GOST 9816.4-2014

• gost-98164-2014.pdf (666.90 KiB)
  ГОСТ 9816.4-2014

GOST 9816.4−2014 Tellur techniczny. Metoda analizy spektralnej

GOST 9816.4−2014

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TELLUR TECHNICZNY

Metoda analizy spektralnej

Tellurium technical. Method of spectral analysis

ISS 77.120.99

Data wprowadzenia 2015−09−01

Przedmowa

Cele, podstawowe zasady i podstawowe zasady prowadzenia prac na międzypaństwowej standaryzacji program GOST 1.0−92 «Międzystanowa system standaryzacji. Postanowienia ogólne» i GOST 1.2−2009 «Międzystanowa system standaryzacji. Standardy międzypaństwowe, zasady i rekomendacje w międzypaństwowej standaryzacji. Zasady opracowania, przyjęcia, aplikacje, aktualizacje i anulowania"

Informacje o standardzie

1 OPRACOWANY przez komitet Techniczny dla normalizacji TC 368 «Miedź"

2 WPISANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 503 «Miedź"

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół z dnia 30 maja 2014 r. N 67-P)

Za przyjęciem głosowało:

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 26 listopada 2014 r. N 1776-st międzypaństwowy standard GOST 9816.4−2014 wprowadzony w życie jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej od 1 września 2015 r.

5 ZAMIAN GOST 9816.4−84


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa widma emisji metoda pomiaru z fotowoltaicznej rejestracją widma masowego udziału w miedzi, żelaza, ołowiu, sodu, selenu, krzemu, aluminium, srebra, niklu technicznym теллуре w zakresie masowych akcji, przedstawionych w tabeli 1.


Tabela 1

W procentach

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące międzypaństwowe standardy:

GOST 1770−74 Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne

GOST 3118−77 Odczynniki. Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 4217−77 Odczynniki. Potas азотнокислый. Warunki techniczne

GOST 4233−77 Odczynniki. Sodu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 12026−76 Papier filtr laboratorium. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 9816.0−84 Tellur techniczny. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 16273.0−82* Selen techniczny. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy spektralnej

________________
* Prawdopodobnie błąd oryginału. Należy czytać: GOST 16273.0−85, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.


GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 19908−90 naczynia do spalań, Tygle, miski, szklanki, kolby, lejki, rury i końcówki z przezroczystego szkła kwarcowego. Ogólne warunki techniczne

GOST 23463−79 Grafit proszkowy wysokiej czystości. Warunki techniczne

GOST 24104−2001* Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 53228−2008 «Waga zdecydować się w działaniu. Część 1. Metrologiczne i techniczne wymagania. Testy».


GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety stopniowane. Część 1. Wymagania ogólne

GOST ISO 5725−6-2003* Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R ISO 5725−6-2002 «Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce».

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów na znak «Krajowe standardy», opracowana według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, i w odpowiednim informacyjnych drogowskazy, opublikowanych w bieżącym roku. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 Charakterystyka wskaźników dokładności pomiarów

Dokładność pomiaru masowego udziału w miedzi, srebra, niklu, ołowiu, sodu, glinu, żelaza, krzemu, selenu jest zgodny z naszymi specyfikacjami podanymi w tabelach 2, 3 (przy P =0,95).

Wartości limitów powtarzalności i odtwarzalności pomiarów zaufania dla prawdopodobieństwa P =0,95 przedstawiono w tabelach 2, 3.


Tabela 2 — Wartości wskaźnika precyzji, granice powtarzalności i odtwarzalności pomiarów masowego udziału w miedzi, srebra, niklu, ołowiu, sodu, glinu, żelaza, krzemu, selenu w łatwowiernej prawdopodobieństwa P=0,95 (przy masowym udziale telluru od 99,95% i więcej)

W procentach

Tabela 3 Wartości wskaźnika precyzji, granice powtarzalności i odtwarzalności pomiarów masowego udziału w miedzi, ołowiu, sodu, glinu, żelaza, krzemu, selenu w łatwowiernej prawdopodobieństwa P =0,95 (przy masowym udziale telluru od 96,5% 99,95%)

W procentach

4 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, roztwory

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia:

— дифракционный spektrometr typu MFS z analizatorem МАЭС;

— szafa, suszarka, zapewniając temperaturę grzania od 100 °C do 105 °C;

— wagi laboratoryjne specjalnej klasy dokładności zgodnie z GOST 24104;

— przyrząd do ostrzenia elektrod węglowych, na przykład, maszyna model KP-35 lub OWZU-6;

— obudowy ze szkła organicznego;

— moździerz z ekologicznego szkła;

— elektrody grafitowe szczególnej czystości w [1]*, marki nie niższej niż UE-12, o średnicy od 6 mm, długość 35−55 mm:
________________
* Cm. sekcja Bibliografia, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

1) szlifowane na stożek;

2) z kraterem o średnicy 4 mm i głębokości 4 mm;

3) z kraterem o średnicy 4 mm i głębokości 8 mm;

— pęseta ze stali nierdzewnej;

— kolby pomiarowe 2−50−2 według GOST 1770;

— kolby Kn-2−100−13/23ТХС według GOST 25336;

— kubek кварцевую według GOST 19908;

— pipety 1−2-2−1, 1−2-2−2, 1−2-2−5, 1−2-2−10 według GOST 29227.

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące materiały, roztwory:

— kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125 lub kwas azotowy według GOST 4461 (перегнанную);

— kwas solny według GOST 3118;

— wody destylowanej według GOST 6709;

— potas азотнокислый według GOST 4217;

— alkohol etylowy według GOST 18300. Zużycie alkoholu na jedno określenie — 10 g;

sodu chlorek według GOST 4233

— grafit proszkowy wysokiej czystości według GOST 23463;

— tlenek aluminium z masowym udziałem substancji podstawowej 99,9%;

— żelaza (III) tlenek z masowym udziałem substancji podstawowej 99,9%;

— tlenek miedzi z masowym udziałem substancji podstawowej 99,9%;

— arsenu (III) tlenek z masowym udziałem substancji podstawowej 99,9%;

— tlenek bizmutu z masowym udziałem substancji podstawowej 99,9%;

— tlenek ołowiu z masowym udziałem substancji podstawowej 99,9%;

— krzemu (IV), tlenek żelaza z masowym udziałem substancji podstawowej 99,9%;

— państwowe standardowe próbki składu roztworów jonów srebra, aluminium, miedzi, żelaza, niklu, ołowiu, krzemu, sodu i stężenia masowego 1 g/dm;

— selen elementarne [2];

— tellur metalowy szczególnej czystości w [3].

Uwagi

1 Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych zatwierdzonych typów, urządzeń pomocniczych i materiałów, techniczne i metrologiczne, które nie są gorsze od wymienionych powyżej.

2 Dopuszcza się stosowanie odczynników, wykonanych z innego normatywnej dokumentacji, pod warunkiem zapewnienia ich charakterystyk metrologicznych wyników pomiarów podanych w metodyce pomiarów.

5 Metoda pomiaru

Metoda opiera się na pomiarze natężenia linii widmowych określonych składników podczas spalania próbki z krateru węglowego elektrody.

5.1 Przygotowanie do wykonywania pomiarów

5.1.1 Przygotowanie urządzenia do pomiaru

Urządzenie przygotowują do wykonywania pomiarów zgodnie z wymaganiami obowiązującej instrukcji obsługi spektrometru. Ustawiają parametry robocze pomiarów zgodnie z tabelą 4.


Tabela 4

Analityczne linii określonych składników, wolne od spektralnych nakładek N 1, przedstawiono w tabeli 5.


Tabela 5

Analityczne linii określonych składników, wolne od spektralnych nakładek N 2, przedstawiono w tabeli 6.


Tabela 6

5.1.2 Mas kończą studia przy tworzeniu metody z użyciem próbek porównania składu telluru z każdej serii prób — budują zależność intensywności analitycznej linii od masowego udziału dla każdego określonego składnika.

Podczas dalszej pracy wykonują korektę градуировочных charakterystyki zgodnie z instrukcją obsługi spektrometru.

5.1.3 Grafitowe elektrody z krateru i «stożek» вытачивают na заточном obrabiarce, zgodnie z obowiązującą instrukcją obsługi.

5.1.4 Przygotowanie próbek do porównania

5.1.4.1 Próbki porównania przygotować zgodnie z załącznikiem A.

5.1.4.2 Zestaw próbek porównania składu telluru N 1 (przy masowym udziale telluru od 99,95% i powyżej)

Wartości masowego udziału aluminium, żelaza, miedzi, niklu, ołowiu, srebra, krzemu, sodu i selenu w próbkach porównania składu telluru Tl — 1−8Tl — 1−1, przedstawiono w tabeli 7.


Tabela 7

W procentach

5.1.4.3 Zestaw próbek porównania składu telluru N 2 (przy masowym udziale telluru od 96,5% 99,95%)

Wartości masowego udziału w aluminium, miedzi, żelaza, ołowiu, krzemu, sodu i selenu w próbkach porównania składu selena Tl — 2−8Tl — 2−1, przedstawione są w tabeli 8.


Tabela 8

W procentach

5.1.5 Przygotowanie mieszaniny buforowej

Zawieszenia sproszkowanego grafitu masą 4,889 g i tlenku bizmutu masą 0,111 g umieszcza się w moździerz, wymieszać z wykorzystaniem alkoholu etylowego z obliczeń od 1,0 do 1,5 cmna 1 g mieszanki do suszenia i wytrzymują przez 1 godzinę w муфельной piecu w temperaturze od 100 °C do 105 °C. Od mieszanki biorą tuz masą 0,500 g, umieścić w moździerz, dodać 0,517 g azotanu potasu, 3,983 g sproszkowanego grafitu i wymieszać z wykorzystaniem alkoholu etylowego z obliczeń od 1,0 do 1,5 cmna 1 g mieszanki do suszenia i wytrzymują przez 1 godzinę w муфельной piecu w temperaturze od 100 °C do 105 °C. mieszanina Buforowa zawiera 0,2% bizmutu i 4,0% potasu. Mieszanina jest stabilna w ciągu trzech lat.

Uwaga — Dopuszcza się zmianę masy zawieszenia składników, pod warunkiem zawartości mieszaniny buforowej 0,2% bizmutu i 4,0% potasu.

5.2 Wykonanie pomiarów

5.2.1 Ogólne wymagania dotyczące metody pomiarów zgodnie z GOST 16273.0.

5.2.2 ułamek masowy zanieczyszczeń w próbie i próbki do kontroli określają równolegle z dwóch навесок, zdejmując po trzech pojedynczych pomiarów z każdej zawieszenia.

5.2.3 Pomiar masowego udziału komponentów w technicznym теллуре z masowym udziałem telluru od 99,95% i powyżej.

Próbki miesza się z sproszkowanym grafitem w stosunku 4:1 (0,8 g próbki, 0,2 g grafitu) w moździerzu ze szkła organicznego.

Przygotowanymi próbami i próbkami porównania N 1 nadziewane kratery grafitowych elektrod o średnicy 4 mm i głębokości 8 mm metodą nurkowania.

5.2.4 Pomiar masowego udziału komponentów w technicznym теллуре z masowym udziałem telluru od 96,5% i do 99,95%.

Próbki miesza się z mieszaniny buforowej w stosunku 1:1 (0,4 g próbki, 0,4 g mieszaniny buforowej) w moździerzu ze szkła organicznego.

Przygotowanymi próbami i próbkami porównania N 2 nadziewane kratery grafitowych elektrod o średnicy 4 mm i głębokości 4 mm metodą nurkowania.

Uwaga — Dopuszcza się zmianę masy zawieszenia prób i mieszaniny buforowej przy zachowaniu stosunku 1:1.

5.2.5 Jednocześnie przez wszystkie etapy przygotowania próbek do pomiarów spędzają kontrolny doświadczenie na czystość odczynników i materiałów.

Uwaga — udział Masowy określonych składników biegu jałowego doświadczenie nie może przekroczyć dolną granicę zakresu określonych treści.

5.2.6 Wykonanie pomiarów masowych udziałem zanieczyszczeń w próbkach przeprowadza się zgodnie z instrukcją obsługi spektrometru.

5.3 Przetwarzanie wyników

5.3.1 Przetwarzanie wyników pomiarów odbywa się za pomocą oprogramowania zgodnie z zaprogramowaniem i przedstawiają je w postaci masowych udziałów określonych składników.

5.3.2 Za wynik pomiaru przyjmuje się średnią arytmetyczną wartość dwóch równoległych definicji, pod warunkiem, że bezwzględna różnica między nimi w warunkach powtarzalności nie przekracza wartości (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa P=0,95) granicy powtarzalności r zawartych w tabelach 2 i 3.

Jeśli rozbieżność między wynikami równoległych definicji przekracza wartość granicy powtarzalności, wykonują procedury określone w GOST ISO 5725−6 (podpunkt 5.2.2.1).

5.3.3 Rozbieżności między wynikami pomiarów uzyskanych w dwóch laboratoriach, nie powinny przekraczać wartości granicy powtarzalności, podanych w tabelach 2 i 3. W tym przypadku za ostateczny wynik może być podjęta ich średnią wartość. Nieprzestrzeganie tego warunku może być stosowane procedury określone w GOST ISO 5725−6.

Załącznik A (zalecane). Przygotowanie próbek do porównania składu telluru

Załącznik A
(jest to zalecane)

A. 1 Przygotowanie próbek do porównania N 1 składu telluru

A. 1.1 Do przygotowania podstawowego składu roztworu selena tuz selena masą 1,000 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают od 6 do 10 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego 3:1 i rozpuszcza się po podgrzaniu, roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

A. 1.2 Do przygotowywania mieszaniny mieszaniny sproszkowanego grafitu Gr-1-A z masowym udziałem aluminium, żelaza, miedzi, niklu, ołowiu, srebra 0,02%, krzemu, selenu i sodu 0,2% w кварцевую filiżankę umieszczone tuz grafitu i аликвотные części GUS składu roztworu jonów glinu, żelaza, miedzi, niklu, ołowiu, srebra i krzemu i podstawowego składu roztworu selena zgodnie z tabelą A. 1. Otrzymaną mieszaninę suszone, umieszcza się w moździerz, dodać chlorek sodu (tabela A. 1) i wymieszać z wykorzystaniem alkoholu etylowego z obliczeń od 1,0 do 1,5 cmna 1 g mieszanki do suszenia i odporne na wietrzenie szafy w ciągu godziny w temperaturze od 100 °C do 105 °C.


Tabela A. 1

A. 1.3 Przygotowanie próbek do porównania składu telluru Tl — 1−8Tl — 1−1 odbywa się w dwóch etapach.

— przygotowują składu mieszanki grafitu G-8G-1;

— każdy z przygotowanych mieszanek składu grafitu miesza się z czterokrotnym masy ilością telluru.

A. 1.3.1 Serię składu mieszanki grafitu G-8G-1 przygotowany metodą sekwencyjnego rozcieńczenia podstawowej mieszaniny Gr — 1-A grafitem proszkowo. Zawieszenia mieszanki, przyjętych za podstawową i sproszkowanego grafitu*, zgodnie z tabelą A. 2, umieścić w moździerz i wymieszać z wykorzystaniem alkoholu etylowego z obliczeń od 1 do 1,5 cmna 1 g mieszanki do suszenia i odporne na wietrzenie szafy w ciągu godziny w temperaturze od 100 °C do 105 °C. Wartości masowego udziału aluminium, żelaza, miedzi, niklu, ołowiu, srebra, krzemu, sodu, selenu w serii składu mieszanki grafitu proszkowej G-8G-1 przedstawiono w tabeli A. 2.
___________________
* Tekst dokumentu jest zgodny z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.


Tabela A. 2

A. 1.3.2 Serie próbek porównania składu telluru Tl — 1−8 Tl — 1−1 przygotowują metodą rozcieńczenia każdej z przygotowanych mieszanek składu grafitu fałdu masy ilością telluru. Zawieszenia składu mieszanki grafitu i telluru (zgodnie z tabelą A. 3) umieszcza się w moździerz i wymieszać z wykorzystaniem alkoholu etylowego z obliczeń od 1 do 1,5 cmna 1 g mieszanki do suszenia i odporne na wietrzenie szafy w ciągu godziny w temperaturze od 100 °C do 105 °C.

Wartości masowego udziału aluminium, żelaza, miedzi, niklu, ołowiu, srebra, krzemu, sodu, selenu w próbkach porównania składu telluru Tl — 1−8 Tl — 1−1 przedstawiono w tabeli A. 3.


Tabela A. 3

Ułamek masowy składników w теллуре określają metodą dodatków i dodać do przereklamowane zawartości zanieczyszczeń w próbkach porównania.

A. 2 Przygotowanie próbek do porównania N 2 składu telluru

A. 2.1 Do przygotowania podstawowego składu próbki telluru Tl — 2-A z masowym udziałem aluminium, miedzi, żelaza, ołowiu, krzemu, sodu i selena 1,0% w moździerz umieszczone tuz składników i аликвотную część roztworu selenu, zgodnie z tabelą A. 4. Mieszaninę miesza się z wykorzystaniem alkoholu etylowego z obliczeń od 1,0 do 1,5 cmna 1 g mieszanki do suszenia i odporne na wietrzenie szafy w ciągu godziny w temperaturze od 100 °C do 105 °C.


Tabela A. 4

Okres przydatności do podstawowego składu próbki telluru Tl — 2-A jeden rok.

A. 2.2 Serie próbek porównania składu telluru Tl — 2−8Tl — 2−1 przygotowują metodą sekwencyjnego rozcieńczenie próbki Tl — 2-A теллуром metalowym. Zawieszenia próbki porównania (przyjętego za główny) i telluru, zgodnie z tabelą A. 5, umieszcza się w moździerz i wymieszać z wykorzystaniem alkoholu etylowego z obliczeń od 1,0 do 1,5 cmna 1 g mieszanki do suszenia i odporne na wietrzenie szafy w ciągu godziny w temperaturze od 100 °C do 105 °C.


Tabela A. 5

Okres trwałości próbek porównania jeden rok.

Bibliografia