Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 9816.5-2014

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 9816.5−2014 Tellur techniczny. Metoda atomowej absorpcji analizy


GOST 9816.5−2014

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TELLUR TECHNICZNY

Metoda atomowej absorpcji analizy

Tellurium technical. Method of atomic-absorptive analysis


ISS 77.120.99

Data wprowadzenia 2016−01−01

Przedmowa

Cele, podstawowe zasady i podstawowe zasady prowadzenia prac na międzypaństwowej standaryzacji program w GOST 1.0−92 «Międzystanowa system standaryzacji. Postanowienia ogólne» i GOST 1.2−2009 «Międzystanowa system standaryzacji. Standardy międzypaństwowe, zasady i rekomendacje w międzypaństwowej standaryzacji. Zasady opracowania, przyjęcia, aktualizacji i anulowania"

Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY spółką akcyjną «Naukowo-badawczy i projektowy instytut wzbogacania i mechanicznej obróbki minerałów «УРАЛМЕХАНОБР» (JSC «Уралмеханобр»), komitet Techniczny dla normalizacji TC 368 «Miedź"

2 WPISANY przez Federalną agencję regulacji technicznej i metrologii

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 72-P od 14 listopada 2014 r.)

Za przyjęciem standardu głosowało:

     
Skrócona nazwa kraju w MK (ISO 3166) 004−97
Kod kraju
MK (ISO 3166) 004−97
Skrócona nazwa krajową jednostkę normalizacyjną
Armenia
AM
Rozwoju Gospodarczego Republiki Armenii
Białoruś
BY
Gosstandart Republiki Białoruś
Kirgistan
KG
Kyrgyzstandart
Rosja
PL
Rosstandart
Tadżykistan
TJ Таджикстандарт

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 02 kwietnia 2015 r. N 208-st międzypaństwowy standard GOST 9816.5−2014 wprowadzony w życie jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej od 01 stycznia 2016 r.

5 ZAMIAN GOST 9816.5−84


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznymbiuletynie indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania


Niniejszy standard określa metodykę pomiarów masowego udziału w miedzi, żelaza, ołowiu, selenu, srebra technicznym теллуре metodą atomowej абсорбционной spektroskopii w zakresach podanych w tabeli 1.


Tabela 1

W procentach

       
Składnik Zakres wartości masowego udziału składnika
Składnik Zakres wartości masowego udziału składnika
Miedź
Od 0,003 do 0,60 subskryb. Selen Od 0,005 do 0,30 subskryb.
Żelazo
Od 0,003 do 0,30 subskryb. Srebrny Od 0,0001 do 0,010 subskryb.
Ołów
Od 0,0010 do 0,30 subskryb. - -

2 powołania Normatywne


W tym standardzie używane linki na następujące międzypaństwowe standardy:

GOST 859−2001 Miedź. Marki

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne

GOST 3118−77 Odczynniki. Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3778−98 Ołowiu. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 6836−2002 Srebro i stopy na jego podstawie. Marki

GOST 9816.0−2014 Tellur techniczny. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 9849−86 Proszku żelaza. Warunki techniczne

GOST 20448−90 skroplone Gazy węglowodorowe paliwa dla komunalno-bytowego konsumpcji. Warunki techniczne

GOST 24104−2001ГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаWagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne
________________
ГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаNa terytorium Federacji Rosyjskiej działa GOST R 53228−2008 «Waga zdecydować się w działaniu. Część 1. Metrologiczne i techniczne wymagania. Testy».


GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety z jednym znacznikiem

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety stopniowane. Część 1. Wymagania ogólne

GOST ISO 5725−6-2002ГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаDokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce
________________
ГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаNa terytorium Federacji Rosyjskiej działa GOST R ISO 5725−1-2002 «Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce».


Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 Charakterystyka wskaźników dokładności pomiarów


Wskaźnik dokładności pomiaru masowego udziału w miedzi, żelaza, ołowiu, selenu, srebra jest zgodny z naszymi specyfikacjami podanymi w tabeli 2 (przy P =0,95).

Wartości limitów powtarzalności i odtwarzalności pomiarów przy zaufania prawdopodobieństwa P =0,95 przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2 — Wartości wskaźnika precyzji, granice powtarzalności i odtwarzalności pomiarów masowego udziału w miedzi, żelaza, ołowiu, selenu, srebra przy zaufania prawdopodobieństwa P =0,95

W procentach

         
Składnik Zakres pomiaru masowego udziału składnika

Wskaźnik precyzji
±ГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа

Granice (wartości bezwzględne)
      powtarzalność
r (n=2)
powtarzalność R
Miedź Od 0,003 do 0,010 subskryb.
0,006 0,006 0,008
  W. św. 0,010 do 0,030 subskryb.
0,010 0,010 0,014
  W. św. 0,03 do 0,06 subskryb.
0,02 0,02 0,03
  W. św. 0,06 do 0,15 subskryb.
0,03 0,03 0,04
  W. św. 0,15 do 0,30 subskryb.
0,05 0,05 0,07
  W. św. 0,30 do 0,60 subskryb.
0,08 0,08 0,11
Żelazo Od 0,003 do 0,010 subskryb.
0,006 0,006 0,008
  W. św. 0,010 do 0,030 subskryb.
0,010 0,010 0,014
  W. św. 0,03 do 0,06 subskryb.
0,02 0,02 0,03
  W. św. 0,06 do 0,15 subskryb.
0,03 0,03 0,06
  W. św. 0,15 do 0,30 subskryb.
0,05 0,05 0,07
Ołów Od 0,0010 do 0,0030 subskryb.
0,0007 0,0007 0,0009
  W. św. 0,003 do 0,010 subskryb.
0,003 0,003 0,004
  W. św. 0,010 do 0,030 subskryb.
0,006 0,006 0,008
  W. św. 0,03 do 0,10 subskryb.
0,03 0,03 0,04
  W. św. 0,10 do 0,30 subskryb.
0,05 0,05 0,07
Selen Od 0,005 do 0,010 subskryb.
0,004 0,004 0,006
  W. św. 0,010 do 0,030 subskryb.
0,008 0,008 0,010
  W. św. 0,03 do 0,10 subskryb.
0,01 0,01 0,02
  W. św. 0,10 do 0,30 subskryb.
0,05 0,05 0,07
Srebrny Od 0,00010 do 0,00030 subskryb.
0,00010 0,00010 0,00014
  W. św. 0,0003 do 0,0010 subskryb.
0,0003 0,0003 0,0004
  W. św. 0,0010 do 0,0030 subskryb.
0,0007 0,0007 0,0009
  W. św. 0,003 do 0,010 subskryb.
0,003 0,003 0,004

4 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, roztwory


Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia:

— spektrometr atomowej абсорбционный z płomiennym атомизатором i źródłami promieniowania na miedź, żelazo, ołów, selen, srebro;

— sprężarka powietrza;

— waga specjalnej klasy dokładności zgodnie z GOST 24104;

— płytę grzewczą — [1], która zapewnia temperaturę grzania do 350 °C lub podobne;

— parowej kąpieli wodnej;

— szkło godzinny;

— kolby pomiarowe 2−25−2, 2−50−2, 2−100−2, 2−250−2, 2−500−2, 2−1000−2 według GOST 1770;

— szklanki W-1−100 THS, zgodnie z GOST 25336;

— kolby Kn-2−100−19/26 Kn-2−250−19/26 THS według GOST 25336;

— pipety nie poniżej 2 klasy dokładności zgodnie z GOST 29169 i GOST 29227.

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące materiały i rozwiązania:

— powietrze, sprężone pod wysokim ciśnieniem 2·10ГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа-6·10ГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаPa;

— acetylen według GOST 5457;

— propan-butan według GOST 20448;

— wody destylowanej według GOST 6709;

— kwas solny według GOST 3118, rozcieńczony 1:1 i molowe stężenie 2 mol/dmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа, 4 mol/dmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа, 6 mol/dmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа;

— kwas azotowy według GOST 4461, rozcieńczony 1:3 i 2:1;

— mieszanina kwasu solnego i azotowego 3:1 i 1:3;

— ołów w GOST 3778, marki C0 i C1;

— miedź według GOST 859;

— żelazo według GOST 9849;

— srebrny według GOST 6836;

— selen metaliczny szczególnej czystości [2].

Uwaga:

1 Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych, zatwierdzonych typów, urządzeń pomocniczych i materiałów, techniczne i metrologiczne, które nie są gorsze od wymienionych powyżej.

2 Dopuszcza się stosowanie odczynników, wykonanych w innym przepisami, pod warunkiem zapewnienia ich charakterystyk metrologicznych wyników pomiarów zawartych w niniejszym standardzie.

5 Istota metody


Metoda opiera się na pomiarze atomowej absorpcji rezonansowej linii miedzi, żelaza, ołowiu, selenu, srebra przy długościach fal, wymienionych w tabeli 3 po wprowadzeniu analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze lub propan-butan-powietrze.


Tabela 3 — Długości fal

   
Wymiernym składnik
Długość fali, nm
Miedź
324,7
Żelazo
248,3
Ołów
283,3
Selen
Od 194,1
Srebrny
328,1
Uwaga — Dopuszcza się stosowanie innych długości fal, pod warunkiem zapewnienia metrologicznych właściwości podanych w niniejszym standardzie.

6 Przygotowanie do wykonywania pomiarów

6.1 Przygotowanie roztworów znanego stężenia

6.1.1 Przygotowanie roztworów miedzi

Podczas przygotowywania roztworu A z masowej koncentracji miedzi 1 mg/cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа: tuz miedzi o masie 1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа, rozpuszcza się w zakresie od 25 do 30 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1) po podgrzaniu i упаривают roztwór do sucha. Resztę dwukrotnie taktują o pojemności od 7 do 10 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаkwasu solnego, выпаривая za każdym razem, roztwór do sucha. Suchą pozostałość rozpuszcza się w zakresie od 100 do 120 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, gotować do rozpuszczenia soli, chłodzi i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Podczas przygotowywania roztworu B masowego stężenia miedzi 0,1 mg/cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаporcję roztworu A 50 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа, dodać wodą do kreski i wymieszać.

6.1.2 Przygotowanie roztworów żelaza

Podczas przygotowywania roztworu A z masowej koncentracji żelaza 1 mg/cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа: tuz żelaza o masie 1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа, rozpuszcza się w zakresie od 10 do 15 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1) po podgrzaniu i упаривают roztwór do suchych soli. Приливают od 100 do 120 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, gotować przez 5 do 7 minut, ochłodzono i tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Podczas przygotowywania roztworu B masowego stężenia żelaza, 0,1 mg/cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаporcję roztworu A 10 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа, dodać wodą do kreski i wymieszać.

6.1.3 Przygotowanie roztworów ołowiu

Podczas przygotowywania roztworu A z masowego stężenia ołowiu 1 mg/cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаtuz ołowiu o masie 1,0 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа, приливают od 10 do 15 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаkwasu azotowego, rozcieńczamy 1:3 po podgrzaniu i упаривают do wilgotnych soli. Приливают od 5 do 7 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаkwasu azotowego, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Podczas przygotowywania roztworu B masowego stężenia ołowiu 0,1 mg/cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаporcję 10 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа, dodać wodą do kreski i wymieszać.

6.1.4 Przygotowanie roztworów selena

Podczas przygotowywania roztworu A z masowego stężenia selenu 1 mg/cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаtuz selena masie 0,1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа, приливают od 10 do 15 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаkwasu azotowego przy ogrzewaniu i упаривают roztwór do sucha. Приливают 20 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаkwasu solnego, chłodzi, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Podczas przygotowywania roztworu B masowego stężenia selenu 0,1 mg/cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаporcję 10 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа, dodać wodą do kreski i wymieszać.

6.1.5 Przygotowanie roztworów srebra

Podczas przygotowywania roztworu A z masowego stężenia srebra 0,1 mg/cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаtuz srebra o masie 0,1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа, приливают od 20 do 25 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаkwasu azotowego, rozcieńczamy 1:3 po podgrzaniu i odparować roztwór do wilgotnych soli. Приливают od 50 do 60 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаwody, chłodzi, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа, dodać kwasu solnego, stężenie molowe 6 mol/dmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаdo kreski i wymieszać.

Podczas przygotowywania roztworu B masowego stężenia srebra 0,01 mg/cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаporcję 10 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа, dodać kwasu solnego, molowe stężenie 2 mol/dmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаdo kreski i wymieszać.

6.2 Tworzenie wykresów градуировочных

W siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаumieszcza się: 0,25; 0,5; 1,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 6,0 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаroztworów B miedzi, żelaza, ołowiu, selenu, srebra, rozcieńczyć do kreski kwasem solnym, molowe stężeniu 2 mol/dmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаlub 4 mol/dmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаi wymieszać.

Otrzymane roztwory wstrzykuje się w płomień acetylen-powietrze atomowej absorpcji spektrofotometru i mierzą absorpcji składnika przy odpowiedniej długości fali (tabela 3).

Uwaga — Stężenia градуировочных roztworów charakter doradczy i zależą od właściwości używanego atomowej absorpcji mas, interwał określonych stężeń. Do budowania krzywej kalibracyjnej jest dozwolone stosować od 3 do 7 градуировочных rozwiązań, ale nie mniej niż 3.

Na osi x składają masowego stężenia określonego składnika w градуировочных roztworach, wyrażoną w miligramach na metr sześcienny, na osi rzędnych — odpowiadające im wartości sygnałów analitycznych.


Uwaga — Dopuszcza się wyrazić stężenie градуировочных rozwiązań w innych jednostkach masowych.

7 Wykonanie pomiarów

7.1 wymagania Ogólne metody pomiarów i wymagania dotyczące bezpieczeństwa podczas wykonywania pomiarów — zgodnie z GOST 9816.0.

7.2 Tuz telluru masie od 1 do 2 g (w zależności od masowego udziału komponentu i czułości urządzenia) umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаlub zlewki o pojemności 100 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа. W kolbie приливают od 40 do 50 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаmieszaniny kwasu solnego i azotowego (1:3), i rozpuszcza się po podgrzaniu do uzyskania objętości od 3 do 5 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа. Приливают od 5 do 10 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаkwasu solnego, od 10 do 20 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. W szklance приливают od 7 do 10 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаkwasu azotowego, rozcieńczonego 2:1, zamykają strefy szybą i słabo ogrzewa się w temperaturze od 30 °C do 40 °C do rozpuszczenia zawieszenia. Następnie roztwór ogrzewano na łaźni wodnej do usuwania tlenków azotu. Szkła ze szklanki obrane, umyte wodą nad szklanką i do otrzymanego roztworu приливают od 5 do 10 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаkwasu solnego i ogrzewać do rozpuszczenia soli.

Roztwór ochłodzono i umieścić w kolbie miarowej o pojemności od 25 do 250 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа, dodać do etykiety kwasu solnego, molowe stężenie 2 mol/dmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа(przy rozkładu w kolbie) i 4 mol/dmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа(przy rozkładu w szklance) i wymieszać.

Analizowany roztwór jest podawany w płomień acetylen-powietrze atomowej absorpcji spektrofotometru i mierzą absorpcji składnika przy odpowiedniej długości fali (tabela 3). Wchłanianie każdego roztworu mierzy się co najmniej dwa razy i do obliczenia biorą среднеарифметическое wartość. Przy zmianie roztworów systemu natryskowego przemywa się wodą, aż do uzyskania wskazania zerowego urządzenia.

Zalecana maksymalna wartość mierzonej wchłanianie około 0,5 jednostki. W razie potrzeby, w celu zmniejszenia jej wartości jest dozwolone dokonywać pomiaru przy mniej wrażliwej długości fali lub rozwinąć palnik.

Według znalezionego wartości absorpcji analizowanego roztworu minus absorpcji roztworu biegu doświadczenia znajdują masowe stężenie określonego składnika w градуировочному grafikę. Jeśli stężenie określonego składnika w анализируемом roztworze przewyższa jego stężenie w roztworze do budowania krzywej kalibracyjnej (wielkość absorpcji analizowanego roztworu powyżej absorpcji ostatniego punktu grafika), spędzają rozcieńczanie analizowanego roztworu. Do tego porcję analizowanego roztworu umieszcza się w kolbie o pojemności 100 cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа, приливают kwas solny, aby utworzyć jej ph równym 5% objętościowo, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Jest dozwolone użyć, aby atomizacja próbki płomień propan-butan-powietrze, jeśli rozbieżności pomiędzy równoległymi są zgodne z definicjami podanymi w tabeli 2.

8 Przetwarzanie wyników pomiarów

8.1 ułamek masowy składnika ГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа, %, oblicza się według wzoru

ГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа, (1)


gdzie ГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаmasowe stężenie składnika, znaleziona w градуировочному grafikę, z uwzględnieniem wartości biegu jałowego doświadczenie, mg/cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа;

ГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа — objętość analizowanego roztworu cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа;

ГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа — masa zaczepu próby r.

8.2 ułamek masowy składnika ГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа(przy dodatkowym rozcieńczeniu), %, oblicza się według wzoru

ГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа, (2)


gdzie ГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализаmasowe stężenie składnika, znaleziona w градуировочному grafikę, z uwzględnieniem wartości biegu jałowego doświadczenie, mg/cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа;

ГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа — objętość analizowanego roztworu cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа;

ГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа — końcowy objętość analizowanego roztworu cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа;

ГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа — ilość аликвоты roztworu cmГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа;

ГОСТ 9816.5-2014 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа — masa zaczepu próby r.

8.3 Za wynik pomiaru przyjmuje się среднеарифметическое wartość dwóch równoległych definicji, pod warunkiem, że bezwzględna różnica między nimi w warunkach powtarzalności nie przekracza wartości (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa P=0,95) granicy powtarzalności rpodanych w tabeli 2.

Jeśli różnica między największą i najmniejszą wynikami równoległych definicji przekracza wartość granicy powtarzalności, wykonać procedury opisane w [3] (litera 5.2.2.1).

8.4 Rozbieżności między wynikami pomiarów uzyskanych w dwóch laboratoriach, nie powinny przekraczać wartości granicy powtarzalności, podanych w tabeli 2. W tym przypadku za ostateczny wynik może być podjęta ich среднеарифметическое wartość. Nieprzestrzeganie tego warunku może być stosowane procedury określone w [3].

Bibliografia

   
[1] warunki Techniczne
TEN 4389−001−44330109−2008*
Płyta grzewcza ceramiczna wbudowana LOIP LH-304
[2] warunki Techniczne
TEN 6−09−5013−82
Selen dla przemysłu elektronicznego, szczególnie czysty 16−3, szczególnie czysty 15−2, szczególnie czysty 15−3
[3] ISO 5725−6:1994/Cor.1:2001**
Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce. Techniczna poprawka 1 (Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. Part 6. Use in practice of accuracy values. Technical Corrigendum 1)

________________
* TEN, o których mowa jest tu i dalej w tekście, nie podano. Więcej informacji znajduje się pod linkiem;
** Dostęp do międzynarodowych i zagranicznych dokumentów, o których mowa tutaj, można uzyskać, klikając w link na stronę shop.cntd.ru. — Uwaga producenta bazy danych.

   
OFT 661.692:543.06:006.354 ISS 77.120.99

Słowa kluczowe: tellur techniczny, próba, składnik, roztwór, metoda atomowej абсорбционной spektroskopii masowej stężenie roztworu o znanej koncentracji, градуировочный wykres