GOST 27973.0-88
GOST 27973.0−88 Złoto. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy (ze Zmianą N 1)
GOST 27973.0−88
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
ZŁOTO
Ogólne wymagania dotyczące metod analizy
Gold.
General requirements for methods of analysis
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1990−07−01
DANE INFORMACYJNE
1. ZAPROJEKTOWANY I WPROWADZONY Głównym Systemem metali szlachetnych i diamentów przy Radzie Ministrów ZSRR
DEWELOPERZY
J. A. Karpow, dr p. chem. nauk (kierownik tematu); W. D. Małych, cand. fiz.-mat. nauk (kierownik tematu)
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
Zmiana nr 1 podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 11 od 25.04.97)
Zarejestrowany sekretariat Technicznego МГС N 2518
Za przyjęciem zmian głosowało:
| Nazwa państwa |
Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną |
Republika Azerbejdżanu |
Азгосстандарт |
Republika Armenii |
Армгосстандарт |
Republika Białoruś |
Gosstandart Białorusi |
Gruzja |
Грузстандарт |
Republika Kazachstanu |
Gosstandart Republiki Kazachstanu |
Киргизская Republika |
Киргизстандарт |
Mołdawia |
Молдовастандарт |
Federacja Rosyjska |
Gosstandart Rosji |
Republika Tadżykistanu |
Таджикгосстандарт |
| Turkmenistan |
Strona główna państwowa inspekcja Turkmenistanu |
| Republika Uzbekistanu | Узгосстандарт |
3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
| Oznaczenie NTD, na który dana link |
Numer punktu, litery |
| GOST 12.0.004−90 |
17 |
| GOST 3118−77 |
11.1 |
| GOST 4461−77 |
11.1 |
| GOST 6709−72 |
11.1 |
| GOST 22159−76 |
11.1 |
| GOST 22864−83 |
17 |
| GOST 25336−82 | 11.1 |
5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)
6. REEDYCJA (czerwiec 1999 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzony we wrześniu 1997 r. (ИУС 12−97)
1. Norma określa ogólne wymagania dotyczące metod analizy złota z masowym udziałem złota nie mniej niż 99,9%.
2. Pobieranie próbek odbywa się w normatywno-technicznej dokumentacji na ten rodzaj produktu.
3. Do przeprowadzenia analiz i przygotowania roztworów stosuje się odczynniki kwalifikacje nie niższe h. d. a. i бидистиллированную wodę.
4. Czystość metali stosowanych do przygotowania standardowych rozwiązań, musi być co najmniej 99,9%.
5. Ważenie навесок odbywa się z dokładnością nie więcej niż:
0,0002 g — dla metod opartych na wstępnym rozpuszczeniu złota;
0,002 g — atomowej-emisyjnego metody (podczas analizy próbek o nieregularnym kształcie).
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
6. W wyrażeniu «rozcieńcza się 1:1,1:2» itp. pierwsze cyfry oznaczają dużej części kwasu lub jakiegokolwiek rozwiązania, drugie dużej części wody.
7. Określenie «gorąca woda» (roztwór) oznacza, że woda (roztwór) ma temperaturę powyżej 70 °C.
8. Do badania stosuje się temu miarka naczynia nie poniżej 2 klasy dokładności.
9. Dopuszcza się zastosowanie innego sprzętu, materiałów, szkła i odczynników, pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, nie są gorsze od międzynarodowych określonych w odpowiednich normach na metody analizy.
10. Przed wykonaniem analizy powierzchni złota oczyszczają; tuz próby (w postaci wiórów, taśmy, płyty, itp. lub w postaci pręta) umieszcza się w zlewce o pojemności 50−100 cm, dodać 10−20 cm
(dla pręta — 50 cm
) roztworu kwasu solnego (1:1) i gotować przez 5−10 min. Roztwór odsączono i przemyto 6−7 razy wodą dekantację. W ten sam sposób potraktowano standardowe próbki składu złota. W przypadku analizy gąbczasty złota lub złotego proszku zawieszenia wstępnie wciskane w stalowej formy i chemicznego czyszczenia nie poddaje się. Jest dozwolone flisactwa zawieszenia w kong.
11. W przypadku braku paszportu lub specyfikacji na анализируемую próbę przeprowadza wstępną analizę złota na zawartość głównego składnika. Analizę przeprowadza się metodą wagową, opierającym się na odzyskiwaniu złota z roztworów солянокислым гидразином.
11.1. Aparatura, odczynniki, materiały
Wagi analityczne.
Piec muflowy z termostatem.
Kuchenka elektryczna z zakrytą spiralą.
Kubki termiczne o pojemności 200 cmGOST 25336.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.
Kwas solny według GOST 3118.
Woda destylowana według GOST 6709.
Problem: hydrazyna дигидрохлорид według GOST 22159, roztwór 50 g/dm.
11.2. Przeprowadzenie analizy
Tuz metalu o masie 100−200 mg, umieścić w zlewce o pojemności 200 cmi rozpuszczone w słabym ogrzewaniu 10 cm
swiezo mieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1). Po zakończeniu rozpuszczania metalu roztwór ogrzewa się do usuwania tlenków azotu i rozcieńcza 70 cm
wody. Do roztworu dodać 20 cm
roztworu гидразина дигидрохлорида i ogrzewano na łaźni do pełnej krzepnięcia zanurzenie złota (roztwór powinien być przezroczysty). Roztwór ochłodzono i przesączono przez dwa filtry «biała wstążka». Placek filtracyjny przemyto ciepłą wodą. Filtr z osadem umieścić w pre-ważony porcelanowy tygiel, suszone, zapalić się w temperaturze 900 °C i waży wraz z тиглем.
11.3. Przetwarzanie wyników
Ułamek masowy złota w анализируемом metalu, wyrażoną w procentach, oblicza się według wzoru
gdzie — masa tygla z osadem, g;
— masa tygla, g;
— masa zaczepu metalu, r.
12. Jest dozwolone wstępna analiza złota na zawartość głównego składnika prowadzić inną metodą.
13. Do budowy градуировочных wykresów przy atomowej kapitału metodach analizy jest dozwolone użyć wraz z urzędnikami standardowymi próbkami składu złota branżowe standardowe próbki lub standardowe próbki przedsiębiorstw. Do budowy градуировочных wykresów podczas wykonywania bardzo dokładnych analiz przy różnicach w ocenie jakości używają tylko państwowe standardowe próbki składu złota.
14. Za wynik analizy przyjmuje się średnią wartość wyników równoległych definicji, maksymalna różnica między nimi nie przekracza dopuszczalnych odchyłek, obliczonych dla łatwowiernej prawdopodobieństwa =0,95 i podanych w odpowiednich normach na metody analizy.
15. Analiza powtórzyć, jeśli różnica między dużym i małym wynikami równoległych definicji i między wynikami analiz przekracza wartości dopuszczalnych odchyłek.
16. Dokładność wyników analizy kontrolują za pomocą państwowe standardowe próbki (GUS) składu złota. Wynik analizy uważają za stosowne, jeśli wartość bezwzględna różnicy między abot masowego udziałów ustalonej zanieczyszczeń w standardowej próbce i odpowiednio przez wartość określoną w świadectwie na standardowy wzór, spełnia normy odchylenia wyników analizy odpowiedniej techniki i nie przekracza wartości
gdzie — dokładność oceny GUS;
— dopuszczalna rozbieżność wyników analizy.
Jeśli powyższa relacja nie jest spełniony, to przeprowadzenie analiz dla tej metody przestają do wyjaśnienia i usunięcia przyczyn, które spowodowały obserwowane odchylenie.
17. Wymagania bezpieczeństwa przy przeprowadzaniu analizy złota według GOST 22864.
18. Ułamek masowy substancji podstawowej (złota) określa się na podstawie różnicy w 100% i kwoty określonych zanieczyszczeń.
