GOST 8776-99

• gost-8776-99.pdf (1.00 MiB)
  ГОСТ 8776-99

GOST 8776−99 Kobalt. Metody chemiczno-atomowej-emisyjnego analizy spektralnej

GOST 8776−99

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

KOBALT

Metody chemiczno-atomowej-emisyjnego analizy spektralnej

Cobalt.
Methods of chemical-atomic-emission spectral analysis

ISS 77.040.40*

ОКСТУ 1732
_______________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2006 rok
OX 77.040, 77.120.70. — Uwaga «KODEKS».

Data wprowadzenia 2000−07−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY przez Federację Rosyjską, Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 502 «Kobalt"

WPISANY Przez Rosji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 15−99 od 28 maja 1999 r.)

Za przyjęciem głosowało:

Nazwa państwa	Nazwa produktu krajowego organu normalizacyjna
Republika Azerbejdżanu	Азгосстандарт
Republika Białoruś	Gosstandart Białorusi
Republika Kazachstanu	Gosstandart Republiki Kazachstanu
Киргизская Republika	Киргизстандарт
Mołdawia	Молдовастандарт
Federacja Rosyjska	Gosstandart Rosji
Republika Tadżykistanu	Таджикгосстандарт
Turkmenistan	Strona główna państwowa inspekcja Turkmenistanu
Republika Uzbekistanu	Узгосстандарт
Ukraina	Gosstandart Ukrainy

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 października 1999 r. nr 352-st międzypaństwowy standard GOST 8776−99 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2000 r.

4 ZAMIAN GOST 8776−79

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa chemiczno-atomowej-papiery spektroskopowe metody analizy z łukiem prądu stałego i indukcyjnie związanej plazmą jako źródła wzbudzenia widma w celu określenia udziałów masowych elementów w кобальте według GOST 123 i кобальтовом proszku zgodnie z GOST 9721.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jedności miar. Standardowe próbki. Podstawowe założenia, zasady projektowania, certyfikacji, zatwierdzania, rejestrowania i stosowania

GOST 12.0.004−90 System standardów bezpieczeństwa pracy. Organizacja szkolenia bhp. Postanowienia ogólne

GOST 12.1.004−91 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo pożarowe. Wymagania ogólne

GOST 12.1.005−88 System standardów bezpieczeństwa pracy. Ogólne zasady higieny wymagania powietrzu strefy roboczej

GOST 12.1.007−76 System standardów bezpieczeństwa pracy. Szkodliwe substancje. Klasyfikacja i ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.1.016−79 System standardów bezpieczeństwa pracy. Powietrze na stanowiskach pracy. Wymagania dotyczące procedur pomiarów stężeń szkodliwych substancji

GOST 12.1.019−79 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo elektryczne. Ogólne wymagania i nazewnictwo gatunków ochrony

GOST 12.1.030−81 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo elektryczne. Uziemienie, zerowanie

GOST 12.2.007.0−75 System standardów bezpieczeństwa pracy. Wyroby elektryczne. Ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.3.002−75 System standardów bezpieczeństwa pracy. Procesy produkcyjne. Ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.3.019−80 System standardów bezpieczeństwa pracy. Badania i pomiary elektryczne. Ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.4.009−83 System standardów bezpieczeństwa pracy. Straż pożarna budowlane do ochrony obiektów. Główne rodzaje. Lokalizacja i obsługa

GOST 12.4.021−75 System standardów bezpieczeństwa pracy. Systemy wentylacyjne. Wymagania ogólne

GOST 61−75 Kwas octowy. Warunki techniczne

GOST 83−79 węglanem Sodu. Warunki techniczne

GOST 123−98 Kobalt. Warunki techniczne

GOST 195−77 Sód сернистокислый. Warunki techniczne

GOST 244−76 tiosiarczan Sodu krystaliczny. Warunki techniczne

GOST 804−93 Magnez podstawowy świń. Warunki techniczne

GOST 859−78 Miedź. Znaczki*
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001, tu i dalej. — Uwaga „KODEKS“.

GOST 860−75 Cyny. Warunki techniczne

GOST 1089−82 Antymon. Warunki techniczne

GOST 1467−93 Kadm. Warunki techniczne

GOST 2789−73 Chropowatości powierzchni. Parametry i dane techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3640−94 Cynk. Warunki techniczne

GOST 3778−77 Ołowiu. Specyfikacja*
_______________
* Działa GOST 3778−98. — Uwaga „KODEKS“.

GOST 4160−74 Potas бромистый. Warunki techniczne

GOST 4198−75 Potas фосфорнокислый однозамещенный. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5494−95 Proszek aluminiowy. Warunki techniczne

GOST 5817−77 Kwas winowy. Warunki techniczne

GOST 6008−90 Mangan metaliczny i mangan азотированный. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 8655−75 Fosfor czerwony techniczny. Warunki techniczne

GOST 9147−80 Przybory i urządzenia laboratoryjne porcelanowe. Warunki techniczne

GOST 9428−73 Krzemu (IV). Warunki techniczne

GOST 9721−79 Proszek кобальтовый. Warunki techniczne

GOST 9722−97 Proszek niklu. Warunki techniczne

GOST 9849−86 Proszku żelaza. Warunki techniczne

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 10928−90 Bizmut. Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 17299−78 Alkohol etylowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 19627−74 Hydrochinon (парадиоксибензол). Warunki techniczne

GOST 19908−90 naczynia do spalań, Tygle, miski, szklanki, kolby, lejki, rury i końcówki z przezroczystego szkła kwarcowego. Ogólne warunki techniczne

GOST 22860−93 Kadm wysokiej czystości. Warunki techniczne

GOST 22861−93 Ołowiu wysokiej czystości. Warunki techniczne

GOST 23148−78 Proszki metalowe. Metody pobierania i przygotowania próbek*
_______________
* Działa GOST 23148−98. — Uwaga „KODEKS“.

GOST 24104−88 Wagi laboratoryjne ogólnego przeznaczenia i wzorowe. Ogólne warunki techniczne*
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001, tu i dalej. — Uwaga „KODEKS“.

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 25664−83 Метол (4-метиламинофенолсульфат). Warunki techniczne

ST СЭВ 543−77 Liczby. Zasady zapisu i zaokrąglania

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy muszą być zgodne z GOST 25086.

3.2 Dobór i przygotowanie próbek kobaltu przeprowadza się zgodnie z GOST 123, kobaltowego proszku — według GOST 23148.

3.3 w Celu ustalenia градуировочной zależności zaleca się nie mniej niż czterech standardowych próbek lub roztworów o znanym stężeniu elementów.

3.4 W trakcie analizy prowadzone w dwóch równoległych definicji.

3.5 Wartość wyniku analizy powinno kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co i wartość błędu , гарантируемой przy stosowaniu metod analizy (dalej — dokładność metod analizy), określonych w niniejszym standardem.

Przy sporządzaniu dokumentu o jakość produktów na podstawie wyników analizy jest dozwolone wyniki badań składu chemicznego reprezentować liczby o tej samej liczbie cyfr znaczących, co i w tabelach składu chemicznego w GOST 123 i GOST 9721.

3.6 Zasady zaokrąglania liczb powinny być zgodne z wymaganiami ST СЭВ 543.

4 Wymagania bezpieczeństwa

4.1 Wszystkie prace należy wykonywać na urządzeniach i instalacji elektrycznej, zgodnych z zasadami urządzenia elektryczne [1] i wymaganiami GOST 12.2.007.0.

4.2 Podczas eksploatacji urządzeń i instalacji elektrycznych należy przestrzegać wymagania GOST 12.3.019 i [2], [3].

4.3 Wszystkie urządzenia i instalacje elektryczne powinny być wyposażone w urządzenia do uziemienia zgodnie z wymaganiami GOST 12.2.007.0 i GOST 12.1.030. Uziemienie powinno być zgodne z zasadami urządzenia instalacji elektrycznych [1].

4.4 Analiza kobaltu spędzają w pomieszczeniach wyposażonych w общеобменной nawiewno-wywiewną z GOST 12.4.021.

4.5 Aby zapobiec przedostawaniu się w powietrzu strefy roboczej tlenków węgla, azotu i aerozoli tlenków metali w ilościach przekraczających najwyższe dopuszczalne stężenia zgodnie z GOST 12.1.005, a także w celu ochrony przed promieniowaniem uv każde źródło wzbudzenia widma należy umieszczać w przyrząd, z miejscową wywiewną i ekranem ochronnym zgodnie z GOST 12.1.019.

4.6 ostrzałka do elektrod węglowych musi mieć oddziaływanie urządzenie, aby zapobiec przedostawaniu się pyłu węglowego w powietrzu strefy roboczej w ilościach przekraczających najwyższe dopuszczalne.

4.7 Kontrola zawartości szkodliwych substancji w powietrzu strefy roboczej należy wykonywać zgodnie z wymaganiami GOST 12.1.007, GOST 12.1.005 i GOST 12.1.016.

4.8 Unieszkodliwianie, usuwanie i niszczenie szkodliwych odpadów z produkcji analiz kobaltu powinno odbywać się zgodnie z przepisami sanitarnymi, zatwierdzonych Минздравом Rosji.

4.9 Organizacja szkolenia personelu pracującego z przepisami bezpieczeństwa i higieny pracy — według GOST 12.0.004.

4.10 Wymagania profesjonalnej selekcji i weryfikacji wiedzy pracującego personelu — według GOST 12.3.002.

4.11 Pomieszczenia laboratorium powinny być zgodne z wymaganiami bezpieczeństwa pożarowego zgodnie z GOST 12.1.004 i mieć środki огнетушения zgodnie z GOST 12.4.009.

4.12 Personel laboratorium musi być zapewniony pozostałymi pomieszczeniami według norm sanitarnych [4] w grupie procesów produkcyjnych IlIa.

4.13 Personel laboratorium powinien być dostarczony wraz z kombinezony, specjalne buty i innymi środkami ochrony indywidualnej [5].

5 Chemiczno-atomowej-emisyjny widmowy metoda z łukiem prądu stałego jako źródła wzbudzenia widma

5.1 Metoda pomiaru

Zakresy określonych masowych udziałem elementów, %:

— aluminium 0,0002−0,1;

— bizmut 0,00005−0,005;

— żelazo 0,002−1,0;

— kadm 0,0001−0,01;

— krzem 0,0005−0,3;

— magnez 0,0001−0,005;

— mangan 0,0001−0,3;

— miedź 0,00005−0,3;

— arsen 0,0003−0,01;

— nikiel 0,002−1,0;

— cyna 0,00005−0,005;

— ołów 0,0001−0,01;

— antymon 0,0001−0,01;

— fosfor 0,0003−0,005;

— cynk 0,0003−0,01.

Metoda pomiaru opiera się na wszczęcie widma w łuku prądu stałego z późniejszą rejestracją promieniowania linii widmowych fotograficznej lub фотоэлектрическим sposób. Po przeprowadzeniu analizy wykorzystują zależność natężenia linii widmowych elementów od ich masy udziałów w próbie. Próbę wstępnie tłumaczą w tlenki metali.

Opcje i ustawienia, odnoszące się tylko do фотографическому lub tylko do фотоэлектрическому sposobów rejestracji widma, oznaczone w tekście, odpowiednio, FG i FE.

5.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory

Spektrometr wielokanałowy fotoelektryczny typu MFS-8 (FE) lub спектрограф typu СТЭ-1 (FG), lub dowolny inny mas lub спектрограф dla ultrafioletowym zakresie widma z tyłu liniowej dyspersji nie więcej niż 0,6 nm/mm.

Źródło zasilania łuku prądu stałego typu УГЭ-4, lub dowolny inny, który zapewnia napięcie do 400v i prądzie do 20 A.

Микрофотометр нерегистрирующий dowolnego typu (FG).

Prasa, zapewniający siłę wystarczającą do таблетирования rozdrobnione tlenków metali.

-Formy ze stali nierdzewnej z stemplem o średnicy 4−8 mm. Przy produkcji stempel i wewnętrzną powierzchnię matrycy закаливают, цементируют i szlifowane. Parametr chropowatości powierzchni roboczych przy produkcji formy nie powinien przekraczać 0,160 µm według GOST 2789.

Piec muflowy dowolnego typu z termostatem zapewnia ogrzanie do temperatury 850 °C.

Miski выпарительные lub naczynia do spalań, tygle ze szkła kwarcowego według GOST 19908 do rozpuszczania próbek, odparowywania roztworów i prażeniu mieszaniny soli. Jest dozwolone do rozpuszczenia i odparowaniu stosować kolby i szklanki z chemicznie i termicznie odpornego szkła według GOST 25336 i miski, naczynia do spalań, tygle i szklanki z стеклоуглерода.

Standardowe próbki składu kobaltu, wykonane zgodnie z aplikacją, albo w inny sposób i zatwierdzone w ustalonym porządku.

Pręty z grafitu, os.h., Z-2, Z-3 lub Z-3M średnicy 6 mm jako górnych elektrod.

Pręty z grafitu o średnicy 6−15 mm jako elektrod-stojaków.

Maszyna z zestawem frezów kształtowych do ostrzenia elektrod.

Klisze спектрографические kontrastowe (FG).

Wagi analityczne, laboratoryjne 2 klasy dokładności każdego rodzaju z dokładnością ważenia zgodnie z GOST 24104.

Wagi techniczne dowolnego typu, umożliwiające ważenie masy do 500 r.

Moździerz z tłuczkiem агатовая lub яшмовая.

Бюксы według GOST 25336 lub porcelanowe naczynka typu L3 według GOST 9147.

Klosze szklane lub z tworzywa sztucznego dla ochrony przed zanieczyszczeniem przygotowanych do analizy tabletek próbek standardowych próbek i ostrzone elektrod.

Pęseta.

Mineralna.

Woda destylowana według GOST 6709, dodatkowo oczyszczona przez destylację lub w inny sposób.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125 lub GOST 4461, h. h. lub cz. d. a., dodatkowo oczyszczona przez destylację lub w inny sposób i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńczony 1:10.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300 lub alkohol etylowy techniczny zgodnie z GOST 17299, dodatkowo oczyszczone przez destylację lub w inny sposób.

Sód салициловокислый, roztwór w alkoholu etylowym stężenia masowego 60 g/dm(FG).

Przedsiębiorca budowlany, składający się z dwóch roztworów (FG).

Roztwór 1:

— метол (параметиламинофенолсульфат) zgodnie z GOST 25664 — 2,5 g;

— hydrochinon (парадиоксибензол) zgodnie z GOST 19627 — 12 g;

— sód сернистокислый bezwodny według GOST 195 — 55 g;

— woda destylowana według GOST 6709 — do 1 dm.

Roztwór 2:

— węglanem sodu bezwodny według GOST 83 — 42 g;

— potas бромистый według GOST 4160 — 7 g;

— woda destylowana według GOST 6709 — do 1 dm.

Przed przejawem roztwory 1 i 2 przelewa się w stosunku objętości 1:1.

Dopuszcza się stosowanie kontrastu działający przedsiębiorca budowlany innego składu.

Фиксажный roztwór (FG):

— tiosiarczan sodu krystaliczny według GOST 244 — 400 g;

— sód сернистокислый według GOST 195 — 25 g;

— kwas octowy według GOST 61 — 8 cm;

— woda destylowana według GOST 6709 — do 1 dm.

5.3 Przygotowanie do analizy

Tuz próbki o masie 5−10 g umieszcza się w kielich ze szkła kwarcowego lub inne naczynia do rozpuszczenia. Podczas analizy kobaltu marki K0 próba приливают 30−50 cmkwasu solnego, rozcieńczony 1:10, i przetwarzają próbę mieszając przez 1 min. Kwas przelewa dekantację i przemyto próbę 2−3 razy wodą w porcjach po 50 cmdekantację.

Próba приливают porcjami na 3−5 cmkwas azotowy, rozcieńczony 1:1, aż do całkowitego rozpuszczenia tuz po podgrzaniu. Roztwór odparowano do sucha.

Suchą pozostałość w kielichu z kwarcowego szkła umieszcza się w муфельную mikrofalowa, podgrzane do temperatury (825±25) °C, utrzymywano w tej temperaturze 15−20 min. Otrzymane tlenki chłodzi się i rozdrabnia w moździerzu.

Od rozdrobnionego materiału wybierają trzy zawieszenia masie od 0,200 1,000 g w zależności od warunków przeprowadzenia analizy i masowych udziałów określonych elementów i таблетируют ich za pomocą prasy i formy.

Formy oczyszczone z pozostałości próbki watą nasączoną etanolem. Zużycie alkoholu etylowego wynosi 10 cmna próbę.

Standardowe próbki składu kobaltu w postaci metalu przygotowują się do analizy tak samo, jak i próby. Standardowe próbki składu kobaltu w postaci tlenków przygotowują się do analizy, nie przeprowadzając ich przez etap rozpuszczania się w kwas azotowy.

5.4 Przeprowadzenie analizy

Przygotowanie mas do wykonywania pomiarów odbywa się zgodnie z instrukcją eksploatacji i obsługi spektrometru (FE).

Zalecane analityczne linii i zakresy określonych masowych udziałem elementów przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1 — Wybrane analityczne linii i zakresy określonych masowych udziałem elementów

Zdefiniowany element	Długość fali analitycznej linii, nm	Zakres określonych masowych akcji, %
Aluminium	309,27	0,0002−0,01
	257,51	0,01−0,1
Bizmut	306,77	0,00005−0,005
Żelazo	271,90	0,002−0,01
	296,69	0,002−0,03
	295,39	0,01−0,3
	296,53	0,05−1,0
Kadm	228,80	0,0001−0,0003
	214,44	0,0001−0,0005
	326,11	0,0003−0,01
Krzem	288,16	0,0005−0,01
	251,61	0,0005−0,01
	251,92	0,005−0,3
Magnez	280,27	0,0001−0,005
Mangan	279,48	0,0001−0,005
	257,61	0,005−0,05
	293,31	0,01−0,3
Miedź	324,75	0,00005−0,005
	296,12	0,005−0,3
	249,20	0,005−0,3
Arsen	234,98	0,0003−0,01
	286,04	0,0005−0,01
Nikiel	300,25	0,002−0,02
	310,19	0,002−0,05
	282,13	0,05−0,5
	318,44	0,1−1,0
Cyna	284,00	0,00005−0,005
	286,33	0,0001−0,005
	326,23	0,0005−0,005
Ołów	283,31	0,0001−0,005
	217,00	0,0001−0,005
	287,33	0,001−0,01
Antymon	259,81	0,0001−0,01
	206,83	0,0001−0,01
Fosfor	213,62	0,0003−0,005
	214,91	0,0003−0,005
Cynk	206,20	0,0003−0,01
	330,26	0,0003−0,01
Kobalt — linia porównania	257,89	Podstawa
	278,59
	278,70
	297,55
	205,41
	213,66
	291,00
	291,02

Wolno używać innych analityczne linii, jeśli zapewniają określenie masowych udziałem elementów w wymaganym zakresie z błędem, nie przekraczającej ustaloną niniejszym standardem.

Tabletkę próbki lub standardowego próbki umieszcza się na elektrodzie-podstawę. Górna elektroda zaleca się ostrzenie na ścięty.

W celu usunięcia powierzchniowych zanieczyszczeń elektrody wstępnie zapalić w łuku prądu stałego w ciągu 20 s przy mocy prądu 6−10 A, w tym ich jako anody łuku. Elektrody systemu.h. jest dozwolone nie прокаливать.

Kształt i wymiary elektrod i ich rozmieszczenie w czasie analitycznej ekspozycji przedstawiono na rysunku 1.

Rysunek 1. Kształt i wymiary elektrod i ich rozmieszczenie w czasie analitycznej ekspozycji

a — przed rozpoczęciem ekspozycji; b — przy анодной polaryzacji próbki; w — za katody polaryzacji próbki

Rysunek 1

Spektrogramu kręcą przez trzyetapowy ослабитель. Podczas pracy w wąskim przedziale określonych masowych udziałem elementów zdjęcia można wykonywać bez ослабителя (FG).

Elektroda-podstawkę z zamieszczonych na niego pastylką próbki lub standardowego próbki zawierają jako anody łuku. Rejestrację widma zaczynają dopiero po przejściu anodowanego plamy łuku na stopić próby.

Przejście przyspieszają tym, że po kilku sekundach trwania łuku wyłączają prąd i ponowne zawierają go aż stopić jeszcze nie zdążył ostygnąć.

Pierwotnie ustalone łukowego okres korygują okresowo w ciągu całej ekspozycji na powiększonym zdjęciu łuku na ekranie średniej soczewki oświetleniowej systemu lub za pomocą specjalnej короткофокусной przerzutu soczewki. Rejestrację widma spędzają przy takich średnich warunkach: szerokość szczeliny wejściowej spektralny przyrządu 0,010−0,015 mm, oświetlenie szczeliny трехлинзовым конденсором, wysokość przysłony na średniej soczewki kondensora 5 mm, natężenie prądu 5−6 A, ekspozycja 40−50, masa tabletki 0,200−0,500 r. Na podstawie pomiarów uzyskanych na pierwszym etapie, określają легколетучие elementy — bizmut, kadm, arsen, cyna, antymon, ołów, cynk i fosfor.

Powstający przy przeprowadzeniu pierwszego etapu kong umieszczone na свежезаточенную podstawę i obejmują ją jako katody łuku. Rejestrację widma zaczynają po przejściu катодного plamy łuku z podstawki na roztopionej część королька i prowadzą ją w tych samych średnich warunkach. Wysokość przysłony na średniej soczewki kondensora 3 mm. Na podstawie pomiarów uzyskanych na drugim etapie, określają труднолетучие elementy aluminium, żelazo, krzem, magnez, mangan, miedź i nikiel.

Jest dozwolone przeprowadzić drugi etap, nie zdejmując kong z podstawki po zakończeniu pierwszego etapu, zmieniając automatycznie polaryzacja elektrod i prądu łuku (FE).

W razie potrzeby obniżenia granicy wykrywalności bardzo lotny elementów według analizy linii, długości fal których poniżej 230 nm, spędzają artykuł trzeci etap. Klisze przetwarzają w roztworze салициловокислого sodu w ciągu 60 z i suszy. Tabletkę próbki lub standardowego próbki zawierają jako anody łuku. Warunki rejestracji widma: szerokość szczeliny спектрографа 0,018−0,020 mm, oświetlenie szczeliny трехлинзовым конденсором, wysokość przysłony na średniej soczewki kondensora 5 mm, natężenie prądu 18−20 A, ekspozycja 45−60 z, elektroda-podstawa o średnicy 15 mm, z wgłębieniem na szczytową części 1,5 mm, masa tabletki 0,700−1,000 g (FG).

Klisze wykazują w ciągu 4−6 minut w temperaturze 18−20 °c, odnotowują, przemywa i suszy (FG).

Optymalizację warunków przeprowadzenia analizy konkretnego rodzaju lub marki produktu realizują poprzez dobór wartości zmiennych parametrów (masa tabletki, prąd łuku, ekspozycja, szerokość szczeliny wejściowej spektralny przyrządu), wyboru optymalnych analitycznych linii, rodzaju suchych płytach, kształt górnej elektrody itp.

5.5 Przetwarzanie wyników

W widmach próbek i standardowych próbek mierzą intensywność linii analitycznych elementów i linii porównania kobaltu.

Podczas fotograficznej rejestracji widma w спектрограммах prób i standardowych próbek mierzą zaczernienia analitycznych linii zdefiniowanych elementów i linii porównania, wybierając stopień osłabienia z optymalnymi wartościami почернений. W mierzącym obliczają wartości różnicy почернений i ich średnie arytmetyczne wartości dla każdego standardowego próbki i każdego równoległego oznaczania próby. Przed obliczeniem wartości średnie arytmetyczne wartości zaleca się przeprowadzić próbę przydatności wyników pomiarów zgodnie z załącznikiem B. Według obliczonej wartości dla standardowych próbek i odpowiadających im wartości udziałów masowych określonych elementów budują градуировочные wykresy w układzie współrzędnych: .

Według wartości dla próbek znajdują się masowe udziału określonych elementów w odpowiednim градуировочным wykresów.

Przy fotowoltaicznych rejestracji widma na podstawie otrzymanych wyników pomiarów natężenia linii analitycznych określonych elementów obliczamy średnie arytmetyczne wartości dla każdego standardowego próbki i każdego równoległego oznaczania próby. Przed obliczeniem wartości średnie arytmetyczne wartości zaleca się przeprowadzić próbę przydatności wyników pomiarów zgodnie z załącznikiem B. Według obliczonej wartości dla standardowych próbek i odpowiadających im wartości udziałów masowych określonych elementów budują градуировочные wykresy w układzie współrzędnych: lub .

Podczas pracy na spektrometrze z MAINFRAME wartości udziałów masowych elementów w standardowych próbkach i odpowiadające im średnie arytmetyczne wartości pomiarów natężenia linii analitycznych określonych elementów wstrzykuje się w KOMPUTER, który tworzy równanie градуировочной zależności.

Według wartości lub próbek znajdują się masowe udziału określonych elementów w odpowiednim градуировочным wykresów.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników równoległych definicji, jeśli różnica między nimi nie przekracza wartości dopuszczalnej rozbieżności , przedstawionego w 5.6.

W przypadku rozbieżności wyników równoległych definicji bardziej dopuszczalnej analiza powtarzają.

Jeśli po przeprowadzeniu ponownej analizy rozbieżność wyników równoległych definicji przekracza dopuszczalne, próbę zastępują nowe, otrzymane po ponownym пробоотборе.

5.6 Kontrola dokładności analizy

Kontrola dokładności analizy prowadzone zgodnie z GOST 25086 nie rzadziej niż raz na kwartał. Jako normy kontroli dokładności korzystają z wartości błędu metody analizy przedstawione w tabeli 2.

Standardy kontroli — dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji i dopuszczalne rozbieżności dwóch wyników analizy przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2 — Standardy kontroli i dokładność metody analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95)

W procentach

Zdefiniowany element	Udział masowy	Dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji	Dopuszczalne rozbieżności dwóch wyników analizy	Dokładność metody analizy
Aluminium	0,00020	0,00013	0,00018	0,00013
	0,0005	0,0003	0,0004	0,0003
	0,0010	0,0006	0,0008	0,0006
	0,0020	0,0010	0,0015	0,0010
	0,005	0,002	0,003	0,002
	0,010	0,004	0,006	0,004
	0,020	0,008	0,012	0,008
	0,050	0,019	0,026	0,019
	0,10	0,03	0,05	0,03
Bizmut	0,00005	0,00002	0,00003	0,00002
	0,00010	0,00004	0,00006	0,00004
	0,00020	0.00008 cala	0,00011	0.00008 cala
	0,00050	0,00018	0,00025	0,00018
	0,0010	0,0003	0,0005	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0014	0,0020	0,0014
Żelazo	0,0020	0,0008	0,0011	0,0008
	0,0050	0,0018	0,0025	0,0018
	0,010	0,003	0,005	0,003
	0,020	0,006	0,009	0,006
	0,050	0,014	0,020	0,014
	0,10	0,03	0,04	0,03
	0,20	0,05	0,07	0,05
	0,50	0,11	0,16	0,11
	1,0	0,2	0,3	0,2
Kadm	0,00010	0,00005	0,00007	0,00005
	0,00020	0,00010	0,00014	0,00010
	0,0005	0,0002	0,0003	0,0002
	0,0010	0,0004	0,0006	0,0004
	0,0020	0,0008	0,0011	0,0008
	0,0050	0,0018	0,0025	0,0018
	0,010	0,003	0,005	0,003
Krzem	0,0005	0,0003	0,0004	0,0003
	0,0010	0,0006	0,0008	0,0006
	0,0020	0,0010	0,0015	0,0010
	0,005	0,002	0,003	0,002
	0,010	0,004	0,006	0,004
	0,020	0,008	0,012	0,008
	0,050	0,019	0,026	0,019
	0,10	0,03	0,05	0,03
	0,20	0,07	0,09	0,07
	0,30	0,09	0,13	0,09
Magnez	0,00010	0,00007	0,00010	0,00007
	0,00020	0,00013	0,00018	0,00013
	0,0005	0,0003	0,0004	0,0003
	0,0010	0,0006	0,0008	0,0006
	0,0020	0,0010	0,0015	0,0010
	0,005	0,002	0,003	0,002
Mangan	0,00010	0,00003	0,00004	0,00003
	0,00020	0,00006	0.00008 cala	0,00006
	0,00050	0,00013	0,00019	0,00013
	0,0010	0,0002	0,0003	0,0002
	0,0020	0,0005	0,0006	0,0005
	0,0050	0,0010	0,0015	0,0010
	0,0100	0,0020	0,0028	0,0020
	0,020	0,004	0,005	0,004
	0,050	0,008	0,012	0,008
	0,100	0,016	0,022	0,016
	0,20	0,03	0,04	0,03
	0,30	0,04	0,06	0,04
Miedź	0,00005	0,00003	0,00004	0,00003
	0,00010	0,00005	0,00007	0,00005
	0,00020	0,00010	0,00014	0,00010
	0,0005	0,0002	0,0003	0,0002
	0,0010	0,0004	0,0006	0,0004
	0,0020	0,0008	0,0011	0,0008
	0,0050	0,0018	0,0025	0,0018
	0,010	0,003	0,005	0,003
	0,020	0,006	0,009	0,006
	0,050	0,014	0,020	0,014
	0,10	0,03	0,04	0,03
	0,20	0,05	0,07	0,05
	0,30	0,07	0,01	0,07
Arsen	0,00030	0,00014	0,00020	0,00014
	0,0005	0,0002	0,0003	0,0002
	0,0010	0,0004	0,0006	0,0004
	0,0020	0,0008	0,0011	0,0008
	0,0050	0,0018	0,0025	0,0018
	0,010	0,003	0,005	0,003
Nikiel	0,0020	0,0005	0,0006	0,0005
	0,0050	0,0011	0,0015	0,0011
	0,0100	0,0020	0,0028	0,0020
	0,020	0,004	0,005	0,004
	0,050	0,008	0,012	0,008
	0,100	0,016	0,022	0,016
	0,20	0,03	0,04	0,03
	0,50	0,07	0,09	0,07
	1,00	0,12	0,17	0,12
Cyna	0,00005	0,00002	0,00003	0,00002
	0,00010	0,00004	0,00006	0,00004
	0,00020	0.00008 cala	0,00011	0.00008 cala
	0,00050	0,00018	0,00025	0,00018
	0,0010	0,0003	0,0005	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0014	0,0020	0,0014
Ołów	0,00010	0,00004	0,00006	0,00004
	0,00020	0.00008 cala	0,00011	0.00008 cala
	0,00050	0,00018	0,00025	0,00018
	0,0010	0,0003	0,0005	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0014	0,0020	0,0014
	0,010	0,003	0,004	0,003
Antymon	0,00010	0,00004	0,00006	0,00004
	0,00020	0.00008 cala	0,00011	0.00008 cala
	0,00050	0,00018	0,00025	0,00018
	0,0010	0,0003	0,0005	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0014	0,0020	0,0014
	0,010	0,003	0,004	0,003
Fosfor	0,00030	0,00011	0,00016	0,00011
	0,00050	0,00018	0,00025	0,00018
	0,0010	0,0003	0,0005	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0014	0,0020	0,0014
Cynk	0,00030	0,00011	0,00016	0,00011
	0,00050	0,00018	0,00025	0,00018
	0,0010	0,0003	0,0005	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0014	0,0020	0,0014
	0,010	0,003	0,004	0,003

Dla pośrednich wartości udziałów masowych elementów obliczanie wartości , i przeprowadza się metodą interpolacji liniowej.

6 Chemiczno-atomowej-emisyjny widmowy metoda z indukcyjnie związanej plazmą jako źródła wzbudzenia widma

6.1 Metoda pomiaru

Zakresy określonych masowych udziałem elementów, %:

— aluminium 0,0005−0,3;

— żelazo 0,001−1,0;

— kadm 0,0002−0,005;

— krzem 0,001−0,3;

— magnez 0,0005−0,01;

— mangan 0,0002−0,3;

— miedź 0,0005−0,3;

— nikiel 0,001−1,0;

— fosfor 0,001−0,01;

— cynk 0,0005−0,01.

Metoda opiera się na wszczęcie widma indukcyjnie związanej plazmą z późniejszą rejestracją promieniowania linii widmowych фотоэлектрическим sposób. Po przeprowadzeniu analizy wykorzystują zależność natężenia linii widmowych elementów od ich masy udziałów w próbie. Próbę wstępnie rozpuszcza się w mieszaninie kwasów solnego i azotowego.

6.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory

Zautomatyzowany mas (полихроматор lub монохроматор) absorpcyjna emisyjny z indukcyjnie związanej plazmą jako źródła wzbudzenia widma ze wszystkimi akcesoriami.

Wagi analityczne, laboratoryjne 2 klasy dokładności każdego rodzaju z dokładnością ważenia zgodnie z GOST 24104.

Argon według GOST 10157.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125 lub GOST 4461, h. h. lub cz. d. a., dodatkowo oczyszczona przez destylację lub w inny sposób i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 14261 i rozcieńcza się 1:1.

Mieszanka kwasów: do 800 cmwody dodać 300 cmkwasu solnego i 100 cmkwasu azotowego.

Proszek aluminiowy według GOST 5494.

Proszek żelazny marki ПЖВ-1 GOST 9849 lub żelazo karbonylowe, os.h., [6].

Kadm według GOST 1467 lub GOST 22860.

Kobalt marki K0 według GOST 123 z zamontowanymi masowymi udziałów określonych elementów.

Sód кремнекислый 9-wodny.

Proszek niklu карбонильный według GOST 9722.

Magnez podstawowy według GOST 804.

Mangan według GOST 6008.

Miedź według GOST 859.

Potas фосфорнокислый według GOST 4198, suszone w temperaturze (105±2) °c przez 1 h.

Cynk według GOST 3640.

Sód jest dwutlenek według GOST 83, roztwór stężenia masowego 200 g/dm.

Woda destylowana według GOST 6709, dodatkowo oczyszczona przez destylację lub w inny sposób.

Roztwór kobaltu stężenia masowego 200 g/dm: tuz kobaltu masą 100,00 g umieszcza się w zlewce o pojemności 1000 cm, dodać 50 cmwody i porcjami na 5−10 cmприливают 400 cmkwasu azotowego. Roztwór odparować do objętości 250−300 cm, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi dodać do kreski wodą.

Roztwór żelaza i niklu masowych stężeń 1 g/dm: tuz żelaza o masie 0,5000 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmmieszaniny kwasów, gotować 5−10 min, fajne i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm. Tuz niklu w proszku o masie 0,5000 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 25 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, gotować 5−10 min, rozcieńcza się wodą do 100 cm, przesączyć roztwór przez filtr „czerwona taśma“, umyć filtr 4−5 razy gorącą wodą, chłodzi, tłumaczą w tej samej kolbie miarowej i dodać do kreski wodą.

Roztwór manganu i miedzi masowych stężeń 1 g/dmi magnezu masowego stężenia 0,1 g/dm: zawieszenia manganu i miedzi o masie do 0,5000 g i magnezu o masie 0,1000 g oddzielnie rozpuścić po podgrzaniu do 25 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, gotować 5−10 min, fajne, każdy roztwór zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 cmkażda i dodać do kreski wodą. W kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybrane na 20 cmotrzymanych roztworów manganu i miedzi i 10 cmroztworu magnezu i dodać do kreski wodą.

Roztwór aluminium stężenia masowego 1 g/dm: tuz aluminium w proszku o masie 0,4000 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 25 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do kreski wodą. W kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybierają 25 cmotrzymanego roztworu i dodać do kreski wodą.

Roztwór kadmu i cynku masowych stężeń 0,02 g/dmi fosforu stężenia masowego 0,04 g/dm: zawieszenia kadmu i cynku o masie do 0,1000 g oddzielnie rozpuścić po podgrzaniu do 25 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, chłodzi, każdy roztwór zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 500 cmkażda i dodać do kreski wodą. Tuz фосфорнокислого potasu o masie 0,4393 g rozpuszcza się w wodzie, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi dodać do kreski wodą. W kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybrane na 10 cmotrzymanych roztworów kadmu i cynku i 20 cmroztwór fosforu i dodać do kreski wodą.

Roztwór krzemu stężenia masowego 0,5 g/dm: tuz кремнекислого sodu o masie 2,5297 g rozpuszcza się w 50 cmroztworu węglanu sodu, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi dodać do kreski wodą.

Do przygotowania roztworów o znanych stężeniach elementy można korzystać z tlenków lub soli stabilnego składu, a także państwowe standardowe próbki roztworów metali.

Roztwory znanych stężeń pierwiastków przechowywać w foliowych naczyniu.

6.3 Przygotowanie do analizy

6.3.1 Przygotowanie zakwalifikowanych roztworów

Do gotowania градуировочных roztworów 1−11, zalecany których skład przedstawiono w tabeli 3, w kolby o pojemności 100 cmkażda wybrane szacunkowe ilości roztworów o znanym stężeniu elementów i dodać do kreski wodą. W razie potrzeby wprowadza zmiany na ułamek masowy pierwiastków w кобальте, używanym do gotowania z jego roztworu.


Tabela 3 — Skład roztworów градуировочных

W miligramach na decymetr sześcienny

Element	Masowe stężenie elementu w roztworach градуировочных
	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11
Aluminium	-	1	5	25	50	-	0,1	0,5	5	50	100
Żelazo	-	5	10	50	100	-	0,2	1	10	100	200
Kadm	-	0,2	0,4	1	5	-	1	1	1	1	1
Krzem	-	1	5	10	20	-	0,25	0,5	2,5	25	50
Magnez	-	0,5	1	5	10	-	0,05	0,25	2,5	5	10
Mangan	-	1	5	25	50	-	0,1	0,5	5	50	100
Miedź	-	1	5	25	50	-	0,1	0,5	5	50	100
Nikiel	-	5	10	50	100	-	0,2	1	10	100	200
Fosfor	-	0,4	0,8	2	10	-	2	2	2	2	2
Cynk	-	0,2	0,4	1	5	-	1	1	1	1	1

Masowe stężenie kobaltu w градуировочных roztworach 1−5 wynosi 50 g/dm, w градуировочных roztworach 6−11 — 20 g/dm.

6.3.2 Przygotowanie roztworów próbek

Tuz próbki o masie 5,000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 lub 400 cm, rozpuszczone w 100 cmmieszaniny kwasów, dodając do mieszanki w małych porcjach, odparować do objętości 25−30 cm, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do kreski wodą. Otrzymany roztwór podstawowy używane do oznaczania kadmu, cynku i fosforu.

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybierają 20 cmpodstawowego roztworu i dodać do kreski wodą. Roztwór używają do określenia niklu, żelaza, miedzi, manganu, krzemu, glinu i magnezu.

6.4 Przeprowadzenie analizy

Przygotowanie mas do wykonywania pomiarów odbywa się zgodnie z instrukcją obsługi i konserwacji mas.

Instrumentalne parametry spektrometru i zużycie argonu ustalane w granicach zapewniających maksymalną czułość wykrywania masowych udziałem elementów.

Zalecane analityczne linii i zakresy określonych masowych akcji przedstawiono w tabeli 4. Z wymienionych linii wybierają optymalne w zależności od udziałów masowych pierwiastków w próbkach, rodzaju mas, możliwości noclegów weekend szczelin na каретках urządzenia i innych szczególnych warunków analizy.


Tabela 4 — Wybrane analityczne linii i zakresy określonych masowych udziałem elementów

Zdefiniowany element	Długość fali analitycznej linii, nm	Zakres określonych masowych akcji, %
Aluminium	309,27	0,0005−0,3
	394,40	0,0005−0,3
	396,15	0,0005−0,3
Żelazo	259,94	0,001−1,0
	238,20	0,001−1,0
	234,35	0,002−1,0
Kadm	226,50	0,0002−0,005
	214,44	0,0004−0,005
Krzem	251,61	0,001−0,3
Magnez	279,55	0,0005−0,01
	280,27	0,0005−0,01
Mangan	257,61	0,0002−0,3
	259,37	0,0002−0,3
	293,31	0,0002−0,3
Miedź	324,75	0,0005−0,3
	224,70	0,001−0,3
Nikiel	216,56	0,001−1,0
	227,02	0,001−1,0
	351,50	0,001−1,0
	352,45	0,001−1,0
Fosfor	178,29	0,001−0,01
	213,62	0,001−0,01
	214,91	0,001−0,01
Cynk	206,20	0,0005−0,01

Wolno używać innych analityczne linii, jeśli zapewniają określenie masowych udziałem elementów w wymaganym zakresie z błędem, nie przekraczającej ustaloną niniejszym standardem.

Podczas pracy na монохроматоре sprawdzają pozycji analitycznych linii, za pomocą градуировочный roztwór 5 lub 10.

Градуировочные zależności dla kadmu, cynku i fosforu znajdują, za pomocą градуировочные roztwory 1−5, a dla niklu, żelaza, manganu, miedzi, magnezu, aluminium i krzemu — градуировочные roztwory 6−11.

Dla każdego градуировочного roztworu wykonać nie mniej niż 5 pomiarów natężenia linii analitycznych określonych elementów. Z obliczoną średnią arytmetyczną średnich wartości natężenia określają parametry градуировочных wykresów, które wprowadzają w pamięci komputera na etapie tworzenia analitycznej programu.

Przed rozpoczęciem pomiarów i co 2 h pracy urządzenia przeprowadza się korektę градуировочных wykresów w dwóch градуировочным roztwory 2 i 5 lub 7 i 11.

Dla każdego roztworu próbki wykonać trzy pomiary natężenia linii analitycznych określonych elementów.

6.5 Przetwarzanie wyników

Masowe udziału określonych elementów w próbie i ich średnie arytmetyczne wartości czytać z ekranu monitora lub taśmy urządzenia drukującego.

Ewidencji masy zawieszenia, rozcieńczania roztworów próbek i innych zmiennych parametrów odbywa się automatycznie na etapie wprowadzenia analitycznej programy w komputerze.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników równoległych definicji, jeśli różnica między nimi nie przekracza wartości dopuszczalnej rozbieżności , przedstawionego w 6.6.

W przypadku rozbieżności wyników równoległych definicji bardziej dopuszczalnej analiza powtarzają.

Jeśli po przeprowadzeniu ponownej analizy rozbieżność wyników równoległych definicji przekracza dopuszczalne, próbę zastępują nowe, otrzymane po ponownym пробоотборе.

6.6 Kontrola dokładności analizy

Kontrola dokładności analizy prowadzone zgodnie z GOST 25086 nie rzadziej niż raz na kwartał. Jako normy kontroli dokładności korzystają z wartości błędu metody analizy, przedstawione w tabeli 5.

Standardy kontroli — dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji i dopuszczalne rozbieżności dwóch wyników analizy przedstawiono w tabeli 5.


Tabela 5 — Standardy kontroli i dokładność metody analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95)

W procentach

Zdefiniowany element	Udział masowy	Dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji	Dopuszczalne rozbieżności dwóch wyników analizy	Dokładność metody analizy
Aluminium	0,00050	0,00023	0,00028	0,00020
	0,0010	0,0005	0,0006	0,0004
	0,0020	0,0007	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0015	0,0019	0,0014
	0,010	0,003	0,004	0,003
	0,020	0,005	0,006	0,004
	0,050	0,012	0,015	0,011
	0,100	0,022	0,028	0,020
	0,30	0,06	0,08	0,06
Żelazo	0,0010	0,0004	0,0005	0,0004
	0,0030	0,0009	0,0012	0,0008
	0,0050	0,0015	0,0019	0,0014
	0,010	0,003	0,004	0,003
	0,030	0,007	0,009	0,006
	0,100	0,018	0,022	0,016
	0,200	0,028	0,030	0,021
	0,50	0,06	0,07	0,05
	1,00	0,11	0,14	0,10
Kadm	0,00020	0.00008 cala	0,00010	0,00007
	0,00030	0,00017	0,00020	0,00014
	0,00050	0,00026	0,00030	0,00021
	0,0010	0,0004	0,0005	0,0004
	0,0020	0,0006	0,0007	0,0005
	0,0050	0,0014	0,0017	0,0012
Krzem	0,00050	0,00025	0,00030	0,00021
	0,0010	0,0006	0,0007	0,0005
	0,0050	0,0015	0,0019	0,0014
	0,010	0,003	0,004	0,003
	0,030	0,007	0,009	0,006
	0,050	0,011	0,014	0,010
	0,100	0,024	0,030	0,021
	0,30	0,07	0,09	0,06
Magnez	0,0005	0,0004	0,0005	0,0004
	0,0010	0,0007	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0015	0,0019	0,0014
	0,0100	0,0028	0,0030	0,0021
Mangan	0,00020	0,00007	0,00009	0,00006
	0,00050	0,00016	0,00020	0,00014
	0,0010	0,0003	0,0004	0,0003
	0,0050	0,0009	0,0011	0,0008
	0,0100	0,0019	0,0024	0,0017
	0,030	0,004	0,005	0,004
	0,050	0,006	0,007	0,005
	0,100	0,010	0,012	0,008
	0,300	0,025	0,030	0,021
Miedź	0,00050	0,00015	0,00019	0,00014
	0,0010	0,0003	0,0004	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0007	0,0005
	0,0050	0,0011	0,0014	0,0010
	0,0100	0,0022	0,0027	0,0019
	0,020	0,004	0,005	0,004
	0,030	0,006	0,007	0,005
	0,050	0,008	0,010	0,007
	0,100	0,015	0,019	0,014
	0,30	0,04	0,05	0,04
Nikiel	0,0010	0,0003	0,0004	0,0003
	0,0050	0,0009	0,0011	0,0008
	0,0100	0,0019	0,0024	0,0017
	0,050	0,006	0,007	0,005
	0,100	0,010	0,012	0,008
	0,300	0,025	0,030	0,021
	0,50	0,04	0,05	0,04
	1,00	0,06	0,07	0,05
Fosfor	0,0010	0,0004	0,0005	0,0004
	0,0020	0,0008	0,0010	0,0007
	0,0030	0,0011	0,0014	0,0010
	0,0050	0,0015	0,0018	0,0013
	0,010	0,003	0,004	0,003
Cynk	0,00050	0,00026	0,00030	0,00021
	0,0010	0,0004	0,0005	0,0004
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0030	0,0008	0,0010	0,0007
	0,0050	0,0012	0,0014	0,0011
	0,0100	0,0024	0,0030	0,0021

Dla pośrednich wartości udziałów masowych elementów obliczanie wartości , i przeprowadza się metodą interpolacji liniowej.

APLIKACJA, A (zalecane). Metoda gotowania градуировочных standardowych próbek

ZAŁĄCZNIK A
(jest to zalecane)

Standardowe próbki do klasyfikacji stanowią mikronizowany tlenek kobaltu z wprowadzonymi dodatkami określonych elementów. Skład standardowych próbek opracowuje się z uwzględnieniem udziałów masowych pierwiastków w analizowanych produktach. Metrologiczne standardowych próbek ustalane zgodnie z wymaganiami GOST 8.315.

A. 1 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory

Wagi analityczne, laboratoryjne 2 klasy dokładności każdego rodzaju z dokładnością ważenia zgodnie z GOST 24104.

Piec muflowy dowolnego typu z termostatem zapewnia ogrzanie do temperatury 850 °C.

Moździerz z tłuczkiem агатовая lub яшмовая.

Miski выпарительные ze szkła kwarcowego według GOST 19908 lub стеклоуглерода.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300 lub alkohol etylowy techniczny zgodnie z GOST 17299, dodatkowo oczyszczone przez destylację lub w inny sposób.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125 lub GOST 4461, h. h. lub cz. d. a., dodatkowo oczyszczona przez destylację lub w inny sposób i rozcieńcza się 1:1 i 1:2.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:2.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńczony 1:10.

Kwas winowy według GOST 5817.

Proszek aluminiowy według GOST 5494.

Bizmut według GOST 10928.

Proszek żelazny marki ПЖВ-1 GOST 9849 lub żelazo karbonylowe, os.h., [6].

Kadm według GOST 1467 lub GOST 22860.

Kobalt marki K0 według GOST 123 z zamontowanymi masowymi udziałów określonych elementów.

Krzemu (IV), tlenek według GOST 9428, rozdrobnione i przesiewa przez sito o wielkości oczek 0,074 mm, lub тетраэтиловый ester kwasu krzemowego, roztwór w alkoholu etylowym.

Magnez podstawowy według GOST 804.

Mangan według GOST 6008.

Miedź według GOST 859.

Arsen [7].

Proszek niklu карбонильный według GOST 9722.

Cyna według GOST 860.

Ołów według GOST 3778 lub GOST 22861.

Antymon według GOST 1089.

Fosfor czerwony GOST 8655 lub potas фосфорнокислый według GOST 4198, suszone w temperaturze (105±2) °c przez 1 h.

Cynk według GOST 3640.

Woda destylowana według GOST 6709, dodatkowo oczyszczona przez destylację lub w inny sposób.

Do przygotowania roztworów wprowadzanych elementów jest dozwolone użyć tlenki lub азотнокислые soli stabilnego składu, a także państwowe standardowe próbki roztworów metali.

A. 2 Produkcja materiału standardowych próbek

Przed przygotowaniem roztworu podstawy katodowe płytki kobaltu wstępnie leczonych kwasem solnym, rozcieńczony 1:10, przemyto wodą, a następnie etanolem i осушают z bibuły filtracyjnej.

Tuz kobaltu obliczonej masy rozpuszcza się po podgrzaniu w kwas azotowy, rozcieńczonym 1:1.

Zawieszenia rozliczeniowych masy proszku niklu, żelaza, miedzi, magnezu, manganu, aluminium w proszku, cynku, ołowiu, bizmutu, kadmu i fosforu rozpuszczonego po podgrzaniu w kwas azotowy, rozcieńczonym 1:1.

Podczas korzystania z фосфорнокислого potasu do wprowadzenia fosforu produkt ten rozpuszcza się w wodzie. Antymon rozpuszcza się w obecności kwasu winowego w stosunku mas antymonu i kwasu winowego 1:5. Arsen rozpuszcza się w gorącej kwas azotowy. Roztwory zostaje przeniesiony do kolby i dodać do etykiety kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2.

Cyna rozpuszcza się w kwasie siarkowym, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej i dodać do etykiety kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:2.

Szacunkowe ilości roztworów o znanym zawartością elementów wstrzykuje się do roztworu kobaltu.

Krzem jest podawany w postaci wodnej zawiesiny tlenku krzemu lub roztworu тетраэтилового estru kwasu krzemowego w alkoholu etylowym.

Otrzymane roztwory odparowano do suchych soli i zapalić w муфельной piecu w temperaturze (825±25) °C. Прокаленную mieszanina tlenków chłodzi, kruszone aż do uzyskania proszku w moździerzu lub inną metodą, uniemożliwiający zanieczyszczenie materiału standardowych próbek. Materiał wymieszać i używać do określania charakterystyk metrologicznych.

Materiał standardowych próbek przechowywać w szczelnie zamkniętych puszkach lub бюксах w warunkach wykluczających jego zanieczyszczenie i nawilżenie.

ZAŁĄCZNIK B (zalecane). Kolejność sprawdzania przydatności wyników równoległych pomiarów przy obliczaniu wyniku ustalenia

DODATEK B
(jest to zalecane)

W trzech wartości różnic почернений (lub natężenia) analitycznych linii widmowych znajdują się masowe udziału określonych elementów w градуировочному grafikę. Nadaje uważane trzy pomiary, dla których spełniony jest warunek

, (B. 1)

gdzie , i  — wartości udziałów masowych programowanego elementu, odpowiednie największej, najniższego i średniego z trzech wartości różnicy почернений (lub intensywności);

 — względna wartość dopuszczalnej rozbieżności między i , zalecana wartość dla którego aluminium, bizmutu, kadmu, krzemu, miedzi, arsenu, magnezu =0,50, dla pozostałych elementów =0,33.

Jeśli ten warunek nie jest spełniony, dopuszcza się wykluczyć wynik, najbardziej zdalny od wartości średniej. Pozostałe dwa pomiary są uważane za odpowiednie, jeśli spełniony jest warunek

, (B. 2)

gdzie , i  — wartości udziałów masowych programowanego elementu, odpowiednie największej, najniższego i średniego z dwóch pozostałych wartości różnicy почернений (lub intensywności).

Jeśli ten warunek nie jest spełniony, to analiza powtarzają na nowych tabletkach tej samej próbki.

APLIKACJA W (odniesienia). Bibliografia

APLIKACJA W
(pomocniczy)

[1]		Zasady urządzenia elektryczne, zatwierdzone Главгосэнергонадзором, 1985, 6-e wyd.
[2]		Zasady eksploatacji instalacji elektrycznych konsumentów, zatwierdzone Главгосэнергонадзором Rosji 31.03.92, 5-e wyd.*
_______________ * Obowiązują Przepisy technicznej eksploatacji elektrycznych., zatwierdzone rozkazem ministerstwa Energetyki Rosji od 13.01.2003 N 6. — Uwaga „KODEKS“.
[3]		Zasady bhp przy eksploatacji instalacji konsumentów, zatwierdzone Главгосэнергонадзором 21.12.84, 4-e wyd.*
_______________ * Działają Wielobranżowych Zasady bhp (zasady bezpieczeństwa) przy eksploatacji urządzeń elektrycznych» (POT R M-016−2001, RD 153−34.0−03.150−00). — Uwaga «KODEKS».
[4]	Wycinek 2.09.04−87	Budynki administracyjne i socjalne
[5]		Typowe normy branżowe bezpłatnego wydawania robotnikom i pracownikom specjalnej odzieży, butów specjalnych i innych środków ochrony indywidualnej, zatwierdzony Uchwałą Госкомтруда ZSRR i Prezydium ВЦСПС od 01.08.79 N 344/P-7 i uzupełnione 21.08.85 N 289/P-8*
_______________ * Obowiązują Standardowe zasady bezpłatnego wydawania specjalnej odzieży, butów specjalnych i innych środków ochrony osobistej pracowników przelotowych zawodów i stanowisk wszystkich sektorów gospodarki (ze zmianami z 17 grudnia 2001 roku). — Uwaga «KODEKS».
[6]	TEN 6−09−05808009−262−92	Żelazo karbonylowe, os.h. 13−2, os.h. 6−2
[7]	TEN 113−12−112−89	Arsen metaliczny dla półprzewodnikowych związków, os.h.