Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 9853.15-96

GOST 9853.15−96 Tytan gąbczasty. Metoda oznaczania molibdenu


GOST 9853.15−96

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TYTAN GĄBCZASTY

Metoda oznaczania molibdenu

Gąbka titanium. Method for determination of molybdenum


ISS 77.120
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 2000−07−01


Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 105, Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

   
Nazwa państwa
Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną
Republika Azerbejdżanu
Азгосстандарт
Republika Białoruś
Gosstandart Białorusi
Republika Kazachstanu
Gosstandart Republiki Kazachstanu
Federacja Rosyjska
Gosstandart Rosji
Turkmenistan
Strona główna państwowa inspekcja Turkmenistanu
Ukraina
Gosstandart Ukrainy

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 października 1999 r. nr 353-st międzypaństwowy standard GOST 9853.15−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2000 r.

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY

1 Zakres zastosowania


Niniejszy standard określa экстракционно-fotometryczny metoda oznaczania molibdenu (przy masowym udziale od 0,0005% do 0,1%) w gąbczastej tytanie według GOST 17746.

Metoda opiera się na tworzeniu złożonych związków molibdenu (VI) z роданидом amonu w obecności odnowiciela — dichlorek cyny z kolejnych ekstrakcją kompleksu бутилацетатом i pomiarem gęstości optycznej ekstraktu.

2 powołania Normatywne


W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki. Podstawowe założenia, zasady projektowania, certyfikacji, zatwierdzania, rejestrowania i stosowania

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 10484−78 Kwas fluorowodorowy. Warunki techniczne

GOST 17746−96 Tytan gąbczasty. Warunki techniczne

GOST 22300−76 Estry etylowy i butylowy kwasu octowego. Warunki techniczne

GOST 23780−96 Tytan gąbczasty. Metody pobierania i przygotowania próbek

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 27067−86 Amon роданистый. Warunki techniczne

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086.

3.2 Dobór i przygotowanie próbek przeprowadza się zgodnie z GOST 23780.

3.3 ułamek masowy elementu decydują się na dwóch навескам.

3.4 Podczas budowania krzywej kalibracyjnej każda градуировочная punkt opiera się na średnim арифметическому wyników dwóch pomiarów.

4 Narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia


Spektrofotometr typu SF-46 lub kolorymetr fotoelektryczny koncentracyjnego typu CPK-2, lub podobne urządzenie.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1, 1:9 i 7:93.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, ГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена1,35−1,40 g/cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwór stężenia masowego 100 g/dmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена.

Molibdenu (VI) tlenek zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.

Octan butylu (octan eteru kwasu octowego) zgodnie z GOST 22300.

Winianu amonu (amon виннокислый) zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym, roztwór stężenia masowego 200 g/dmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена.

Amonu роданид (amon роданистый) zgodnie z GOST 27067, roztwór stężenia masowego 200 g/dmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена.

Cyny дихлорид (cyna двухлористое) 2-wodny zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym, roztwór stężenia masowego 400 g/dmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена.

Standardowe próbki zgodnie z GOST 8.315.

Промывная płyn: przygotowują rozcieńczeniu roztworu dichlorek cyny stężenia masowego 400 g/dmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаwodą w stosunku 1:25.

Standardowe roztwory molibdenu.

Roztwór A: 1,5 g tlenku molibdenu (VI) rozpuszczono w 10 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаroztworu wodorotlenku sodu stężenia masowego 100 g/dmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена, dodać do kreski roztworem rozcieńczonym roztworem kwasu siarkowego (7:93).

1 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаroztworu A zawiera 0,001 g molibdenu (VI).

Roztwór B: аликвотную część 1 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаroztworu B zawiera 0,00001 g molibdenu (VI).

5 Zasady przeprowadzania pomiarów

5.1 Tuz masie 0,5−1,5 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена, приливают 40 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаroztworu kwasu solnego (1:1), 15 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаroztworu kwasu siarkowego (1:1) i dodać 1−2 krople kwas fluorowodorowy. Kolby serwowane jest strefą szkłem lub lejkiem i prowadzą rozpuszczanie po podgrzaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia dodać 1 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаkwas azotowy, roztwór упаривают do par серного bezwodnika.

5.1.1 Przy ustalaniu masowego udziału molibdenu od 0,0005% 0,002% упаренный rozwiązanie w postaci syropu rozcieńcza 30 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаwody, приливают 25 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаwinianu amonu, wymieszać i schłodzić. Następnie wstrzykuje się 5 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаroztworu роданида amonu, 5 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаroztworu dichlorek cyny i przez 5 min roztwór przenosi się do делительную lejek o pojemności 300 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена, rozcieńczono wodą do objętości 100 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена, dodać 10 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденабутилацетата i wstrząsać przez 2 min. Po rozwarstwienia faz warstwa wody oddzielają, do wyciągowi приливают 25 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаroztworu kwasu siarkowego (1:9), 25 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденапромывной cieczy i wstrząsać przez 1 min fazę oddzielają, ekstrakt przesączono przez warstwę waty, przelewa się w suchej probówce lub kolby z притертой пробк

oj.

5.1.2 Przy ustalaniu masowego udziału molibdenu od 0,002% do 0,1% упаренный rozwiązanie w postaci syropu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 200 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена, dodać wodą do kreski i wymieszać. Аликвотную część roztworu wybierają zgodnie z tabelą 1 i postępują zgodnie z 5.1.1.


Tabela 1

             
Udział masowy molibdenu, % Masa zaczepu, g

Ilość аликвотной części, cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена

Od 0,002 do 0,008 subskryb. 1,5
50
W.św. 0,008 « 0,030 « 0,5
25
« 0,03 « 0,10 « 0,5
10



Gęstość optyczną ekstraktu mierzona przy długości fali 490 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 10 mm.

Jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia.

Masy molibdenu w próbie liczą na градуировочному grafikę.

5.2 W pięciu z sześciu szklanek o pojemności 200 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаumieszczone 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,000005; 0,000010; 0,000015; 0,000020; 0,000025 g molibdenu. Roztwór szóstego szklanki jest roztworem odniesienia doświadczenia. Roztwory we wszystkich szklanki rozcieńcza 15 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаroztworu kwasu siarkowego (1:1), dodać 25 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаroztworu winianu amonu, 5 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаroztworu роданида amonu, 5 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаroztworu dichlorek cyny. Dalej postępuj zgodnie 5.1.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio im masy molibdenu budują градуировочный wykres.

6 Przetwarzanie wyników pomiarów


Ułamek masowy molibdenu ГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена, %, oblicza się według wzoru

ГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена, (1)


gdzie ГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена — masa molibdenu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена — masa próbki w аликвотной części roztworu, r.

7 Dopuszczalna niepewność pomiaru

7.1 Rozbieżność między wynikami pomiarów i wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена0,95) nie powinno przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli 2.


Tabela 2

W procentach

               
Udział masowy molibdenu Dopuszczalna rozbieżność między wynikami pomiarów równoległych
Dopuszczalna rozbieżność między wynikami analizy

Granica błędu pomiaru ГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена

Od 0,00050 do
0,00200 subskryb. 0,00014 0,00020 0,00016
W.św. 0,0020 « 0,0080 « 0,0004 0,0005 0,0004
«
0,0080 «
0,0300 «
0,0015 0,0020 0,0016
« 0,030 « 0,100 « 0,010 0,011 0,009

7.2 Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone w oparciu o standardowy wzór zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności wyników analizy metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami jest standardowy roztwór A.

8 Wymagania dotyczące kwalifikacji


Do wykonania analizy jest dozwolone chemik-analityk kwalifikacji nie poniżej 4-go absolutorium.