GOST 26473.4-85

• gost-264734-85.pdf (260.12 KiB)
  ГОСТ 26473.4-85

GOST 26473.4−85 Stopy i ligatury na podstawie wanadu. Metody oznaczania krzemu (ze Zmianą N 1)

GOST 26473.4−85

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY I LIGATURY NA PODSTAWIE WANADU

Metody oznaczania krzemu

Vanadium base alloys and alloying elements. Methods for determination of silicon

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.86
do 01.07.91*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
rozporządzenie Gosstandartu ZSRR od 14.05.91 N 679
(ИУС N 8, 1991 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

J. A. Karpow, E. R. Намврина, W. G. Мискарьянц, W. W. Недлер, W. M. Michajłow, L. G. Агапова, R. N. Андрианова, A. W. Antonow, W. D. Kilkudziesięciu, M. A. Десяткова, T. I. Kiriłłowa, L. I. Кирсанова, I. E. Корепина, W. A. Orłowa, H.A.Разницина, N.A.Suworowa, N.L.Tomaszowa, M. W. Schmidt, L. N. Filimonow

ВНЕСЕНМинистерством nieżelaznych ZSRR

Członek Zarządu A. P. Снурников

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów z dnia 25 marca 1985 r. N 751

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 14.05.91 N 676 z 01.01.92

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 2, 1990 rok


Niniejszy standard określa fotometryczny i grawimetryczna metody oznaczania krzemu (od 0,1 do 1%) w stopach i лигатурах na podstawie wanadu, spis treści powiązanych elementów, w których przedstawiono w tabeli.1.

Tabela 1

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 26473.0−85.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA KRZEMU

Metoda opiera się na отгонке krzemu w postaci fluorku, edukacji niebieskiej zredukowanej formy кремнемолибденовой гетерополикислоты z kolejnych фотометрированием zabarwienia roztworu.

2.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр typu ФЭК-56.

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Elektryczne muflowy z termostatem zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 900−950 °C.

Szafa suszarka, zapewniając temperatury 100−120 °C.

Kubki platyny.

Kubki фторопластовые z навинчивающимися osłonami (ptfe-4 według GOST 10007−80) (rysunek).

1 — filiżanka фторопластовая; 2 — pokrywa навинчивающаяся

Pipety фторопластовые lub polietylenowe o pojemności 1 cm.

Banki polietylenowe o pojemności 100 cmi 1 dm.

Микробюретка o pojemności 5 cmz ceną podziału 0,02 cm.

Kolby pomiarowe o pojemności 100 i 1000 cm.

Kwas хлорная.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1, a roztwór o stężeniu 2 mol/dm.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, roztwór o stężeniu 16 mol/dm.

Kwas borowy według GOST 9656−75, roztwór nasycony.

Kwas askorbinowy, jedzenie, roztwór o stężeniu 10 g/dm.

Amon молибденовокислый według GOST 3765−78, roztwór o stężeniu 50 g/dm(przygotować dzień stosowania).

Potas węglanem sodu dwutlenek według GOST 4332−76.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, alkoholowy roztwór o stężeniu 40 g/dmi roztwór wodny o stężeniu 200 g/dm.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

Krzemu dwutlenek według GOST 9428−73.

Standardowy roztwór krzemu, zawiera 0,1 mg/cm(100 µg/cm) krzemu: 0,2139 g dwutlenku krzemu umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 3−4 g węglanu potasu, sodu, one zrastają się w муфельной piecu w 900−950 °C, aż do uzyskania przezroczystego pływających. Плав ochłodzono do temperatury pokojowej, są wymywane wodą, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dostosowane wodą do kreski. Roztwór przechowywać w foliowych naczyniu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.2. Przygotowanie do analizy

2.2.1. W pokrywę ptfe filiżanki umieszcza się 1 cmroztworu wodorotlenku sodu, rozprowadzając go równomiernie. Pokrywę umieścić w zimnym piecu szafa, podgrzewane szafa do 50−60 °C i utrzymywano pokrywę przy tej temperaturze 5−10 min.

2.2.2. Dla ванадиевых ligatur lub stopów wanad-molibden-tytan-węgiel, wanad-aluminium-mangan-tytan-węgiel, wanad-aluminium-molibden-tytan-węgiel, wanad-cyrkon-niob-węgiel; tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g (przy masowym udziale krzemu 0,025−0,4%) lub 0,04 g (przy masowym udziale krzemu 0,4−1%) umieszcza się w фторопластовую filiżankę, приливают 3 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, 2 cmkwas fluorowodorowy, chłodząc kubek zimnej wody, aż do ustania wydzielania tlenków azotu, приливают 11 cmkwas chlorowy, wymieszać i od razu zamykają kubek z pokrywą wodorotlenek sodu.

2.2.3. Dla ванадиевых ligatur lub stopów wanadu-cyrkon-węgiel, wanad-cyrkon-aluminium, wanad-molibden-chrom-aluminium, wanadu-aluminium-molibden-chrom-żelazo tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,05−0,1 g (w zależności od zawartości krzemu) jest umieszczony w фторопластовую filiżankę, приливают 12 cmkwas chlorowy, 2 cmwody i 2 cmkwas fluorowodorowy, wymieszać, od razu zamykają kubek z pokrywą wodorotlenek sodu.

2.2.4. Dla ванадиевых ligatur wanad-aluminium, wanadu-aluminium-węgiel, wanad-aluminium-azot, wanad-aluminium-tytan-węgiel, wanad-mangan, wanad-aluminium-bor tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,05−0,1 g (w zależności od zawartości krzemu) jest umieszczony w фторопластовую filiżankę, приливают 3 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, 12 cmkwas chlorowy i 1 cmkwas fluorowodorowy, chłodząc kubek zimnej wody, aż do ustania wydzielania tlenków azotu, miesza się i zamykają kubek z pokrywą wodorotlenek sodu.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Kubek, zamkniętą pokrywą, odporne na wietrzenie szafy w temperaturze 110−120 °c w ciągu 2 h, następnie wyjąć z szafy suszenie, ostrożnie wyjmij pokrywę, aby nie stykały się roztwór kwasu wodorotlenek sodu, i przenoszą zawartość pokrywy w pe słoik z pomocą 25 cmroztworu kwasu borowego. Po tym, jak w słoik, dodać 1 cmwodnego roztworu wodorotlenku sodu, 4 cmroztworu kwasu azotowego o stężeniu 2 mol/dm, 20 cmwody, 5 cmroztworu molibdenianu amonu. Po 15 min приливают 25 cmroztworu kwasu siarkowego, 10 cmroztworu kwasu askorbinowego. Przez 25−30 min otrzymany roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane wodą do kreski. Gęstość optyczną roztworu mierzy się na фотоэлектроколориметре, wykorzystując filtr z maksimum przepuszczalności światła przy długości fali ~630 nm i kuwetę z grubości pochłaniającego światło warstwy 10 mm w stosunku do wody.

Przed analizą serii próbek przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie (do kontroli zanieczyszczenia odczynników). Wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia nie powinno przekraczać 0,03, w przeciwnym razie należy wymienić odczynniki. Wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia odjąć od wartości gęstości optycznej analizowanego roztworu. Masy krzemu znajdują w градуировочному grafikę według obliczonej wartości optycznej плотнос

t.

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W plastikowe buteleczki o pojemności 100 cmpodawany z микробюретки 0,25; 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu krzemu, co odpowiada 25, 50, 75, 100, 150, 200, 300, 400 i 500 g krzemu. Приливают 25 cmroztworu kwasu borowego i dalej postępuje się tak, jak wskazano w punkcie 2.3.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas krzemu budują градуировочный wykres.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy krzemu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa krzemu, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

 — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

2.4.2. Wartości dopuszczalnych odchyłek przedstawiono w tabeli.2.

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. GRAWIMETRYCZNA METODA OZNACZANIA KRZEMU

Metoda opiera się na alokacji krzemu w postaci kwasu krzemowego przez odparowanie roztworu do pojawienia się oparów kwasu siarkowego, переведении kwasu krzemowego прокаливанием po 1000−1100 °c dwutlenek krzemu, отгонке krzemu w postaci тетрафторида krzemu traktowaniem dwutlenku krzemu фтористоводородной i kwasy siarkowy i znalezieniu masy krzemu na zmianę wagi zaznaczonego zanurzenie.

3.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Elektryczne muflowy z termostatem zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 1100 °C.

Płytka elektryczna.

Zlewki szklane o pojemności 400 cm.

Kolby pomiarowe o pojemności 250 cm.

Zlewki miarowe o pojemności 50 cm.

Lejki szklane, stożkowe o średnicy 30 mm.

Tygle platynowe pojemności do 30 cm.

Pipeta z polietylenu, отградуированная na 2 cm.

Eksykator z хлористым wapń.

Filtry papierowe обеззоленные «niebieska wstążka» lub «biała wstążka».

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.2. Przeprowadzenie analizy

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,5−1 g (w zależności od zawartości krzemu) umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cm, приливают 30 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, ogrzewać do rozpuszczenia próbki, приливают 20 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, kontynuując grzanie do wydzielania się oparów kwasu siarkowego w ciągu 1−2 min. Do schłodzonego roztworu do ścianek kolby приливают 100−150 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli.

Roztwór z osadem kwasu krzemowego przesączono przez filtr «biała wstążka» lub «niebieska wstążka», osad przemywa się kilka razy gorącą wodą. Przesącz i popłuczyny połączono w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, chłodzi, dostosowane wodą do kreski (podstawowy roztwór), i używają (w razie potrzeby) w celu określenia chromu według GOST 26473.10−85, żelaza według GOST 26473.3−85, cyrkonu i aluminium według GOST 26473.11−85, molibdenu według GOST 26473.6−85, tytanu według GOST 26473.8−85.

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, delikatnie suszone, озоляют, unikając zapłonu, zapalić w муфельной piec przez 40 minut w temperaturze 1000 °C, a następnie chłodzi się w эксикаторе i zważono. Wypalanie i ważenie jest powtarzana aż do osiągnięcia stałej masy.

Ważony osad zwilżyć 2−3 kroplami wody, приливают 5−6 kropli stężonego kwasu siarkowego, 2 cmkwas fluorowodorowy. Tygiel umieszczone na электроплитку z zakrytą spiralą i delikatnie odparować z umiarkowanym podgrzaniu do zaprzestania wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Sucha pozostałość zapalić w ciągu 20 min przy 1000 °C w муфельной pieca, chłodzi się w эксикаторе, zważono. Wypalanie i ważenie powtórzyć, aż do uzyskania stałej masy.

Masy krzemu jest obliczana na podstawie różnicy między pierwszym i drugim ważeniem, do obróbki części nierozpuszczalne pozostałości kwasami (фтористоводородной i siarkowego) i po niej.

Równocześnie z analizą serii próbek przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie (do kontroli zanieczyszczenia odczynników).

3.3. Przetwarzanie wyników

3.3.1. Ułamek masowy krzemu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa tygla z osadem dwutlenku krzemu do obróbki kwasami, g;

 — masa tygla z pozostałością po obróbce kwasami, g;

 — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próbki, g;

0,4674 — współczynnik konwersji dwutlenku krzemu na krzem.

Ostateczny wynik znaleźć jako różnica masowego udziału krzemu w próbce i masowego udziału krzemu w doświadczeniu kontrolnym.

3.3.2. Wartości dopuszczalnych odchyłek są podane w tabeli.3.

Tabela 3

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).