Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 27973.3-88

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 27973.3−88 Złoto. Metoda atomowej absorpcji analizy


GOST 27973.3−88

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ZŁOTO

Metoda atomowej absorpcji analizy

Gold. Method of atomic-absorption analysis


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1990−07−01


DANE INFORMACYJNE

1. ZAPROJEKTOWANY I WPROWADZONY Głównym Systemem metali szlachetnych i diamentów przy Radzie Ministrów ZSRR

DEWELOPERZY

W. D. Małych, cand. fiz.-mat. nauk (kierownik tematu); Itp. Gornostajewa, cand. chem. nauk; R. E. Еркович, cand. fiz.-mat. nauk; M. W. Усольцева; Oa Денщикова; T. P. Siwych

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 21.12.88 N 4375

3. W ZAMIAN GOST 13611.2−79

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Pokój sekcji
GOST 849−97
2
GOST 859−78
2
GOST 1089−82
2
GOST 1770−74
2
GOST 3640−94
2
GOST 4456−75
2
GOST 5457−75
2
GOST 5789−78
2
GOST 5817−77
2
GOST 5905−79
2
GOST 6008−90
2
GOST 6836−80
2
GOST 10157−79
2
GOST 10928−90
2
GOST 11125−84
2
GOST 12342−81
2
GOST 13610−79
2
GOST 14261−77
2
GOST 14262−78
2
GOST 14836−82
2
GOST 14837−79
2
GOST 20448−90
2
GOST 22861−93
2
GOST 25336−82
2

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

6. REEDYCJA. Czerwiec 1999 r.


Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный metoda oznaczania zawartości zanieczyszczeń: srebra, miedzi, żelaza, platyny, palladu, rodu, bizmutu, ołowiu, antymonu, cynku, manganu, niklu i chromu w złocie z masowym udziałem złota nie mniej niż 99,9%.

Metoda polega na odparowaniu i atomizacja roztworu próbki w płomieniu palnika gazowego lub gorącym piecu grafitowym i pomiarze atomowej absorpcji rezonansowej linii zdefiniowanych elementów. Związek wielkości absorpcji ze stężeniem pierwiastka w roztworze ustalane za pomocą krzywej kalibracyjnej.

Metoda pozwala określić masowe udziału zanieczyszczeń w przedziałach podanych w tabeli.1.


Tabela 1

     
Zdefiniowany element
Udział masowy, %
Srebrny
Od 0,0001 do 0,05
Miedź
  «0,0001» 0,05
Żelazo
  «0,0002» 0,05
Platyna
  «0,0002» 0,05
Pallad
  «0,0002» 0,01
Rod
  «0,0002» 0,02
Bizmut
  «0,0001» 0,02
Ołów
  «0,0003» 0,02
Antymon
  «0,0002» 0,02
Cynk
  «0,0002» 0,02
Mangan
  «0,0002» 0,02
Nikiel
  «0,0002» 0,02
Chrom
  «0,0002» 0,02



Normy odchylenia wyników analizy określonych wartości udziałów masowych zanieczyszczeń z prawdopodobieństwem ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа=0,95 przedstawiono w tabeli.2.


Tabela 2

   
Masowa część zanieczyszczeń, %
Norma błędu, %
0,00010
±0,00004
0,00030
±0.00008 cala
0,0005
±0,0001
0,0010
±0,0002
0,0030
±0,0005
0,0050
±0,0008
0,0080
±0,0010
0,020
±0,0025
0,050
±0,006



1. WYMAGANIA OGÓLNE


Ogólne wymagania dotyczące metody analizy według GOST 27973.0.

2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI


Spektrofotometr atomowej абсорбционный, który pozwala pracować z пламенами propan-butan-powietrze i acetylen-powietrze, a także ogrzewanej piecem grafitowym.

Lampy spektralne z katodą wnękową do oznaczania srebra, rodu, palladu, platyny, ołowiu, bizmutu, cynku, miedzi, niklu, chromu, manganu, żelaza i antymonu.

Wagi analityczne 2 klasy.

Kuchenka elektryczna z zakrytą spiralą.

Piec muflowy z termostatem.

Propan-butan techniczny w butlach według GOST 20448.

Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny zgodnie z GOST 5457.

Argon gazowy według GOST 10157.

Standardowe próbki składu złota.

Moździerz агатовая.

Pipety o pojemności 1, 5, 10 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаz podziałką milimetrową z NTD.

Kolby pomiarowe o pojemności 25, 50, 100, 1000 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаGOST 1770.

Cylindry miarowe o pojemności 10 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаi zlewki o pojemności 50, 100, 250, 1000 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаGOST 1770.

Zlewki szklane o pojemności 50, 100, 200 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаGOST 25336.

Lejki szklane lub kwarcowe podziałowe pojemności 100 i 500 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаGOST 25336.

Tygle корундовые.

Filtry papierowe обеззоленные «niebieska wstążka», «biała wstążka».

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261 i rozcieńcza się 1:1, 1:5.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy szczególnej czystości według GOST 14262 i rozcieńcza się 1:9.

Toluen według GOST 5789.

Дибутилсульфид.

Roztwór дибутилсульфида w толуоле z molowe stężeniu 1,0 mol/dmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаprzygotowany w następujący sposób: 175 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализадибутилсульфида umieszcza się w делительную lejek o pojemności 500 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, приливают 100 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаroztworu kwasu solnego (1:5) i wstrząsnąć w ciągu 3 min. Po złuszczania fazę przelewa, w делительную lejek nowo приливают 100 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаroztworu kwasu solnego i operację płukania дибутилсульфида powtarzają. Po rozdzielenia faz дибутилсульфид przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, dostosowane do etykiety toluenem i wymieszać.

Roztwór дибутилсульфида w толуоле z molowe stężeniu 0,5 mol/dmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаprzygotowują rozcieńczeniu roztworu (1,0 mol/dmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа) toluenem w stosunku 1:1.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór 10 g/dmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа.

Kadm сернокислый według GOST 4456.

Buforowy roztwór siarczanu kadmu, zawiera 5 mg/cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаkadmu, przygotowany w następujący sposób: tuz siarczanu kadmu masą 11,4 g umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, dodać 500 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаwody, mieszać aż do rozpuszczenia soli, doprowadzamy do kreski wodą i wymieszać.

Baru nadtlenku w zgodności dokumentacji technicznej.

Złoto o wysokiej czystości z masowym udziałem złota co najmniej 99,999%.

Srebrny według GOST 6836*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 6836−2002. — Uwaga producenta bazy danych.

Żelazo karbonylowe, радиотехническое według GOST 13610.

Miedź według GOST 859*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Bizmut według GOST 10928.

Ołów wysokiej czystości według GOST 22861.

Cynk według GOST 3640.

Antymon według GOST 1089.

Mangan metaliczny według GOST 6008.

Nikiel według GOST 849.

Chrom metaliczny według GOST 5905*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 5905−2004. — Uwaga producenta bazy danych.

Pallad w proszku zgodnie z GOST 14836*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej od 01.01.2008 r. działa GOST 31291−2005. — Uwaga producenta bazy danych.

Platyna w proszku zgodnie z GOST 14837*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej od 01.01.2008 r. działa GOST 31290−2005. — Uwaga producenta bazy danych.

Rod w proszku zgodnie z GOST 12342 lub rod треххлористый co

тырехводный.

2.1 Przygotowanie podstawowych standardowych roztworów

Standardowe roztwory, zawierające 2 mg/cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаbizmutu, żelaza, miedzi i niklu: tuz każdego z wymienionych metali o masie 200 mg rozpuszczonego w 10 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаroztworu kwasu azotowego (1:1) po podgrzaniu. Roztwór упаривают do wielkości 2−3 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, dodać 20 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаroztworu kwasu solnego (1:5), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, dostosowane do kreski tym samym roztworem kwasu i wymieszać.

Standardowy roztwór zawierający 2 mg/cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаołowiu: tuz ołowiu o masie 200 mg rozpuszczonego w 10 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаroztworu kwasu azotowego (1:1) po podgrzaniu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Standardowy roztwór zawierający 1 mg/cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаsrebra: tuz metalicznego srebra o masie 100 mg rozpuszczonego w 10 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаroztworu kwasu azotowego (1:1) po podgrzaniu, a następnie dodać 50 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаkwasu solnego i gotować do całkowitego rozpuszczenia osadu chlorku srebra. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:1) i wymieszać.

Standardowy roztwór zawierający 2 mg/cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаantymonu: tuz metalowej antymonu o masie 200 mg rozpuszczonego w 20 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1) po podgrzaniu. Roztwór упаривают do wielkości 2−3 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, dodać 20 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаroztworu kwasu solnego (1:5), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, dostosowane do kreski tym samym roztworem kwasu i wymieszać.

Standardowe roztwory, zawierające 2 mg/cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаchromu, cynku i manganu: tuz każdego z wymienionych metali o masie 200 mg rozpuszczonego w 10 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаroztworu kwasu solnego (1:1) po podgrzaniu. Roztwory przenosi się do kolby o pojemności 100 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać.

Standardowy roztwór zawierający 2 mg/cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаplatyny: tuz platyny o masie 200 mg rozpuszczonego w 20 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1) po podgrzaniu, roztwór упаривают do wielkości 3−5 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, приливают 20 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаroztworu kwasu solnego (1:5), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, dostosowane do kreski tym samym roztworem kwasu i wymieszać.

Standardowy roztwór zawierający 2 mg/cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаpalladu: tuz palladu o masie 200 mg rozpuszczonego w 20 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаkwasu azotowego po podgrzaniu, roztwór упаривают do wielkości 3−5 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, приливают 20 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаroztworu kwasu solnego (1:5), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, dostosowane do kreski tym samym roztworem kwasu i wymieszać.

Standardowy roztwór zawierający 2 mg/cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаrodu, przygotowują się jedną z poniższych metod.

Tuz rodu (w postaci proszku) o masie 200 mg dokładnie wymieszać z 5-krotnym ilości nadtlenku baru, перетирают w agatowy moździerzu, przenoszą w корундовый tygiel i spiekanych w ciągu 2−3 h w temperaturze 800−900 °C (tygiel umieścić w zimny муфель). Speck chłodzi, przenosi się do zlewki o pojemności 200 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, zwilżyć wodą i rozpuścić w roztworze kwasu solnego (1:1) aż do całkowitego rozpuszczenia. Jeśli po rozwiązaniu спека w roztworze kwasu solnego pozostaje reszta, spiekania i rozpuszczanie powtarzają. Otrzymany roztwór rozcieńczono wodą do objętości 50 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаi wytrąca siarczan baru dodatkiem roztworu kwasu siarkowego (1:9) porcjami przy stałym mieszaniu. Roztwór ogrzewano do temperatury 60−70 °C. Po 2−3 h sprawdzają kompletność strącania siarczanów baru i filtruje ją przez filtr «niebieska wstążka» lub podwójny filtr «biała wstążka» w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа. Placek filtracyjny przemyto 4−5 razy gorącym roztworem kwasu solnego (1:5), a następnie 5−6 razy gorącą wodą. Rozwiązanie dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać.

Tuz треххлористого rodu masą 546,7 mg rozpuszczonego w 20 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаroztworu kwasu solnego (1:1) przy słabym ogrzewaniu, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego

kwasy (1:5) i wymieszać.

2.2. Przygotowanie standardowych roztworów zawierających sumę określonych elementów

Roztwór A: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаumieszcza się w 5 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаpodstawowych standardowych roztworów bizmutu, żelaza, miedzi, niklu, ołowiu, manganu, antymonu, chromu, cynku, platyny, palladu, rodu i 10 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаgłównego standardowego roztworu srebra, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać.

1 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаroztworu zawiera 100 mcg każdego z określonych elementów.

Roztwór B: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаumieszcza się 10 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаroztworu A, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać.

1 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаroztworu zawiera 10 mikrogramów każdego z określonych elementów.

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie próbek do analizy

3.1.1. Do analizy wybrane dwie zawieszenia złota o masie 0,2−5,0 g (tab.3), z których każdy umieszcza się w zlewce o pojemności 50−100 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаi oczyszczają powierzchnię złota według GOST 27973.0.

Tuz rozpuszcza się w słabym ogrzewaniu w 10−30 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаswiezo mieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1), dodając jej porcjami po 5−7 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа. Po całkowitym rozpuszczeniu roztwór złota упаривают do wielkości 3−5 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, zdjąć z kuchenki i dodać 5−10 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаroztworu kwasu solnego (1:5). Roztwór ochłodzono, ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać. Jeżeli liczba zdefiniowanych zanieczyszczeń nie więcej niż pięciu, a udział masowy każdej z nich nie przekracza 0,004%, hodowla roztworu jest dozwolone prowadzić do objętości 10 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаwymiarowej w cylindrze o pojemności 10 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа. W celu określenia palladu i żelaza wybierają 5 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаprzygotowanego roztworu próbki, umieścić w kolbie o pojemności 25 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаi wykorzystują do analizy.


Tabela 3

     
Masowa część zanieczyszczeń, %
Masa zaczepu, g

Objętość roztworu próbki, cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа

Od 0,0001 do 0,0005 subskryb.
2,5−5,0 10−25
W. św. 0,005 «0,0020 «
1,0−2,0 25
«0,002» 0,020 «
0,5−1,0 25−50
«0,02» 0,05 «
0,2−0,5 50

3.1.2. Pozostałą część roztworu przenoszą w suchej делительную lejek, dodać 10−30 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа(w zależności od masy zawieszenia) roztworu дибутилсульфида w толуоле (1,0 mol/dmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа) i ekstrahowano złoto w ciągu 3 min. Po złuszczania fazę przelewa się w drugą делительную lejek, dodać 10−20 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаroztworu дибутилсульфида w толуоле (0,5 mol/dmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа) i ponownie ekstrahowano złoto w ciągu 3 min. Przy masie zawieszenia 5,0 g wydobycia złota przeprowadza się trzykrotnie. Do tego po drugiej ekstrakcji do fazy wodnej przelewa w suchej делительную lejek, dodać 10 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаroztworu дибутилсульфида w толуоле (0,5 mol/dmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа) i ekstrahowano złoto w ciągu 3 min.

Po złuszczania fazę odprowadzana do suchej kolby o pojemności 25 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа. Otrzymany roztwór przepływa do analizy.

Odzyskiwanie złota z fazy organicznej przeprowadza się metodą opisaną w załączniku.

Do oddzielania złota wolno używać innych экстрагенты, nie ustępujące дибутилсульфиду w экстракционной umiejętności w stosunku do złota, pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych metody nie gorsze od określonych w niniejszym standardzie

.

3.1.3. Oznaczanie zawartości srebra i miedzi ponad 0,02% jest dozwolone przeprowadzić bez oddzielania złota. Do tego przygotowania próbek do analizy wykonują w pkt 3.1.1.

3.2. Przygotowanie roztworów porównania

3.2.1. Do wykrywania zanieczyszczeń w roztworach bez oddzielania złota używają roztwory porównania, zawierające wszystkie zdefiniowane elementy i złoto.

Roztwór zawierający 50 mg/cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаzłota, przygotowują растворением zawieszenia złoto o wysokiej czystości masie 5,0 g w pkt 3.1.1. Roztwór złota przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać.

Roztwory porównania z masowej koncentracji określonych elementów 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 5,0 µg/cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаi złota 20 mg/cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаjest przygotowany w następujący sposób: do kolby o pojemności 50 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаumieszcza się аликвотные części roztworów A i B (tab.4), dodać 20 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаroztworu zawierającego 50 mg/cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаzłota, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać.


Tabela 4

     
Roztwór porównania

Rozwiązanie oparte na wielkości A lub B, cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа

Masowe stężenie elementów, g/cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа

  Roztwór B
 
Przez rgd-1
2,5 0,5
Przez rgd-2
5,0 1,0
Przez rgd-3
7,5 1,5
Przez rgd-4
10 2,0
  Roztwór A
 
Przez rgd-5
2,5 5,0



Do kolby o pojemności 25 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаwybrane na 10−20 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаprzygotowanych roztworów porównania i używają do określenia palladu, żelaza, miedzi i srebra.

3.2.2. Do oznaczania chromu, antymonu, platyny i bizmutu w atomizacja próbki w piecu grafitowym używają roztwory porównania, gotowane w pkt 3.2.1 z późn ekstrakcji złota z roztworu дибутилсульфида w толуоле w pkt 3.1.2.

W tym celu pozostałe ilości roztworów znoszą suche podziałowe lejka i ekstrahowano złoto roztworem дибутилсульфида w толуоле w dwóch etapach. Po ekstrakcji złota fazę przelewa się do kolby o pojemności 25 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа.

Roztwory porównania z masowej koncentracji określonych elementów 0,25, 0,50, 0,75−1,00 g/cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаprzygotowują rozcieńczeniu dwa razy roztworów otrzymanych po ekstrakcji złota. Do kolby o pojemności 25 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаjest umieszczony 5 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаkażdego roztworu porównania (przez rgd-1 — przez rgd-4), dodać 5 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаroztworu kwasu winowego przy ustalaniu antymonu lub 5 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаroztworu kwasu solnego (1:5) przy ustalaniu platyny, chromu, bizmutu i wymieszać.

3.2.3. Do oznaczania srebra, ołowiu, antymonu, bizmutu, cynku, miedzi, niklu, manganu, chromu, rodu i platyny, gdy atomizacja próbki w płomieniu używają roztwory porównania, przygotowywane ze standardowych roztworów A i B, bez dodawania złota.

Roztwory porównania z masowej koncentracji określonych elementów 0,2, 0,5, 1,0, 2,0 i 5,0 g/cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаjest przygotowany w następujący sposób: do kolby o pojemności 50 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаumieszcza się аликвотные części roztworów A i B (tab.5), dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać.


Tabela 5

     
Roztwór porównania

Rozwiązanie oparte na wielkości
A lub B, cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа

Masowe stężenie elementów, g/cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа

  Roztwór B
 
SM-1
1,0 0,2
SM-2
2,5 0,5
  Roztwór A
 
SM-3
0,5 1,0
SM-4
1,0 2,0
SM-5
2,5 5,0

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1.Analiza z атомизацией próbki w płomieniu

Atomowej абсорбционный mas przygotowują do pracy i obejmują, zgodnie z instrukcją obsługi urządzenia. Pomiary absorpcji atomowej elementów odbywa się w analitycznym спектральным linii z długościami fal, podanych w tabeli.6.


Tabela 6

   
Zdefiniowany element
Długość fali, nm
Srebrny
328,07
Miedź
324,75
Żelazo
248,33
Platyna
265,94
Pallad
247,64
Rod
343,49
Bizmut
223,06
Ołów
283,31
Antymon
217,58
Cynk
213,86
Mangan
279,48
Nikiel
232,00
Chrom
357,87



Metody przygotowania próbek do analizy i płomienie, używane dla określenia różnych elementów, przedstawiono w tabeli.7.


Tabela 7

     
Zdefiniowane elementy
Sposób przygotowania próbek Płomień
Pallad, żelazo, srebro, miedź Rozwiązanie zawieszenia w mieszaninie kwasu solnego i azotowego (3:1)
Propan-butan-powietrze lub acetylen-powietrze
Srebro, miedź, cynk, ołów, antymon, bizmut, mangan, nikiel Rozwiązanie zawieszenia i экстракционное oddział złota roztworem дибутилсульфида w толуоле
Propan-butan-powietrze lub acetylen-powietrze
Chrom Rozwiązanie zawieszenia i экстракционное oddział złota roztworem дибутилсульфида w толуоле
Acetylen-powietrze (rehabilitacji płomień, wzbogaconego paliwa gazem)
Platyna, rod Roztwory po ekstrakcji złota z dodatkiem roztworu buforowego* Propan-butan-powietrze lub acetylen-powietrze (окислительное płomień z nadmiarem utleniacza)

_______________
* Do kolby o pojemności 25 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаwybierają 5 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаfrekwencyjnych analizowanego roztworu próbki lub roztworu porównania, dodać 5 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаroztworu siarczanu kadmu i wymieszać.


Roztwory porównania i roztwory analizowanych próbek konsekwentnie, rozpyla się w płomień palnika gazowego i mierzą atomowej absorpcji elementu. Dla każdego elementu wykonują co najmniej dwóch pomiarów i obliczają średnią wartość absorpcji.

Градуировочный wykres budują w układzie współrzędnych: wartość absorpcji (średnia z pomiarów) — stężenie masowe elementu stopowego w roztworze porównania.

Dla wartości średniej absorpcji za pomocą krzywej kalibracyjnej znajdują stężenie elementu (ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа) w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby.

4.2. Analiza z атомизацией próbek w piecu grafitowym (typu ХГА)

Oznaczanie zawartości bizmutu, chromu, antymonu i platyny, przy masowym udziale mniej niż 0,005% spędzają z атомизацией próbek w piecu grafitowym. Warunki atomizacja w piecu ХГА-74 przedstawiono w tabeli.8.


Tabela 8

               
    Warunki atomizacja
    Wysuszenie
Озоление Atomizacja
Zdefiniowany element

Rozwiązanie oparte na wielkości, x10ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаcmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа

Temperatura, °C
Czas,
z
Temperatura, °C Czas,
z
Temperatura, °C Czas,
z
Bizmut
20 150 30 1000 25 2650 15
Antymon
20 150 30 1000 25 2650 15
Platyna
50 150 60 1800 25 2650 20
Chrom
20 150 30 1000 25 2650 15



Na etapie atomizacja wykorzystują tryb «gaz-stop» lub «minimalnego przepływu gazu obojętnego».

Roztwory porównania i roztwory analizowanych próbek konsekwentnie wprowadzać w графитовую mikrofalowa, zawierają oprogramowanie urządzenia i ogrzewa piec określonego programu (patrz tab.8). Rachunkowość неселективного wchłanianie odbywa się za pomocą дейтериевого tło reflektorów.

Przy ustalaniu antymonu we wszystkich analizowanych roztworów dodaje się roztwór kwasu winowego. W tym celu do kolby o pojemności 25 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаwybierają 2 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаroztworu próbki, dodać 2 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаroztworu kwasu winowego i wymieszać. Do rozcieńczenia badanych roztworów przy ustalaniu antymonu używać roztwór kwasu winowego, a przy ustalaniu bizmutu, chromu i platyny — roztwór kwasu solnego (1:5).

Pomiar absorpcji i tworzenie krzywej kalibracyjnej przeprowadza się zgodnie z p. 3.1.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW


Ułamek masowy programowanego elementu-zanieczyszczenia (ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа,


gdzie ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаmasowe stężenie elementu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа;

ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа — zakres podstawowego roztworu próbki, cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа;

ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа — współczynnik odpowiadający stopnia rozcieńczenia podstawowego roztworu;

ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа — masa zaczepu, r.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią wartość wyników dwóch równoległych definicji.

6. KONTROLA DOKŁADNOŚCI WYNIKÓW ANALIZY

6.1. Podczas kontroli zbieżności i powtarzalności rozbieżności wyników równoległych definicji i wyników dwóch badań (różnica większej i mniejszej) z łatwowiernej prawdopodobieństwem ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа=0,95 nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, podanych w tabeli.9.


Tabela 9

   
Udział masowy pierwiastka, %

Absolutna dopuszczalna rozbieżność ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, %

0,00010
0,00004
0,00030
0.00008 cala
0,0005
0,0001
0,0010
0,0002
0,0030
0,0005
0,0050
0,0008
0,008
0,001
0,020
0,003
0,050
0,008



Dla pośrednich wartości udziałów masowych dopuszczalne rozbieżności liczą się metodą interpolacji liniowej.

6.2. Dokładność wyników analizy według GOST 27973.0.

APLIKACJA (obowiązkowe). METODA REGENERACJI ZŁOTA Z ROZTWORU ДИБУТИЛСУЛЬФИДА W ТОЛУОЛЕ

APLIKACJA
Obowiązkowe


Fazę organiczną, uzyskanych po ekstrakcji złota z roztworu дибутилсульфида w толуоле, umieścić w zlewce o pojemności 1000 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаi odparować na płycie z umiarkowanym ogrzewa się do wilgotnych soli.

Szklanka ze złotem i resztki substancji organicznych odkleić z płyty, schłodzić, dodać 5−10 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаkwasu siarkowego i 15−20 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаkwasu azotowego. Po przejściu gwałtownej reakcji utleniania substancji organicznych szklankę z roztworem umieścić na kuchence i odparować roztwór do wydzielania oparów серного bezwodnika, a następnie szklankę ze złotem chłodzi, płucze jego ścianki wodą i ponownie odparować roztwór do wydzielania oparów серного bezwodnika. Po schłodzeniu do szklanki dodać 150−200 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаwody, sączy się odnowiony złoto przez filtr («biała wstążka») i przemywa się 4−5 razy gorącą wodą. Filtr suszone, озоляют, zapalić.