Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 9816.2-84

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 9816.2−84 Tellur techniczny. Metody oznaczania selenu (ze Zmianami N 1, 2, 3)


GOST 9816.2−84

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

TELLUR TECHNICZNY

Metody oznaczania selenu

Technical tellurium. Methods for determination of selenium

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.85
do 01.07.90

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 27 czerwca 1984 r. N 2149 okres ważności zainstalowana z 01.07.85 do 01.07.90*
________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС N 4, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.


W ZAMIAN GOST 9816.2−74


WPROWADZONO: Zmiana nr 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 14.05.1986 N 1229 c 01.11.1986; Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR z 20.12.1989 N 3908 c 01.07.1990; Zmiana N 3, zatwierdzony i wprowadzony Rozkazem Росстандарта od 26.11.2014 N 1771-st c 01.09.2015


Zmiany N 1, 2, 3 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 8, 1986 rok, ИУС N 3, 1990 rok, ИУС N 3, 2015 rok

Niniejszy standard określa metody ustalania masowego udziału selenu w technicznym теллуре: экстракционно-fotometryczny w zakresie stężeń od 0,005% do 0,15%; титриметрический w zakresie stężeń od 0,15% do 2,0%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 9816.0−84.

1a. POWOŁANIA NORMATYWNE


W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące międzypaństwowe standardy:

GOST 1770−74 Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne

GOST 3118−77 Odczynniki. Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3652−69 Odczynniki. Kwas cytrynowy monohydrat i bezwodny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 Odczynniki. Amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Odczynniki. Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4232−74 Odczynniki. Potasu jodku. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Odczynniki. Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5456−79 Odczynniki. Hydroksyloaminy chlorowodorek. Warunki techniczne

GOST 5789−78 Odczynniki. Toluen. Warunki techniczne

GOST 5848−73 Odczynniki. Kwas mrówka. Warunki techniczne

GOST 5955−75 Odczynniki. Benzen. Warunki techniczne

GOST 6552−80 Odczynniki. Kwas ортофосфорная. Warunki techniczne

GOST 6691−77 Odczynniki. Mocznik. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 9816.0−84 Tellur techniczny. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 10163−76 Odczynniki. Skrobia rozpuszczalna. Warunki techniczne

GOST 10298−79 Selen techniczny. Warunki techniczne

GOST 10652−73 Odczynniki. Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N' — тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa). Warunki techniczne

GOST 12026−76 Papier filtr laboratorium. Warunki techniczne

GOST 24104−2001* Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 53228−2008 «Waga zdecydować się w działaniu. Część 1. Metrologiczne i techniczne wymagania. Testy».


GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 27068−86 Odczynniki. Sód серноватистокислый (tiosiarczan sodu) 5-wodny. Warunki techniczne

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety z jednym znacznikiem

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety stopniowane. Część 1. Wymagania ogólne

GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) Naczynia laboratoryjne szklane. Biurety. Część 1. Wymagania ogólne

GOST ISO 5725−6-2003** Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce
_______________
** Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R ISO 5725−6-2002 «Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce».


Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznie издаваемому dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, i w odpowiednim miesięcznie издаваемым informacyjnych drogowskazy, opublikowanych w bieżącym roku. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).

1b. CHARAKTERYSTYKA WSKAŹNIKÓW DOKŁADNOŚCI POMIARÓW


Wskaźnik dokładności pomiaru masowego udziału selena jest zgodny z naszymi specyfikacjami podanymi w tabeli 1 (ГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95).

Wartości limitów powtarzalności i odtwarzalności pomiarów zaufania dla prawdopodobieństwa ГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 przedstawiono w tabeli 1.

Tabela 1 Wartości wskaźnika dokładności pomiarów, granice powtarzalności i odtwarzalności pomiarów przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95

W procentach

       
Zakres pomiaru masowego udziału selena

Wskaźnik precyzji ГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)

Granice (wartości bezwzględne)
   

powtarzalność ГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)(ГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)2)

powtarzalność ГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)

Od 0,005 do 0,010 subskryb. 0,002 0,001
0,003
W. św. 0,010 «0,030 « 0,004 0,003
0,005
«0,030» 0,060 « 0,007 0,007
0,010
«0,06» 0,15 « 0,03 0,02
0,04
«0,15» 0,30 « 0,06 0,06
0,09
«0,30» 1,00 « 0,10 0,10
0,14
«1,0» 2,0 « 0,4 0,4
0,6


(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na interakcji ортофенилендиамина z селенитионами w lekko kwaśnym środowisku o ph 0−2,5. Kompleks экстрагируется benzenu lub toluenu. Maksymalnie светопоглощения malowane połączenia obserwowane przy długości fali 315 nm. Do wiązania żelaza należy dodać kwas fosforowy kwas, bizmutu trilon B. Jeśli tellur nie zawiera bizmutu, трилона B nie dodają.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).

2.2. Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, roztwory

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia:

— spektrofotometr lub fotometry fotoelektryczne ze wszystkimi akcesoriami, który umożliwia prowadzenie pomiarów przy długości fali 315 nm;

— kuchenkę elektryczną z zamkniętym elementem grzejnym, który zapewnia temperaturę grzania do 400 °C;

— wagi laboratoryjne specjalnej klasy dokładności zgodnie z GOST 24104;

— parowej kąpieli wodnej;

— kolby pomiarowe 2−50−2, 2−100−2, 2−200−2, 2−500−2 według GOST 1770;

— kolby Kn-1−100−24/29 THS według GOST 25336;

— szklanki W-1−50 THS, W-1−100 THS, W-1−200 THS według GOST 25336;

— podziałowe lejka VD-1−100 LDL według GOST 25336;

— probówki П2Т-60−250 XC według GOST 25336;

— szkło godzinny.

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące materiały i rozwiązania:

— wody destylowanej według GOST 6709;

— kwas azotowy według GOST 4461;

— kwas муравьиную według GOST 5848;

— kwas solny według GOST 3118;

— kwas ортофосфорную według GOST 6552;

— amoniakowa według GOST 3760;

— kwas cytrynowy według GOST 3652, roztwór stężenia masowego 400 g/dmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3), wyborną;

— sól динатриевую tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N' — тетрауксусной kwasu 2-wodne (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, stężenie molowe roztworu 0,1 mol/dmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3);

— benzen według GOST 5955;

— toluen według GOST 5789, перегнанный;

— selen według GOST 10298 lub innych obowiązującymi przepisami prawa;

— orto-фенилендиамин, wskaźnik [1], roztwór stężenia masowego 10 g/dmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3), świeże;

— papier filtracyjny według GOST 12026;

— filtry обеззоленные w [2] lub podobne;

— papier sygnalizacyjną uniwersalny [3].

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

2.2 a. Przygotowanie do przeprowadzenia pomiarów

2.2 a.1. Do budowania krzywej kalibracyjnej przygotowują roztwory selena znanej koncentracji.

Podczas przygotowywania roztworu I stężenia masowego selen 0,1 mg/cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)tuz selena masą 0,0500 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 (200) cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego, 5−7 kropli kwasu azotowego i ogrzewano na łaźni wodnej do całkowitego rozpuszczenia selenu. Następnie приливают 20 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i umieścić otrzymany roztwór w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać 15 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Podczas przygotowywania roztworu B masowego stężenia selenu 0,01 mg/cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)10,0 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać 2 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

2.2 a.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć szklanek (kolb) o pojemności 100 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)każdy umieszcza 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 7,0 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu B i 1,5 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu A, co odpowiada 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,07 i 0,15 mg selenu, i nadal, jak określono w 2.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

Jako roztwór porównania stosuje się benzen lub toluen.

2.2 a (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz telluru o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100−200 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10−15 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego, 2−3 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, zamykają szklankę szklaną pokrywę i delikatnie ogrzewa się do usuwania tlenków azotu.

Szkła ze szklanki obrane, umyte wodą nad szklanką, umieszcza się roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50−200 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)(w zależności od masowego udziału selenu), rozcieńczyć wodą do kreski i wymieszać. Jeśli udział masowy selena 0,001−0,005%, to należy wykorzystać cały roztwór.

Wybrane аликвотную część roztworu 5−10 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)i umieszcza ją w szklance (kolby) o pojemności 100−150 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3). Do аликвотной części приливают 10 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)świeżo przygotowany roztwór kwasu cytrynowego, rozcieńczono wodą do objętości 30−35 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać 1 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu mrówkowego, 5 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu fosforowego i 0,5−1,0 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu трилона B i wymieszać. Ustalają wartość ph 1−1,5 w uniwersalnym papierkiem papierze, dodając amoniak. Następnie dodać 3 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu ортофенилендиамина i pozostawić na 15−20 min.

Otrzymany roztwór jest następnie umieszczany w делительную lejek o pojemności 100−150 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 5 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)benzenu lub toluenu i ekstrahowano w ciągu (2±0,1) min. Wyciąg przelewa w suchej probówce i pomiar gęstości optycznej na spektrofotometrze przy długości fali 315 nm w kuwecie o grubości warstwy 10 mm. Roztwór porównania służy benzen lub toluen.

Roztwór porównania służy benzen. Masę selena określają w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.3.2. (Usunięty, Zm. N 3).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy selenu (X) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3),

gdzie ГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa selenu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

ГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3) — objętość roztworu w wymiarowy kolbie, cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3) — ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3);

m — masa zaczepu telluru, g;

ГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa selenu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

ГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3) — współczynnik przeliczenia miligramów na gramy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

2.4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2); (Usunięty, Zm. N 3).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Istota metody

Metoda oparta jest na reakcji między селенитом i тиосульфатом z wykształceniem селенпентатионата i тетратионата w obecności nadmiaru roztworu tiosiarczanu. Oznaczanie selenu — йодометрическим miareczkowania.

3.2. Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, roztwory

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia:

— kuchenkę elektryczną z zamkniętym elementem grzejnym, który zapewnia temperaturę grzania do 350 °C;

— wagi laboratoryjne specjalnej klasy dokładności zgodnie z GOST 24104;

— parowej kąpieli wodnej;

— kolby Kn-2−250−29/32 według GOST 25336;

— szklanki W-1−400 THS, W-1−600 THS według GOST 25336;

— biurety I-1−2-25−0,1; I-2−25−0,1; I-2−50−0,1 według GOST 29251;

— lejka do filtracji, laboratoryjne zgodnie z GOST 25336;

— szkło godzinny.

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące materiały i rozwiązania:

— wody destylowanej według GOST 6709;

— kwas azotowy według GOST 4461;

— kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńczony 1:1;

— kwas solny według GOST 3118, rozcieńczony 1:9;

— wodorotlenek sodu (wodorotlenek sodu) zgodnie z GOST 4328, roztwór stężenia masowego 200 g/dmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3);

— potasu jodku według GOST 4232, roztwór stężenia masowego 50 g/dmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3);

— skrobia rozpuszczalna według GOST 10163, roztwór stężenia masowego 5 g/dmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3);

— mocznik według GOST 6691;

— sód серноватистокислый (tiosiarczan sodu) zgodnie z GOST 27068, roztwór stężenie molowe 0,05 mol/dmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3);

— hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456;

— fenoloftaleiny, wskaźnika w [4], roztwór 1 g/dmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3);

— selen w 10298 lub innych obowiązującymi przepisami prawa;

— filtry обеззоленные w [2] lub podobne;

— papier filtracyjny według GOST 12026 marek F, FS.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

3.2 a. Przygotowanie do przeprowadzenia pomiarów

3.2 a.1. Podczas przygotowywania roztworu rozpuszczalne skrobi stężenia masowego 5 g/dmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)tuz skrobi o masie 0,5 g wymieszać w 10 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)wody do uzyskania jednorodnej papki, mieszanka powoli przelewa się przy mieszaniu 90 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)wrzącej wody i gotuje w ciągu od 2 do 3 min, fajne. Roztwór stosowany свежеприготовленным.

3.2 a.2. Podczas przygotowywania roztworu серноватистокислого sodu (tiosiarczan sodu) stężenie molowe 0,05 mol/dmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)tuz soli o masie 12,5 g rozpuścić w 200 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)przegotowaną wodą. Roztwór przesączono w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać do etykiety gotowane i schłodzone wodą i wymieszać. Roztwór wytrzymują przed użyciem w ciągu 5−7 dzień.

3.2 a.3. Ustalenie masowego stężenia roztworu tiosiarczanu sodu

Masowe stężenie roztworu tiosiarczanu sodu ustalane w następujący sposób: tuz selena masie 0,1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают od 10 do 12 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego, 1 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, serwowane kolby strefą szybą (pokrywą) i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Szkło obrane, umyte go nad piłką wodą, приливают od 80 do 100 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)gorącej wody, dodać 4−4,5 g mocznika i wymieszać.

Przez 15−20 min roztwór ochłodzono i neutralizują wartość p roztworem wodorotlenku sodu do zasadowy odczyn. Do roztworu приливают od 20 do 25 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i chłodzi. Następnie otrzymany roztwór jest roztworem miareczkującym tiosiarczanu sodu w zakresie od 21 do 23 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)(dodaje go mieszając, stopniowo, w małych porcjach). Po tym приливают do roztworu 2−3 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu jodku potasu z mediów stężeniu 50 g/dmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3), 2−3 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu skrobi i kontynuować miareczkowanie do zaniku niebieskiego zabarwienia roztworu.

Masowe stężenie roztworu tiosiarczanu sodu ГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3), wyrażoną w gramach selena na 1 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu, g/cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3), obliczamy według wzoru

ГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa zaczepu selenu, g;

ГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3) — objętość roztworu tiosiarczanu sodu, zużyty do miareczkowania, z uwzględnieniem kontroli doświadczenia, cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3).

3.2.a (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).

3.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz telluru o masie 1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250−300 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać 20 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego i 2 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, zamykają szklaną pokrywę i słabo ogrzewa się do rozpuszczania zawieszenia, a następnie odkleić szkło, umyć go nad piłką i delikatnie odparować roztwór w ciepłym miejscu płyty, aż do uzyskania wilgotnego śladu (najlepiej w kąpieli wodnej).

Następnie приливают 20−25 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego i 60−80 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)wody, dodać trochę фильтробумажной masy, 2−2,5 g hydroksyloaminy i wymieszać. Pozostawić na 2−3 godziny w ciepłym miejscu płyty do koagulacji zanurzenie.

Osad odsącza się przez filtr średniej gęstości, w stożek, którego włożono trochę фильтробумажной masy, myje 2−3 razy gorącym roztworem kwasu solnego (1:9), a następnie 6−8 razy gorącą wodą.

Osad selena wraz z filtrem przenosi się do kolby, w której prowadzone osadzanie, dodać 15−20 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego i 1 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego i ogrzewano na łaźni wodnej do rozpuszczenia osadu. Do otrzymanego roztworu приливают 80−100 cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)gorącej wody, dodać 4−4,5 g mocznika i dalej kontynuują, jak podano w p. 3.2 przy ustalaniu masowego stężenia roztworu tiosiarczanu sodu.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy selenu (ГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3),

gdzie V — objętość roztworu tiosiarczanu sodu, zużyty do miareczkowania, cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3) — masowe stężenie roztworu tiosiarczanu sodu, g/cmГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)selena;

m — masa zaczepu telluru, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

3.4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2); (Usunięty, Zm. N 3).

3.4.3. (Usunięty, Zm. N 3).

4. Za wynik pomiaru przyjmuje się среднеарифметическое wartość dwóch równoległych definicji, pod warunkiem, że bezwzględna różnica między nimi w warunkach powtarzalności nie przekracza wartości (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95) granicy powtarzalności ГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3), podanych w tabeli 1.

Jeśli rozbieżność między wynikami równoległych definicji przekracza wartość granicy powtarzalności, wykonują procedury określone w GOST ISO 5725−6 (podpunkt 5.2.2.1).

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).

5. Wartość bezwzględna dopuszczalnej rozbieżności między tymi dwoma wynikami pomiarów uzyskanych w różnych laboratoriach, nie powinna przekraczać wartości powtarzalności, przedstawionego w tabeli 1 przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95. Nieprzestrzeganie tego warunku może być stosowane procedury określone w GOST ISO 5725−6.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).

6. Przy różnicach w ocenie masowego udziału selena jest stosowany экстракционно-fotometryczny metoda.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).

Bibliografia

     
[1] Warunki techniczne
TEN 6−09−0512−91*
Orto-фенилендиамин odpowiedni solânokislyj, wskaźnik
________________
* TEN, o których mowa jest tu i dalej w tekście, nie podano. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.
[2] Warunki techniczne
TEN 264221−001−05015242−07*
Filtry обеззоленные (biała, czerwona, niebieska wstążka)
_______________
* Działa na terenie Federacji Rosyjskiej.
[3] Warunki techniczne
TEN 6−09−1181−89
Papier lampka uniwersalna do pomiaru ph 1−10 i 7−14
[4] Warunki techniczne
TEN 6−09−5360−88
Fenoloftaleina.


Bibliografia (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).