny 9, wypełnionego цеолитом Saa (5A); термохимического detektora 10 z dwoma kamerami; potencjometru 11 i integratora 12.
Rysunek 4. Instalacja do oznaczania wodoru w tytanie
Rysunek 4
Podzespoły instalacji łączą поливинилхлоридной rurką. Węzeł podłączenia reaktora do instalacji zbierają zgodnie z rysunkiem 3. Za pomocą regulatorów ciśnienia 4B i przepływu 4A (rysunek 4) określają przepływ powietrza w obu liniach 60 cm/min, zużycie azotu w obu liniach 60 cm
/min. Temperaturę grzania piec 8 i kwarcowego reaktora 7 ustalane (1323±50) K. Spai na reaktorze nie powinny znajdować się w strefie ogrzewania. Chromatograf gazowy, potencjometr, integrator obejmują, zgodnie z instrukcją obsługi. Ustalają prąd osi detektora 150 ma. Szczelność instalacji sprawdzają poprzez mocowania wyjścia gazu-nośnika i podawania ciśnienia roboczego w instalacji. W przypadku spadku ciśnienia roboczego, фиксируемого manometrem, węzły połączenia омыливают środkiem myjącym. Eliminują wycieki gazu.
4.3 tryb przeprowadzania pomiarów
4.3.1 Tuz masie 0,03−0,1 g umieszcza się w кварцевую kapsułę. Reaktor wyposażone w płaszczyźnie poziomej i otwierają. Pęsetą według GOST 21241 кварцевую kapsułki umieszcza się w reaktorze i zamykają, ruszać się po nakrętkę na sprzęgło. Po 4−5 min, obracając reaktora wokół osi o 90° (szeroki koniec reaktora przy tym znajduje się u góry) kapsułki z wysokosci jest podawany do strefy grzania. Chromatograficznej szczyt wodoru rejestrują na taśmie самопишущего potencjometru. Powierzchnia chromatograficzne szczyt zlicza za pomocą integratora. Identyfikację przeprowadza się porównaniem absolutnego czasu retencji wodoru w próbce, standardowej próbce i поверочной mieszaniny gazowej, wykorzystanego przy градуировке.
Kontrolny doświadczenie odbywa się w tych samych warunkach z pustego kwarcowego kapsułki.
4.3.2 otrzymanych wartości placu chromatograficzne szczyt wodoru w próbce i wartości referencyjnej doświadczenia liczą ułamek masowy wodoru w próbce.
4.3.3 Podziałem zabudowy spędzają na dochody wobec wodoru (99,99%) lub поверочным gazowych mieszanin z qualified luzem udziałem wodoru, przy tym korzystają z микродозатор, zawierający градуировочные dawki N 5−7, i штоковый zawór dozujący z wymiennymi градуировочными dawkami od 0,125 cmi powyżej. Po wyjściu instalacji na tryb i osiągnięcia stabilnej linii zerowej na диаграммной taśmie самопишущего potencjometru do «wejścia» градуировочного gazu na микродозаторе z pomocą поливинилхлоридной słuchawki sprawują dopływ wodoru (od butli z linii).
Wystawianie ocen prowadzą (przy masowym udziale wodoru od 0,001% do 0,02%), kolejno dawkowanie wodór микродозатором z użyciem dawek N 5, 6, 7, co odpowiada 8; 11; 17 mmwodoru, i штоковым kranu-dozownik za pomocą dawki 0,125 i 0,25 cm
. Przy masowym udziale wodoru od 0,02% do 0,10% wystawianie ocen odbywa się za pomocą штокового kranu-dozownika za pomocą dawki 0,125; 0,25; 0,375 i 0,5 cm
.
Na podstawie otrzymanych wartości placu chromatograficzne szczyt liczą absolutny градуировочный współczynnik lub budują градуировочный wykres zgodnie z GOST 25086.
Градуировочный współczynnik , g/(μv·z), oblicza się ze wzoru
gdzie — ilość dozowanego ilości wodoru, cm
;
2 — masa jednego mola wodoru, g; — powierzchnia chromatograficzne szczyt biorąc pod uwagę skalę mnożnika, μv·z;
22400 — objętość jednego mola wodoru w warunkach normalnych, cm.
Podczas korzystania z поверочных gazowych mieszanin skalującej zabudowy absolutny градуировочный współczynnik , g/(μv·z), oblicza się ze wzoru
gdzie — gęstość udział wodoru w поверочной gazowej mieszaniny %.
Dopuszcza się stosowanie skalującej instalacji standardowych próbek tytanu. Tryb przeprowadzania pomiarów — , g/(μv·), w tym przypadku oblicza się ze wzoru
gdzie — masa zawieszenia standardowego próbki, g;
— poświadczam wartość masowego udziału wodoru w standardowej próbce, %;
— powierzchnia chromatograficzne szczyt wodoru dla standardowego wzoru, μv·c.
Dla kilku definicji градуировочного współczynnika , należy spełnić warunki
Obliczona wartość градуировочного współczynnika używają do określenia procentowej zawartości wodoru w próbce.
4.4 Przetwarzanie wyników pomiarów
Ułamek masowy wodoru , %, oblicza się według wzoru
gdzie — absolutny градуировочный współczynnik, g/(μv·z);
— powierzchnia chromatograficzne szczyt wodoru w próbce, μv·z;
— powierzchnia chromatograficzne szczyt wodoru w doświadczeniu kontrolnym, μv·z;
— masa zaczepu, r.
4.5 Dopuszczalna niepewność pomiaru
4.5.1 Rozbieżność między wynikami pomiarów i wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) nie powinno przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli 1.
Tabela 1
W procentach
| Udział masowy wodoru | Dopuszczalna rozbieżność między wynikami pomiarów równoległych |
Dopuszczalna rozbieżność między wynikami analizy | Granica błędu pomiaru | ||||
| Od | 0,0010 | do | 0,0030 | subskryb. | 0,0005 |
0,0008 | 0,0006 |
| W.św. | 0,0030 | « | 0,0100 | « | 0,0010 |
0,0014 | 0,0010 |
| « | 0,010 | « | 0,030 | « | 0,003 |
0,005 | 0,004 |
| « | 0,030 | « | 0,100 | « | 0,010 |
0,014 | 0,010 |
4.5.2 Kontrola dokładności wyników analizy
Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone w oparciu o standardowy wzór, nie używanym dla podziałki urządzenia, zgodnie z GOST 25086.
Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności wyników analizy poprzez zmienności zawieszenia próby.
4.6 Wymagania dotyczące kwalifikacji
Do wykonania analizy jest dozwolone chemik-analityk kwalifikacji nie poniżej 4-go absolutorium.
5 metoda Spektralna
5.1 Środki pomiarowych, urządzeń pomocniczych i odczynników
Zestaw standardowych próbek z zakresem zawartości wodoru, obejmującym granice zawartości wodoru w gąbczastej tytanie.
Tokarka typu TV-16 lub podobne maszyny.
Pręt miedziany marki M-0, M-1 GOST 859 dla budowy противоэлектродов o średnicy 6 mm.
Etanol (alkohol etylowy) ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.
Bawełniane i baptiste według GOST 29298.
Generator niskiego napięcia impulsów. Generator jest urządzenie elektryczne, pozwalające na uzyskanie niskiego napięcia (~300) impulsowe wyładowania pomiędzy анализируемым wzorem i противоэлектродом. Zasada działania generatora opiera się na ładowaniu tworzenie linii, składający się z szeregowo połączonych P kształcie filtrów do określonego napięcia, następuje jej elektrostatycznych podczas liczenia próbki do противоэлектроду do пробойного odległości.
Спектрограф ze szklaną optyką HISZP-51 i kamery o ogniskowej 270 mm.
Микрофотометр typu MT-2, ИФО-460 lub podobne urządzenia.
Спектропроектор typu PS-18, CSE-2 lub podobne urządzenia.
Spektralne płyty «Infra» zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.
Termometr laboratoryjny według GOST 28498.
Фотокюветы lub inne naczynia do obróbki suchych płytach.
Przedsiębiorca budowlany.
Roztwór A:
— woda destylowana według GOST 6709 — 1000 cm;
— метол według GOST 25664 — 1 g;
— siarczyn sodu (sód сернистокислый) zgodnie z GOST 195: krystaliczny — 52 g, bezwodny — 26 g;
— hydrochinon według GOST 19627 — 5 r.
Roztwór B:
— woda destylowana według GOST 6709 — 1000 cm;
— węglan sodu (sód węgla) bezwodny według GOST 83 — 20 g;
— bromek potasu (potas бромистый) zgodnie z GOST 4160 — 1 r.
Przed przejawem roztwory A i B są zmieszane w stosunku objętościowym 1:1.
Fixer:
— woda destylowana według GOST 6709 — 1000 cm;
— tiosiarczan sodu zgodnie z GOST 244 — 300 g;
— siarczyn sodu (sód сернистокислый) bezwodny według GOST 195 — 26 r.
Czujnik fotoelektryczny стилометр ФЭС-1 z urządzeniem rejestrującym (EPS-154, EPPS-164 lub cyfrowy woltomierz typu W-4−14).
5.2 Kolejność przygotowania do przeprowadzenia pomiarów
W celu określenia zawartości wodoru są używane próbki otrzymane z prasowanej przedmiotu według GOST 23780, przygotowane do prowadzenia badań mechanicznych.
Przed przystąpieniem do analizy miedziane противоэлектроды, analizowane i standardowe próbki przetwarzają na tokarce. Końce próbek i miedziane противоэлектроды dokładnie przetwarzają чистовым nożykiem z chropowatości obrabianej powierzchni nie większej niż 10 µm, ostre krawędzie usuwają (kręcą aspekt). Na powierzchni czołowej próbki nie są dozwolone pęknięcia, umywalki, zadrapania, niemetalowe włączyć i inne wady. Miedziany противоэлектрод po ostrzenia musi mieć ostry stożek z tworząc gładką powierzchnią z kątem naroża (60±5)°.
5.3 Kolejność dokonywania pomiarów
5.3.1 Przeprowadzenie pomiarów na fotograficznej instalacji HISZP-51 spędzają przy szerokości szczeliny 0,03−0,04 mm; napięcie ładowania — 250−300 W analityczna linia — 656,28 nm.
Sfotografowane widma standardowych próbek i frekwencyjnych analizowanego próby na jednej фотопластинке. Rejestrację widma prowadzą od jednego impulsowego wyładowania.
5.3.2 Pomiar na ФЭС-1 spędzają przy szerokości szczeliny wejściowej 0,04 mm, a wyjściowy szczeliny — 0,12 mm. Skala akumulacji (1:1 do 1:5) zależy od sygnału.
Na moc szczelina ustawiana analityczna linia wodoru 656,28 nm.
Analityczne okres pomiędzy próbką i miedzianym противоэлектродом — 0,2 mm, napięcie ładowania — 250−300 W.
Używany jeden impuls bez uprzedniego обыскривания.
5.3.3 Dopuszcza się stosowanie innych urządzeń, sprzętu, materiałów, trybów pobudzenia i rejestracji linii widmowych wodoru pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, spełniające wymogi niniejszego standardu.
5.4 Przetwarzanie wyników pomiarów
5.4.1 ułamek masowy wodoru podczas pracy na спектрографе HISZP-51 określają, фотометрируя spektrogramu na микрофотометре.
W każdej spektrogram mierzą czernieją analitycznej linii wodoru i obliczają różnicę zaczernienia
analitycznej linii i tła.
Градуировочный wykres budują w układzie współrzędnych 
— udział masowy wodoru w standardowej próbce, zaczerpnięte z dowodów na standardowy wzór;
— średnia wartość różnicy zaczernienia analitycznej linii wodoru i tła w standardowej próbce.
Na podstawie otrzymanych dla każdej próby wartości w градуировочному grafiki znajdują określonej ułamek masowy wodoru w анализируемом próbce.
5.4.2 ułamek masowy wodoru podczas pracy na ФЭС-1 określają, buduje градуировочный wykres w układzie współrzędnych 
— udział masowy wodoru, podana w świadectwie na standardowe próbki;
— stan wyjściowy urządzenia pomiarowego, są proporcjonalne do natężenia linii widmowej wodoru.
Na zbudowanej градуировочному grafiki znajdują określonej ułamek masowy wodoru.
5.4.3 Dopuszcza się stosowanie innych układów współrzędnych, pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, spełniające wymogi niniejszego standardu.
5.5 Dopuszczalna niepewność pomiaru
5.5.1 Rozbieżność między wynikami definicji i wynikami dwóch badań
nie powinno przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa
0,95) wartości podanych w tabeli 2. Przy tym dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa
0,95) nie przekracza limitu
określonego w tabeli 2.
Tabela 2
W procentach
| Udział masowy | Dopuszczalna rozbieżność | Granica błędu pomiaru | |||||
| Od | 0,002 | do | 0,005 | subskryb. | 0,001 |
0,002 | 0,002 |
| W.św. | 0,005 | « | 0,010 | « | 0,003 |
0,004 | 0,003 |
| « | 0,010 | « | 0,020 | « | 0,007 |
0,008 | 0,007 |
| « | 0,020 | « | 0,050 | « | 0,012 |
0,014 | 0,011 |
| « | 0,05 | « | 0,10 | « | 0,02 |
0,03 | 0,02 |
5.5.2 Kontrola dokładności wyników analizy
Kontrola dokładności wyników analizy przeprowadza się przez porównanie z wynikami analizy, wykonanymi fizyko-chemicznymi metodami.
Wyniki analizy uważają dokładne, jeśli spełniony jest warunek
gdzie — wynik analizy kontrolnej próbki otrzymane w niniejszej metodyce;
— wynik analizy tej samej próbki, otrzymany fizyko-chemiczną metodą;
,
— регламентированные standardami wartości dopuszczalnych rozbieżności między wynikami badań, odpowiednio dla spektralnej i fizyko-chemicznych metod.
5.5.3 kontrolę Operacyjną dokładności wyników analizy spędzają przed rozpoczęciem zmiany lub jednocześnie z analizą jakiejkolwiek partii produkcyjnych prób. Do wykonywania kontroli wybierają dwa standardowe próbki z wartościami masowego udziału wodoru, znajdującymi się w obszarze dolnego i górnego limitu zakresu pomiaru i przeprowadza pomiar zawartości wodoru w każdej standardowej próbce. Jeżeli przynajmniej dla jednego standardowego przykładowy wynik analizy w trybie kontroli różni się od wartości masowego udziału wodoru w danym punkcie градуировочной właściwości więcej niż 0,5 , przeprowadzenie korekty градуировочной techniczne.
5.6 Wymagania dotyczące kwalifikacji
Do wykonania analizy jest dozwolone спектроскопист kwalifikacji nie poniżej 4-go absolutorium.
