Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 9853.10-96

GOST 9853.10−96 Tytan gąbczasty. Metoda określania niobu i tantalu


GOST 9853.10−96

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TYTAN GĄBCZASTY

Metoda określania niobu i tantalu

Gąbka titanium. Method for determination of niobium and tantalum


ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2008 r.

OX 77.120, 77.120.50 — Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 2000−07−01



Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 105, Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

   
Nazwa państwa Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną
Republika Azerbejdżanu Азгосстандарт
Republika Białoruś Gosstandart Białorusi
Republika Kazachstanu Gosstandart Republiki Kazachstanu
Federacja Rosyjska Gosstandart Rosji
Turkmenistan Strona główna państwowa inspekcja Turkmenistanu
Ukraina Gosstandart Ukrainy

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 października 1999 r. nr 353-st międzypaństwowy standard GOST 9853.10−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2000 r.

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY

1 Zakres zastosowania


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda określania niobu (przy masowym udziale niobu od 0,002% do 0,01%) i экстракционно-fotometryczny metoda określania tantalu (przy masowym udziale tantalu od 0,001% do 0,005%) w gąbczastej tytanie według GOST 17746.

Metoda opiera się na oddziale niobu i tantalu od tytanu i związanych z nimi zanieczyszczeń dwukrotnym osadzanie się niobu i tantalu танином w zwany dalej środowisku, przy fuzji zanurzenie z пиросульфатом potasu, edukacji w obecności kwasu winowego pomalowanego na kolor czerwony kompleksowego połączenia niobu z цианформазаном-2, następuje pomiar gęstości optycznej roztworu.

Tantal jest określana przez ekstrakcji benzenu kompleksowego połączenia tantalu z fioletem krystalicznym i późniejszego pomiaru gęstości optycznej ekstraktu.

2 powołania Normatywne


W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki. Podstawowe założenia, zasady projektowania, certyfikacji, zatwierdzania, rejestrowania i stosowania

GOST 2603−79 Aceton. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 4463−76 baru fluorek Sodu. Warunki techniczne

GOST 5712−78 Amon щавелевокислый 1-wodny. Warunki techniczne

GOST 5817−77 Kwas winowy. Warunki techniczne

GOST 5955−75 Benzen. Warunki techniczne

GOST 7172−76 Potas пиросернокислый

GOST 10484−78 Kwas fluorowodorowy. Warunki techniczne

GOST 10652−73 Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa)

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 17746−96 Tytan gąbczasty. Warunki techniczne

GOST 23780−96 Tytan gąbczasty. Metody pobierania i przygotowania próbek

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086.

3.2 Dobór i przygotowanie próbek przeprowadza się zgodnie z GOST 23780.

3.3 ułamek masowy niobu i tantalu określają w dwóch навескам.

4 Narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia


Spektrofotometr typu SF-46 lub fotometryczny kolorymetr koncentracyjnego typu CPK-2, lub podobne urządzenie.

Kwas solny według GOST 14261, rozcieńczone 1:1, 1:4, 1:9 i 1:49.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, ГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала1,35−1,40 g/cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала.

Kwas siarkowy według GOST 4204, ГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала1,84 g/cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas askorbinowy w Państwowej farmakopei X.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór masowych stężeń 200 i 40 g/dmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала.

Taniny w Państwowej farmakopei X, roztwór masowych stężeń 30 i 10 g/dmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала, ostatni przygotowują растворением taniny w 1000 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и танталаroztworu kwasu solnego (1:9).

Potasu пиросульфат (potas пиросернокислый) zgodnie z GOST 7172.

Sodu fluorek (baru fluorek sodu) zgodnie z GOST 4463, roztwór stężenia masowego 50 g/dmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала.

Benzen według GOST 5955.

Amonu гидрооксалата jednowodna (amon щавелевокислый) zgodnie z GOST 5712, roztwór stężenia masowego 40 g/dmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала.

Цианформазан-2 zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym, roztwór stężenia masowego 1 g/dmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала.

Aceton według GOST 2603.

Fiolet krystaliczny zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym, roztwór stężenia masowego 2 g/dmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала.

Filtry обеззоленные «czerwona taśma» i «biała wstążka» zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.

Tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной soli disodowej kwasu dihydrat (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór stężenie molowe 0,025 mol/dmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала.

Państwowe standardowe próbki zgodnie z GOST 8.315.

Standardowe roztwory niobu.

Roztwór A: 0,3575 g tlenku niobu (V) one zrastają się z 7 g пиросульфата potasu w platynowym tyglu w temperaturze (793±25) K. Плав rozpuszczone w 100 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и танталаroztworu kwasu winowego stężenia masowego 200 g/dmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала, dodać wodą do kreski i wymieszać. Nadaje się do stosowania w ciągu miesiąca.

1 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и танталаroztworu A zawiera 0,0005 g niobu.

Roztwór B: 2 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и танталаroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала, wlać roztwór kwasu winowego stężenia masowego 40 g/dmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и танталаdo kreski i wymieszać. Przygotowania przed użyciem.

1 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и танталаroztworu B zawiera 0,00001 g niobu.

Standardowe roztwory tantalu.

Roztwór A: 0,1526 g tlenku tantalu (V) one zrastają się z 5−6 g пиросульфата potasu w platynowym tyglu w temperaturze (793±25) K. Плав rozpuścić w 150 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и танталаroztworu monohydratu гидрооксалата amonu po podgrzaniu, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и танталаi dodać wodą do kreski. Zaprawa nadaje się do użycia w ciągu dwóch tygodni.

1 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и танталаroztworu A zawiera 0,0005 g tantalu.

Roztwór B: 2 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и танталаroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала, wlać roztwór monohydratu гидрооксалата amonu do kreski i wymieszać. Przygotowania przed użyciem.

1 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и танталаroztworu B zawiera 0,000004 g tantalu.

5 Zasady przeprowadzania pomiarów

5.1 Tuz masie 1,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 500 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала, приливают 100 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и танталаroztworu kwasu solnego (1:1). Szklanka serwowane jest strefą szkła lub szkła lejkiem i prowadzą rozpuszczanie przy umiarkowanym podgrzaniu. Objętość roztworu utrzymują się na stałym poziomie, okresowo dodając roztwór kwasu solnego (1:1). Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia w roztworze приливают około 1 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и танталаkwasu azotowego do odbarwienia roztworu i gotuje się do usuwania tlenków azotu, po czym dodaje się 0,5 g kwasu askorbinowego i roztwór rozcieńczono wodą do około 200 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала. Do szklanki z roztworem umieścić papierową masę, приливают 100 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и танталаroztworu taniny stężenia masowego 30 g/dmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала, szklanka serwowane jest strefą szybą i gotowane roztwór w ciągu 40−50 min, po czym roztwór ochłodzono i pozostawić na 7−8 h dla formowania się osadu. Roztwór z osadem przesączono przez беззольный filtr średniej gęstości «biała wstążka» i 3−4 razy umyć roztworem kwasu solnego (1:49). Filtr z osadem przenoszą w platynową filiżankę, umieszcza się ją w zimnej муфельную mikrofalowa. Podczas nagrzewania pieca osad wysuszony, озоляют, a następnie zapalić w temperaturze (1303±25) K.

Osad delikatnie po wyłączeniu wentylacji wyjmowane są z муфельной pieca, dodać 5−6 kropli kwasu siarkowego, 5 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и танталаkwas fluorowodorowy. Zawartość w platynowej filiżance ogrzewa się do wydzielania się oparów kwasu siarkowego i dalej упаривают do stanu wilgotnego osadu. Do pozostałej w filiżance приливают 5 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и танталаkwasu solnego (1:1) i ogrzewa się w ciągu kilku minut do rozpuszczenia osadu. Roztwór przenosi się do zlewki, w którym przeprowadzono pierwsze osadzanie, płucze filiżankę małej ilości wody, przetrzeć ją kawałkiem papieru filtracyjnego, który umieszcza się w tym samym szklankę, i jeszcze raz spłukać niewielką ilością wody. Popłuczyny połączono w zlewce z roztworem podstawowym. Do roztworu приливают 100−150 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и танталаroztworu taniny stężenia masowego 10 g/dmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала, umieszczone фильтробумажную masę, wnoszą 0,25 g kwasu askorbinowego, serwowane szklankę strefą szybą i gotowane roztwór około 1 h. Kręcą szklankę z электроплитки, приливают do gorącego roztworu 50−70 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и танталаroztworu kwasu solnego (1:4), roztwór ochłodzono i pozostawić na 3−4 h.

Roztwór z osadem sączy się przez podwójny filtr «biała wstążka» i «czerwona taśma», przemywa go 3−4 razy roztworem kwasu solnego (1:49), po czym umieszcza się w tygiel kwarcowy.

Mechanizm kwarcowy tygiel z osadem umieścić w zimnej муфельную mikrofalowa. Podczas nagrzewania pieca osad wysuszony, озоляют, a następnie zapalić w temperaturze (1303±25) K.

Osad w tyglu one zrastają się z пиросульфатом potasu o masie 0,75 g w temperaturze (793±25) w ciągu 3−5 min.

Tygiel wyjąć z piekarnika, schłodzić, dodać 10 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и танталаroztworu kwasu winowego stężenia masowego 40 g/dmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала, ogrzewać do rozpuszczenia pływających. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала, dodać do etykiety roztwór tego samego kwasu winowego i ac

ешивают.

5.2 w Celu określenia niobu аликвотную część roztworu 10 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и танталаumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала, приливают do objętości 40 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и танталаroztwór kwasu solnego (1:9), dodać 0,5 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и танталаroztworu трилона B, 2 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и танталаroztworu цианформазана-2 i ogrzewa się do temperatury (343±10) K. Po 15 min roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, dodać do kreski roztworem kwasu solnego (1:9) i wymieszać.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się na фотоколориметре lub spektrofotometrze przy długości fali 670 nm (czerwony filtr do фотоколориметра) w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 50 mm. jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia.

5.3 w Celu określenia tantalu аликвотную część roztworu 5 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и танталаumieszcza się w кварцевую probówki z korkiem o pojemności 100 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала. Dodać pipetą 2 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и танталаroztworu fluorku sodu, 1 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и танталаroztworu fioletu krystalicznego, 10 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и танталаbenzenu (z biurety) i ekstrahowano malowane kompleks w ciągu 1 min. Po separacji faz dokładnie отмеренный wielkość 5 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и танталабензольного warstwy są umieszczone w suchej probówki z korkiem, gdzie wstępnie wnoszą 1 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и танталаacetonu, i wymieszać. Gęstość optyczną ekstraktu mierzą na фотоколориметре lub spektrofotometrze przy długości fali 590 nm (pomarańczowy filtr do фотоколориметра) w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 10 mm. jako roztwór porównania używają ekstrakt z roztworu kontrolnego doświadczenia

.

5.4 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

5.4.1 Do budowania krzywej kalibracyjnej, przy masowym udziale niobu od 0,002% do 0,01% w sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 50 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и танталаumieszcza się 0,8; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и танталаstandardowego roztworu B niobu, co odpowiada 0,000008; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040; 0,000050 g niobu. We wszystkich siedmiu kolb приливают roztwór kwasu solnego (1:9) do objętości około 40 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала, 0,5 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и танталаroztworu трилона B, dodać 2 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и танталаroztworu цианформазана-2 i dalej robią, jak określono w 5.2. Jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia.

5.4.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej, przy masowym udziale tantalu od 0,001% do 0,005% w sześciu z siedmiu kwarcowych probówki do ekstrakcji pojemności 100 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и танталаumieszcza się 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и танталаstandardowego roztworu B tantalu, co odpowiada 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010; 0,000012 g tantalu.

We wszystkich siedmiu probówek приливают 5 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и танталаroztworu kontrolnego doświadczenia, 2 cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и танталаroztworu fluorku sodu i dalej robią, jak określono w 5.3. Jako roztwór porównania używają ekstraktu otrzymanego z roztworu w siódmym vitro, nie zawierającej standardowy roztwór tantalu.

5.4.3 Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas niobu (tantal) budują градуировочный wykres.

6 Przetwarzanie wyników pomiarów

6.1 ułamek masowy niobu ГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала,%, oblicza się według wzoru

ГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала, (1)


gdzie ГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала — masa niobu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала — całkowita objętość roztworu próbki, cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала;

ГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала — masa zaczepu, g;

ГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала — ilość аликвотной części roztworu próbki, cmГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала.

6.2 ułamek masowy tantalu ГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала,%, obliczają podobnie.

7 Dopuszczalna niepewność pomiaru

7.1 Rozbieżność między wynikami pomiarów i wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала0,95) nie powinno przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabelach 1 i 2.


Tabela 1

W procentach

       
Udział masowy niobu Dopuszczalna rozbieżność między wynikami pomiarów równoległych
Dopuszczalna rozbieżność między wynikami analizy

Granica błędu pomiaru ГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала

Od 0,0020 do 0,0100 subskryb.
0,0007 0,0011 0,0009



Tabela 2

W procentach

       
Udział masowy tantalu Dopuszczalna rozbieżność między wynikami pomiarów równoległych
Dopuszczalna rozbieżność między wynikami analizy

Granica błędu pomiaru ГОСТ 9853.10-96 Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала

Od 0,0010 do 0,0050 subskryb.
0,0003 0,0004 0,0003

7.2 Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone w oparciu o standardowy wzór zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności wyników analizy metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami są standardowe roztwory B.

8 Wymagania dotyczące kwalifikacji


Do wykonania analizy jest dozwolone chemik-analityk kwalifikacji nie poniżej 4-go absolutorium.