GOST 741.4-80
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
KOBALT
METODY OZNACZANIA MIEDZI
COBALT
Methods for the determination of copper
GOST 741.4−80
Grupa В59
ОКСТУ 1709
(ОКСТУ wprowadzony Zmianą N 1, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
W zamian GOST 741.4−69
Okres ważności
od 1 lipca 1981 roku
do 1 lipca 1986 roku
Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный i fotometryczny metody oznaczania miedzi, przy masowym udziale od 0,0005 do 0,15%.
(red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 741.1−80.
(red. Zmiany N 1, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
2. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA
(przy masowym udziale miedzi od 0,0005 do 0,15%)
2.1. Istota metody
Metoda opiera się na pomiarze absorpcji atomowej miedzi w płomieniu przy długości fali 324,7 nm.
2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Spektrofotometr atomowej абсорбционный z korekcją tła.
(red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Źródło promieniowania dla miedzi.
(ustęp wprowadzony Zmianą N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Acetylen w butli z reduktorem według GOST 5457−75.
Kompresor zapewniający ciśnienie powietrza w płomieniu 2 atm.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125−84 lub GOST 4461−77, roztwory 1:1 i 1:10.
(red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Amoniakowa według GOST 3760−79, roztwór 1:10.
(red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Chloroform według GOST 20015−88.
(ustęp wprowadzony Zmianą N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Диэтилдитиокарбамат ołowiu, roztwór 0,1 g/dm3 w chloroformie: 0,1 g sól rozpuszcza się w 200 cm3 chloroformu i rozcieńcza chloroformem do 1000 cm3.
(red. Zmiany N 1, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.
(red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Uniwersalna lampka papier.
(ustęp wprowadzony Zmianą N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Kobalt marki DO według GOST 123−78; roztwór npk-kwaśny kobaltu, oczyszczony z miedzi: tuz kobaltu masą 10,00 g rozpuszcza się w 70 cm3 roztworu kwasu azotowego 1:1, odparowano do wilgotnych soli, chłodzi, приливают 50 cm3 wody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Otrzymany roztwór tłumaczą w делительную lejek o pojemności 1000 cm3, rozcieńcza się wodą do 500 cm3 i określają ph 3 — 4 w uniwersalnym papierkiem papierze, dodając roztwór amoniaku 1:1 lub roztwór kwasu azotowego 1:10. Następnie приливают 25 cm3 roztworu диэтилдитиокарбамата ołowiu w chloroformie i ekstrahowano 2 min. Warstwa chloroformu, pomalowany na kolor żółty, przelewa, po ekstrakcji powtórzyć jeszcze dwukrotnie, приливая po 10 cm3 диэтилдитиокарбамата ołowiu. Drugą ekstrakcji odbywa się w ciągu 1 min., trzecią — 0,5 min ekstrakty Organiczne są odrzucane, a warstwę wodną przelewa w porcelanowej filiżanki i odparowano do 10 — 15 cm3. Następnie приливают 20 — 25 cm3 kwasu azotowego i 5 — 10 cm3 nadtlenku wodoru. Traktowanie roztworu пероксидом powtórzyć trzy razy i odparowano do wilgotnych soli. Wtedy roztwór ochłodzono, приливают 50 cm3 wody, ogrzewać do rozpuszczenia soli, ponownie ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3 i dodać do kreski wodą.
(w red. Zmiany N 1, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
1 cm3 roztworu zawiera 0,1 g kobaltu.
(ustęp wprowadzony Zmianą N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Miedź marki MOE według GOST 859−78.
(red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Standardowe roztwory miedzi.
Roztwór A: 0,5 g miedzi rozpuszcza się w 20 cm3 kwasu azotowego, roztwór 1:1 po podgrzaniu, gotować do usuwania tlenków azotu. Roztwór ochłodzono i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm3, wlać wodą do kreski i wymieszać.
(red. Zmiany N 1, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
1 cm3 roztworu A zawiera g miedzi.
(red. Zmiany N 1, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Roztwór B: 10 cm3 roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3, dodać wodą do kreski i wymieszać.
(red. Zmiany N 1, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
1 cm3 roztworu B zawiera g miedzi.
(red. Zmiany N 1, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
2.3. Przeprowadzenie analizy
Tuz kobaltu są umieszczone w szklance o pojemności 300 cm3, rozpuszczone po podgrzaniu w kwas azotowy, rozcieńczonym 1:1. Wielkość zaczepu ilość kwasu azotowego przedstawiono w tabeli. 1.
(red. Zmiany N 1, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Tabela 1
───────────────────┬─────────┬────────────┬────────────┬──────────
Udział masowy miedzi,│Masa na-│Ilość azotu- │Zakres wymiarowy│Аликвотная
% │вески, g │noe kwasu│ kolby, cm3 │część cm3
│ │cm3 │ │
(red. Zmiany N 1, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR od
09.01.1986 N 54)
───────────────────┼─────────┼────────────┼────────────┼──────────
Od 0,0005 do 0,005│5 │50 │100 │Wcałe rast-
│ │ │ │złodziej
St. 0,005 «0,05 │1 │20 │100 │To samo
0,05 «0,15 │1 │20 │100 │10
Po rozwiązaniu zawieszenia nadmiar kwasu azotowego usunięto przez odparowanie roztworu do wilgotnych soli. Szklanka lekko chłodzi, приливают 10 — 15 cm3 wody, ogrzewać do rozpuszczenia soli. Otrzymany roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3, dodać do kreski wodą i wymieszać.
(w red. Zmiany N 1, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Otrzymany roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3 i dodać do kreski wodą. Przy masowym udziale od 0,05 do 0,15% biorą аликвотную część 10 cm3 w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3 i dodać do kreski wodą.
(w red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Rozpyla się kolejno w płomienie analizowanych rozwiązań, градуировочные roztworów, roztwory kontrolnej doświadczenia i mierzą wartości atomowej absorpcji miedzi przy długości fali 324,7 nm.
(red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Stężenie miedzi w analizowanych roztworach znaleźć w градуировочному grafikę z poprawką na stężenie miedzi w roztworze kontrolnej doświadczenia.
(red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
2.4. Budowanie градуировочного grafika (przy masowym udziale miedzi od 0,0005 do 0,005%)
Do kolby o pojemności 100 cm3 umieszcza się 0; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 10,00 cm3 standardowego roztworu B, co odpowiada (0; 0,25; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00) g/cm3 miedzi, приливают 50 cm3 roztworu npk-kwaśny kobaltu i dodać do kreski wodą. Otrzymane roztwory rozpyla się w płomień acetylen-powietrze zgodnie z pkt 2.3.
Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiadających im stężeń budują градуировочный wykres z poprawką na wartość absorpcji atomowej градуировочного roztworu nie zawierającego miedź.
(p. 2.4 w red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
2.5. Budowanie градуировочного grafika (przy masowym udziale miedzi od 0,005 do 0,15%)
Do kolby o pojemności 100 cm3 umieszcza się 0; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 10,00 cm3 standardowego roztworu B, co odpowiada (0, 0,25; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00) g/cm3 miedzi, wlać do kreski wodą i mierzą atomową wchłanianie miedzi, jak wyżej.
(p. 2.5 w red. Zmiany N 1, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
2.6. Przetwarzanie wyników
2.6.1. Ułamek masowy miedzi (X) w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie Z — stężenie miedzi w анализируемом roztworze, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm3;
V — objętość фотометрируемого roztworu, cm3;
m — masa zaczepu kobaltu, g.
(p. 2.6.1 w red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
2.6.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji, charakteryzujące zbieżność metody (d), i wyniki dwóch badań, charakteryzujące powtarzalność metody (D), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli. 2.
Tabela 2
────────────────────────────┬─────────────────────────────────────
Udział masowy miedzi, % │Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności, %
├───────────────────┬─────────────────
│ d │ D
────────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────
Od 0,0005 do 0,0008 subskryb. │0,0002 │0,0003
W. św. 0,0008 do 0,0020 «│0,0004 │0,0004
«0,0020» 0,0040 «│0,0007 │0,0008
«0,0040» 0,0080 «│0,0012 │0,0015
«0,008» 0,020 «│0,002 │0,002
«0,020» 0,040 «│0,003 │0,003
«0,040» 0,100 «│0,005 │0,005
«0,10» 0,15 «│0,01 │0,01
(p. 2.6.2 w red. Zmiany N 1, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
3. FOTOMETRYCZNY METODA
(przy masowym udziale miedzi od 0,0005 do 0,15%)
3.1. Istota metody
Metoda opiera się na pomiarze светопоглощения kompleksowego połączenia miedzi z диэтилдитиокарбаматом ołowiu po uprzednim oddzieleniu jego ekstrakcji.
(p. 3.1 w red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr dowolnego typu.
(red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125−84 lub GOST 4461−77, roztwory 3:2, 1:1, 1:10.
(red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Amoniakowa według GOST 3760−79, roztwór 1:9.
(red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Akapit wykluczony. — Zmiana N 1, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Papier uniwersalna lampka.
Chloroform według GOST 20015−74.
(red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Диэтилдитиокарбамат ołowiu, roztwór 0,1 g/dm3 w chloroformie: 0,1 g диэтилдитиокарбамата ołów rozpuszcza się w 200 cm3 chloroformu, a następnie rozcieńczono chloroformem do 1 dm3.
(red. Zmiany N 1, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Miedź marki MOE według GOST 859−78.
(red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Akapit wykluczony. — Zmiana N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Standardowe roztwory miedzi.
Roztwór A: 0,1 g miedzi rozpuszcza się w 10 cm3 kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, gotować do usuwania tlenków azotu. Następnie roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm3, dodać wodą do kreski i wymieszać.
(red. Zmiany N 1, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
1 cm3 roztworu A zawiera g miedzi.
(red. Zmiany N 1, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Roztwór B: 5 cm3 roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 200 cm3, dodać wodą do kreski i wymieszać.
(red. Zmiany N 1, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
1 cm3 roztworu B zawiera g miedzi.
(red. Zmiany N 1, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
3.3. Przeprowadzenie analizy
Tuz kobaltu (patrz tab. 2a) rozpuszcza się w 15 — 30 cm3 roztworu kwasu azotowego 1:1, odparować do objętości 2 — 3 cm3, приливают wodę i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3 i dodać do kreski wodą.
(red. Zmiany N 1, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Tabela 2a
──────────────────────────┬────────────┬─────────────┬────────────
Udział masowy, % │Masa nawiez-│Zakres wymiarowy │ Аликвотная
łki, g │ kolby, cm3 │ część cm3
──────────────────────────┼────────────┼─────────────┼────────────
Do 0,001 subskryb. │2,0000 │100 │Wcałe rozwiązanie
St. 0,001 «0,01» │0,5000 │100 │50
«0,01» 0,2 «│0,2000 │100 │25
«0,05» 0,15 «│0,2000 │100 │5
(tabela wprowadzony Zmianą N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu
ZSRR
Przy masowym udziale miedzi do 0,001% cały roztwór tłumaczą w делительную lejek o pojemności 250 cm3, rozcieńcza się wodą do 200 cm3 i określają ph 3 — 4 w uniwersalnym papierkiem papierze, dodając amoniak, roztwór 1:1, lub kwas azotowy, roztwór 1:10. Na przygotowany w ten sposób roztwór приливают 10 cm3 roztworu диэтилдитиокарбамата ołowiu w chloroformie i ekstrahowano 2 min. Warstwa chloroformu, pomalowany na kolor żółty, przelewa się w porcelanową filiżankę lub szklankę (kolbę stożkową) o pojemności 100 cm3. Warstwę wodną ekstrahuje się jeszcze dwa razy, приливая po 5 cm3 roztworu диэтилдитиокарбамата ołowiu. Drugą ekstrakcji odbywa się w ciągu 1 min, trzeci — 0,5 min, Jeśli po ostatniej ekstrakcji хлороформный warstwa ma lekko żółty kolor, są jeszcze ekstrakcji z 5 cm3 roztworu диэтилдитиокарбамата ołowiu w ciągu 0,5 min Zebrane w porcelanowej filiżance organiczne ekstrakty umieścić w łaźni wodnej i odparowano do sucha. Suchej pozostałości dodaje się 5 cm3 kwasu azotowego, roztwór 1:1, i znowu odparowano do sucha. Sól rozpuszcza się w 3 cm3 kwasu azotowego, roztwór 1:10, roztwór tłumaczą w делительную lejek o pojemności 100 cm3, rozcieńcza się wodą do 50 cm3, ustalane ph roztworu 3 — 4 i ekstrahowano miedź, jak wyżej. Ekstrakty organiczne są zbierane w kolbie miarowej o pojemności 25 cm3 (aby kropelki wody nie dostały się w kolbie, w nosek podziału lejka wkladka mały wacik) i jest dostosowana kolby do kreski chloroformem.
(w red. Zmiany N 1, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Przy masowym udziale miedzi powyżej 0,001% аликвотную część roztworu (patrz tab. 2a) tłumaczą w делительную lejek o pojemności 100 cm3, rozcieńcza się wodą do 50 cm3, ustalane ph 3 — 4, jak wskazano powyżej, приливают 10 cm3 roztworu диэтилдитиокарбамата ołowiu w chloroformie i ekstrahowano 2 min. Warstwa chloroformu, pomalowany na kolor żółty, przelewa się w kolbie miarowej o pojemności 25 cm3. Warstwę wodną ekstrahuje się jeszcze dwa razy, приливая po 5 cm3 roztworu диэтилдитиокарбамата ołowiu. Drugą ekstrakcji odbywa się w ciągu 1 min., trzecią — 0,5 min, Jeśli po ostatniej ekstrakcji хлороформный warstwa ma lekko żółty kolor, są jeszcze jedną wydobycia z 5 cm3 roztworu диэтилдитиокарбамата ołowiu w ciągu 0,5 min Połączone w wymiarowy kolbie ekstrakty диэтилдитиокарбамата miedzi rozcieńcza kolby do kreski chloroformem.
(w red. Zmiany N 1, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Mierzą светопоглощение ekstraktu przy długości fali 413 nm.
(red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia.
(red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Masę miedzi w анализируемом roztworze znajdują w градуировочномуgrafikę.
(red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
3.4. Budowanie градуировочногоgrafika
W podziałowe lejków o pojemności 100 cm3 wybierają 0; 0,50; 1,00; 3,00; 5,00; 7,00 cm3 standardowego roztworu B, co odpowiada (0; 0,0025; 0,0050; 0,015; 0,025; 0,035) g miedzi, приливают wody do objętości 50 cm3 i dalej przeprowadzają analizę zgodnie z pkt 3.3.
(p. 3.4 w red. Zmiany N 1, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
3.5. Przetwarzanie wyników
3.5.1. Ułamek masowy miedzi (X) w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa miedzi, znaleziona w градуировочному grafikę, g;
— całkowita objętość roztworu, cm3;
(red. Zmiany N 1, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
m — masa zaczepu kobaltu, g;
V — аликвотная część roztworu, cm3.
(red. Zmiany N 1, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
3.5.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji, charakteryzujące zbieżność metody (d), i wyniki dwóch badań, charakteryzujące powtarzalność metody (D), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli. 2.
(red. Zmiany N 1, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
