GOST 741.9-80
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
KOBALT
METODA OZNACZANIA ARSENU
COBALT
Method for the determination of arsenic
GOST 741.9−80
Grupa В59
ОКСТУ 1709
(kod ОКСТУ wprowadzony Zmianą N 1, wprowadzonym w życie Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR
W zamian GOST 741.9−69
Okres ważności
od 1 lipca 1981 roku
do 1 lipca 1986 roku
Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania arsenu od 0,0001 do 0,01%.
Metoda opiera się na pomiarze светопоглощения niebieskiej formy arsen-molibdenu kompleksu przy długości fali 610 nm, po uprzednim oddzieleniu arsenu соосаждением z wodorotlenkiem żelaza i ekstrakcji йодидного kompleksu четыреххлористым węglem.
(red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 741.1−80.
(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr dowolnego typu.
(red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125−84, o gęstości 1,38 g/cm3 i rozcieńcza się 1:1.
(red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:3 i 1:10, roztwory 0,5 i 3 M.
(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR
Kwas solny według GOST 14261−77, roztwory 1:1 i 9 M; kwas solny, woda oczyszczona od arsenu i zawierająca 20 g/dm3 jodku potasu.
(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR
Kwas oczyszczone z arsenu w następujący sposób: w 500 cm3 kwasu solnego rozpuszczono 10 g jodku potasu. Roztwór przenosi się do делительную lejek o pojemności 1 dm3, dodać 25 cm3 четыреххлористого węgla i wstrząsać przez 2 min Organiczny warstwa po obronie wyrzucić. Dodać 25 cm3 четыреххлористого węgla, ponownie wstrząsnąć 2 min. i ponownie rzucają organiczny warstwę. Czyszczenie kwasu odbywa się w dniu zgłoszenia.
(w red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR
Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300−72.
(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR
Amoniakowa według GOST 3760−79, перегнанный.
Amon молибденовокислый według GOST 3765−78, roztwór 10 g/dm3 w roztworze kwasu siarkowego 3 M. Молибденовокислый amon dwukrotnie poddano rekrystalizacji z roztworu: 70 g soli rozpuszczone w 400 cm3 gorącej wody i dwukrotnie sączy się przez gęsty filtr. Do roztworu dodaje się 250 cm3 alkoholu etylowego i po 1 h obrony kryształy odsącza się na lejku Buchnera. Otrzymany молибденовокислый amon rozpuszczone i ponownie poddano rekrystalizacji. Kryształy odsączono, przemyto kilkakrotnie wodą z alkoholem i suszone na powietrzu.
(w red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR
Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841−74, roztwór 1,5 g/dm3.
(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR
Problem: hydrazyna молибдатный roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3 wybierają 50 cm3 roztworu molibdenian amonu, приливают 5 cm3 roztworu siarczanu amonu i dodać do kreski wodą.
(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR
Proszek żelazny według GOST 9849−86.
(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR
Roztwór npk-kwaśny żelaza: 1,00 g żelaza w proszku rozpuszcza się w 20 cm3 roztworu kwasu azotowego, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3 i dodać do kreski wodą.
(ustęp wprowadzony Zmianą N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
1 cm3 roztworu zawiera 1 x gżelaza.
(ustęp wprowadzony Zmianą N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Sód węgiel krystaliczny według GOST 84−76, roztwór nasycony.
Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, 1 M roztwór.
(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR
Potasu jodku według GOST 4232−74.
Potas марганцовокислый według GOST 20490−75, 0,06 M roztwór.
(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR
Amonu, chlorek według GOST 3773−72, roztwór 20 g/dm3
(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR
Węgiel четыреххлористый według GOST 20288−74, перегнанный.
Tytan треххлористый po DRUGIEJ 6−09−01−756−88.
(red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Akapit wykluczony z 1 maja 1992 roku. — Zmiana N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Tlenek arsenu As (III).
(red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Standardowe roztwory arsenu
Roztwór A: 0,1320 g tlenku arsenu As (III) rozpuszcza się w 5 cm3 roztworu wodorotlenku sodu, rozcieńczono wodą do objętości 50 cm3, приливают 6 cm3 0,5 M roztworu kwasu siarkowego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm3 i dodać do kreski wodą.
(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR
1 cm3 roztworu A zawiera 2 x g arsenu.
(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR
Roztwór B: 25 cm3 roztworu A wybierają w kolbie miarowej o pojemności 500 cm3 i dodać do kreski wodą.
(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR
1 cm3 roztworu B zawiera 1 x g arsenu.
(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
3.1. Tuz kobaltu rozpuszcza się w roztworze kwasu azotowego, po podgrzaniu. Wielkość zaczepu ilość kwasu azotowego w zależności od masowego udziału arsenu przedstawiono w tabeli. 1.
(red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Tabela 1
────────────────────────┬───────────────────┬─────────────────────
Udział masowy arsenu, %│ Masa zaczepu, g │ Ilość kwasu azotowego
│ │ kwasu cm3
────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────────
Od 0,0001 do 0,0003 │10 │70
W. św. 0,0003 «0,0005 │5 │60
«0,0005» 0,001 │3 │50
«0,001» 0,002 │1 │30
«0,002» 0,005 ł 0,5 ł 25
«0,005» 0,01 │0,25 │25
(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR
Rozpuszczanie spędzają w kieliszkach o pojemności 500 cm3. Po rozwiązaniu zaczepu ilość roztworu doprowadzic wode do 300 cm3, приливают 1 cm3 roztworu npk-kwaśny żelaza i wytrąca się wodorotlenek żelaza roztworem amoniaku lub nasyconym roztworem węglanu sodu przy ph 3,5 — 4. Roztwór z osadem doprowadzamy do wrzenia i pozostawić w ciepłym miejscu na 40 min. do koagulacji.
(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR
Osad odsączono, przemyto roztworem chlorku amonu i переосаждают wodorotlenki amoniakiem. Pojawiający się osad bronią w ciepłym miejscu na 30 min., odsączono, przemyto ciepłą wodą i rozpuścić w 25 cm3 kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, zbierając przesącz do szklanki, w którym prowadzono osadzanie. Do odzyskania żelaza i arsenu w szklance, dodać kroplami roztwór треххлористого tytanu do odbarwienia roztworu i 1 — 2 krople na nadmiar.
(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR
Roztwór przenosi się do делительную lejek o pojemności 250 cm3, приливают trzykrotny ilość oczyszczonej stężonego kwasu solnego, dodać 30 cm3 четыреххлористого węgla i ekstrahowano w ciągu 2 min Organiczny warstwa przelewa się w drugą делительную lejek, a przede dodać 15 cm3 четыреххлористого węgla i powtarzają po ekstrakcji.
(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR
Połączone ekstrakty organiczne przemywa się w ciągu 20 z 20 cm3 9 M roztworu kwasu solnego, a następnie do organicznej warstwy приливают 15 cm3 wody i spędzają реэкстракцию arsenu w ciągu 2 min Po tym oddzielają organiczny warstwę i powtarzają реэкстракцию w tych samych warunkach. Wodne warstwy przelewa się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm3, dodać kroplami roztwór nadmanganianu potasu do uzyskania trwałego różowego zabarwienia, które następnie niszczą, приливая z kroplomierzem roztwór siarczanu гидразина. Następnie dodać 4 cm3 świeżo przygotowany гидразинмолибдатного roztworu i umieścić kolbę do wrzącej łaźni wodnej na 15 min.
(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR
Roztwór ochłodzono, wlać do kreski wodą i mierzą светопоглощение roztworu przy długości fali 610 nm. Jako roztwór porównania używają wody.
(w red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Jednocześnie z próbą spędzają kontrolny doświadczenie. Z odnalezionej wartości gęstości optycznej analizowanego roztworu odjąć wartość светопоглощения roztworu kontrolnego doświadczenia.
(w red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Masę arsenu w анализируемом roztworze znajdują w градуировочному grafikę z poprawką na masę arsenu w roztworze kontrolnej doświadczenia.
(red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
3.2. Budowanie градуировочногоgrafika
Do kolby o pojemności 50 cm3 wybierają 0; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00; 2,50; 3,00 cm3 standardowego roztworu B, co odpowiada (0; 0,005; 0,010; 0,15; 0,020; 0,025; 0,030) x g arsenu, rozcieńcza się wodą do 40 cm3 i dalej zgodnie z rozdz. 3.
Na podstawie otrzymanych wartości светопоглощения i odpowiednio im mas fosforu budują градуировочныйwykres.
(p. 3.2 red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Ułamek masowy arsenu (X) w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa arsenu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;
m — masa zaczepu kobaltu, g.
4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji, charakteryzujące zbieżność metody (d), i wyniki dwóch badań, charakteryzujące powtarzalność metody (D), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli. 2.
Tabela 2
───────────────────────────┬──────────────────────────────────────
Udział masowy arsenu, % │Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności, %
├───────────────────┬──────────────────
│ d │ D
───────────────────────────┼───────────────────┼──────────────────
Od 0,0001 do 0,0003 wł.│ 0,00006 │ 0,00009
W. św. 0,0003 «0,0006» │ 0,0001 │ 0,0001
«0,0006» 0,0012 «│ 0,0002 │ 0,0002
«0,0012» 0,0030 «│ 0,0005 │ 0,0006
«0,003» 0,006 «│ 0,001 │ 0,001
«0,006» 0,010 «│ 0,002 │ 0,002
(p. 4.2 red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR
