GOST 741.11-80
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
KOBALT
METODA OKREŚLANIA ALUMINIUM
COBALT
Method for the determination of aluminium
GOST 741.11−80
Grupa В59
ОКСТУ 1709
(kod ОКСТУ wprowadzony Zmianą N 1, wprowadzonym w życie Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR
W zamian GOST 741.11−69
Okres ważności
od 1 lipca 1981 roku
do 1 lipca 1986 roku
Niniejszy standard określa флотационно-fotometryczny metoda oznaczania glinu, przy masowym udziale go od 0,0004 do 0,2%.
(wprowadzenie w red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 741.1−80.
(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR
2. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA ALUMINIUM
(od 0,0001 0,002%)
Rozdział 2 wykluczony z 1 maja 1992 roku. — Zmiana N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
3. ФЛОТАЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ DEFINICJA ALUMINIUM
(red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie
Gosstandartu ZSRR
3.1 a. Istota metody
Metoda opiera się na pomiarze светопоглощения kompleksowego połączenia aluminium z эриохромцианином-R przy długości fali 535 nm, po uprzednim oddzieleniu aluminium флотацией w formie kompleksowego połączenia z эриохромцианином-R.
(p. 3.1a wprowadzony Zmianą N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
3.1. Aparatura, odczynniki i roztwory
Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр dowolnego typu.
ph-metr.
Kwas solny według GOST 14261−77, roztwory 0,2 M i 1:4.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125−84, roztwór 1:1.
Kwas siarkowy według GOST 4207−75, roztwór 1:1.
Kwas askorbinowy, roztwór 20 g/dm3, używają świeżo przygotowany roztwór.
Kwas octowy według GOST 18270−72.
Amoniakowa według GOST 3760−79 i roztwory 1:1 i 1:10.
Sodu chlorek według GOST 4233−77.
Sód азотнокислый według GOST 4168−79.
Sód уксуснокислый według GOST 199−78.
Acetalowe są roztwór buforowy o ph 6,2: 200 g uksusnokislogo sodu porcjami po 10 — 20 g rozpuścić w 500 cm3 wody, приливают 4 cm3 kwasu octowego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm3, dodać do kreski wodą i przesączono.
Эриохромцианин-R, roztwór 0,75 g/dm3: 0,375 g odczynnika umieszcza się w mechanizm kwarcowy szkło, dodają 12,5 g chlorku sodu, 12,5 g азотнокислого sodu, 1 cm3 kwasu azotowego i 200 cm3 wody.
Bze dokładnie wymieszać i pozostawić stać 12 — 24 h. Następnie przesączono przez gęsty filtr w kolbie miarowej o pojemności 500 cm3 i dostosowane do kreski wodą.
Roztwór stosowany w ciągu dwóch tygodni.
Benzen według GOST 5955−75.
Aluminium według GOST 11069−74.
Standardowe roztwory aluminium
Roztwór A: 0,1000 g glinu rozpuszcza się w temperaturze 40 — 60 °C 10 cm3 kwasu solnego z dodatkiem 3 — 4 krople kwasu azotowego przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm3, dodać do kreski wodą i przenoszą w suchej plastykowego pojemnika.
1 cm3 roztworu zawiera galuminium.
Roztwór B: 5,0 cm3 roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm3 i dostosowane do kreski wodą.
1 cm3 roztworu zawiera galuminium.
Roztwór przygotować przed użyciem.
Wszystkie roztwory przechowywać w plastikowych pojemnikach.
(p. 3.1 w red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
3.2. Przeprowadzenie analizy
Tuz kobaltu masą (patrz tab. 1) umieszcza się w mechanizm kwarcowy szklanka o pojemności 250 — 300 cm3 i rozłożono po podgrzaniu w 10 — 15 cm3 kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, a następnie dodać 5 cm3 kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i delikatnie odparować do sucha. Szklanka odkleić z płyty i po schłodzeniu приливают 20 cm3 wody rozpuszcza się сернокислые soli przy słabym ogrzewaniu.
(w red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR
Tabela 1
─────────────────────────┬──────────┬────────────┬────────────────
Udział masowy glinu, %│ Masa │Zakres wymiarowy│Аликвотнаяczęść
│zawieszenia, g│ kolby, cm3 │ roztworu cm3
─────────────────────────┼──────────┼────────────┼────────────────
Od 0,0005 do 0,0008 │1 │- │-
St. 0,0008 «0,0018 │0,5 │- │-
«0,0018» 0,0028 │1 │100 │25
«0,0028» 0,01 │1 │100 │10
«0,01» 0,03 │0,5 │250 │10
«0,03» 0,07 │0,2 │250 │10
«0,07» 0,15 │0,2 │250 │ 5
«0,15» 0,20 │0,2 │500 │ 5
(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR
Roztwór lub аликвотную część roztworu przenosi się do zlewki o pojemności 50 cm3, dodać 1 cm3 roztworu kwasu askorbinowego, dodać 5 cm3 roztworu эриохромцианина-R i 15 cm3 roztworu buforowego. Określają ph roztworu 6,0 +/- 0,2 w ph-metru, dodając kroplami roztwór amoniaku 1:10 lub 0,2 M kwas solny. Roztwór ilościowo przenoszą w делительную lejek, приливают 15 cm3 benzenu i lejek wstrząsnąć w ciągu 1 min (pozostałości aluminium z реагентом niebiesko-fioletowy kolor). Po rozdzielenia faz wylewa się warstwę wodną w drugiej делительную lejek, przemyto бензольный warstwa 5 cm3 roztworu buforowego i przelewa go w analizowany roztwór. Z analizowanego roztworu ponownie spędzają флотацию ze świeżą porcją benzenu. Warstwę wodną odrzucają, a fazy organiczne połączono. W drugiej делительную lejek, który zawiera na ściankach pozostałości zanurzenie aluminium, приливают 2 cm3 0,2 M kwasu solnego, wstrząsnąć делительную lejek, przelewa tego kwasu z rozpuszczonym aluminium w pierwszej делительную lejek. Osad aluminium rozpuszcza się w drżenie, przelewa roztwór do czystej zlewki o pojemności 50 cm3. Рефлотацию powtarzają 2 cm3 0,2 M kwasu solnego, a następnie бензольный warstwa przemyto 2 — 3 cm3 wody, która przelewa się w tym samym szklankę.
(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR
Do szklanki dodać 0,5 cm3 roztworu kwasu askorbinowego, 2 cm3 roztworu эриохромцианина-R, 15 cm3 roztworu buforowego, ustalane ph 6,0 +/- 0,2 i przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 cm3, dodać do kreski wodą i mierzą светопоглощениеroztworu przy długości fali 535 nm.
(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR
Kompleks jest stabilny w ciągu 30 min.
(red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Jako roztwór porównania używają wody.
(red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Masę aluminium w анализируемом roztworze znajdują w градуировочному grafikę z poprawką na masę glinu w roztworze kontrolnej doświadczenia.
(red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
3.3. Budowanie градуировочногоgrafika
Do kolby o pojemności 50 cm3 приливают sześć kropli roztworu kwasu solnego 1:4 i wstrzykuje 0; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00 cm3 standardowego roztworu B, co odpowiada (0; 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010) g aluminium, dodać 5 cm3 wody, 0,5 cm3 roztworu kwasu askorbinowego i dalej zgodnie z punktem 3.2.
Na podstawie otrzymanych wartości светопоглощения i odpowiednio im mas aluminium budują градуировочный wykres z poprawką na wartość светопоглощения градуировочного roztworu nie zawierającego aluminium.
(p. 3.3 red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
3.4. Przetwarzanie wyników
3.4.1. Ułamek masowy glinu (X) w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa aluminium, znaleziona w градуировочному grafikę, g;
m — masa zaczepu kobaltu, g.
3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji, charakteryzujące zbieżność metody (d), i wyniki dwóch badań, charakteryzujące powtarzalność metody (D), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli. 2.
Tabela 2
────────────────────────────┬─────────────────────────────────────
Udział masowy glinu, % │Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności, %
├───────────────────────┬─────────────
│ d │ D
────────────────────────────┼───────────────────────┼─────────────
Od 0,0004 do 0,0008 wł.│0,0033 │0,0004
W. św. 0,0008 «0,0015» │0,0005 │0,0007
«0,0015» 0,003 «│0,001 │0,001
«0,003» 0,006 «│0,002 │0,003
«0,006» 0,012 «│0,004 │0,004
«0,012» 0,030 «│0,008 │0,008
«0,030» 0,060 «│0,015 │0,015
«0,06» 0,12 «│0,02 │0,02
«0,12» 0,20 «│0,03 │0,03
(p. 3.4.2 w red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR